CN111299591A - 一种钨铜合金板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于合金领域,具体涉及一种钨铜合金板的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到分散醇液；步骤2，将铜粉和钨粉加入至分散醇液中低温超声分散均匀，然后缓慢减压蒸馏得到粘稠浆液；步骤3，将粘稠浆液放入至模具中恒温恒压处理1‑2h，得到预制板，然后去纤维素处理，得到预制复合板；步骤4，将预制复合板进行恒温压制，得到钨铜合金生坯，液相烧结2‑5h，得到钨铜合金板。本发明解决了现有熔浸工艺的难点，利用乙基纤维素的分散性、粘合性和可降解性，不仅能够提升钨粉与铜粉均匀性，同时提升了钨铜合金纯度。

Description

一种钨铜合金板的制备方法
技术领域
本发明属于合金领域,具体涉及一种钨铜合金板的制备方法。
背景技术
钨铜合金因具有良好的抗腐蚀、抗熔焊、耐电压、无磁性、微波屏蔽和高导热导电等特性，被广泛的应用于真空开关电触头材料、电真空器件散热元件、电火花电极、仪器仪表原件、电子封装材料。
在制备W-Cu合金时，通常所采用的钨粉平均粒度为2μm左右，铜粉粒度为几十微米，生产工艺为：混粉、成形、烧结、后续加工；或采用钨粉、铜粉分别成形，将铜压坯与钨压坯叠放在高温1200-1300℃下烧结的熔浸工艺等。在这种传统技术中，由于W-Cu液相润湿角不为零且W-Cu又互不溶解，因此无论是液相烧结或是固相烧结均难以使烧结产品的相对密度大于98％。复压复烧或者后续热加工虽可提高产品密度，但成本增加，效率降低。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种钨铜合金板的制备方法，解决了现有熔浸工艺的难点，利用乙基纤维素的分散性、粘合性和可降解性，不仅能够提升钨粉与铜粉均匀性，同时提升了钨铜合金纯度。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种钨铜合金板的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到分散醇液；
步骤2，将铜粉和钨粉加入至分散醇液中低温超声分散均匀，然后缓慢减压蒸馏得到粘稠浆液；
步骤3，将粘稠浆液放入至模具中恒温恒压处理1-2h，得到预制板，然后去纤维素处理，得到预制复合板；
步骤4，将预制复合板进行恒温压制，得到钨铜合金生坯，液相烧结2-5h，得到钨铜合金板。
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min，乙基纤维素本身具有良好的无水溶解性，能够形成快速溶解效果，在搅拌过程中加快乙基纤维素的溶解，实现了无水乙醇的均一化，得到稳定的分散醇液；
所述步骤2中的铜粉与钨粉的质量比为2:2-7，所述铜粉的质量是乙基纤维素质量的300-800％，所述钨粉和铜粉均采用微米级粉粒，低温超声的温度为10-30℃，缓慢减压蒸馏的压力为大气压的70-80％，温度为75-80℃，蒸馏的损失量为5-20mL/min，将钨粉和铜粉放入至含有乙基纤维素的乙醇溶液中，利用乙基纤维素本身的表面活性剂特性，将钨粉和铜粉均匀分散在无水乙醇中，同时钨粉与铜粉形成均匀的互溶性分散；在减压蒸馏过程中，将无水乙醇缓慢转化为乙醇蒸汽，达到将无水乙醇去除的效果，同时将减压蒸馏的方式均匀将乙基纤维素的粘性大幅度提升，形成稳定的粘稠浆液，减压蒸馏过程中的乙醇蒸汽经冷却回收，得到无水乙醇，用于其他步骤；
所述步骤3中的恒温恒压的温度为160-200℃，压力为5-10MPa；压力作用下能够增加预制板的紧实度，将钨粉和铜粉紧密结合，同时温度能够将乙基纤维素形成软化甚至液化，因此，在压力和温度的双重作用下，钨粉和钛粉形成分散均匀且紧实的压制板；
所述去纤维素处理采用紫外光照法配合挤压处理，光照强度为100-200mW/cm2，光照2-3h，温度为100-120℃，挤压压力为30-60MPa，乙基纤维素本身具有热稳定性，但是在紫外光或者阳光下极易出现氧化降解，从而达到良好的降解去除效果，铜粒子与钨粒子具有一定的反射特性，能够起到良好的内降解效果，并通过缝隙快速去除，压力挤压过程中能够将缝隙封闭，减少内部缝隙；
所述去纤维素处理采用无水乙醇浸泡处理，配合微波振动，微波振动的功率为500-800W，温度为30-50℃，无水乙醇能够稳定溶解在水中，形成良好的溶解效果，并且在微波振动过程中将无水乙醇渗透压制板内层，将乙基纤维素溶解并排除，得钨粉与铜粉的预制复合板；
所述步骤4中的恒温压制的温度为500-550℃，压力为100-200MPa，所述恒温压制采用热辊滚压法，液相烧结的温度为1100-1200℃；恒温压制过程中不仅能够利用温度将残留的乙基纤维素去除，同时压制过程将内部的缝隙去除，形成紧密结构效果；液相烧结的温度能够将铜粉表面软化，与钨粉形成包裹结构，促进铜粉与钨粉的互溶，以铜粉液化后的流体状为调节流体，以铜为流动基体，达到提升钨铜合金效率的目的。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有熔浸工艺的难点，利用乙基纤维素的分散性、粘合性和可降解性，不仅能够提升钨粉与铜粉均匀性，同时提升了钨铜合金纯度。
2.本发明能够利用压合与液相烧结相结合的方式，不仅提升了铜粉与钨粉的紧实度，而且形成半流体包裹的方式将钨铜结合，形成稳定的合金结构，无需复压复烧。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种钨铜合金板的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到分散醇液；
步骤2，将铜粉和钨粉加入至分散醇液中低温超声分散均匀，然后缓慢减压蒸馏得到粘稠浆液；
步骤3，将粘稠浆液放入至模具中恒温恒压处理1h，得到预制板，然后去纤维素处理，得到预制复合板；
步骤4，将预制复合板进行恒温压制，得到钨铜合金生坯，液相烧结2h，得到钨铜合金板；
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为100g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min；
所述步骤2中的铜粉与钨粉的质量比为1:1，所述铜粉的质量是乙基纤维素质量的300％，所述钨粉和铜粉均采用微米级粉粒，低温超声的温度为10℃，缓慢减压蒸馏的压力为大气压的70％，温度为75℃，蒸馏的损失量为5mL/min；
所述步骤3中的恒温恒压的温度为160℃，压力为5MPa；所述去纤维素处理采用紫外光照法配合挤压处理，光照强度为100mW/cm2，光照2h，温度为100℃，挤压压力为30MPa；
所述步骤4中的恒温压制的温度为500℃，压力为100MPa，所述恒温压制采用热辊滚压法，液相烧结的温度为1100℃。
本实施例得到的钨铜合金板的导电率为27.8MS/m，相对密度为99.78％，，硬度为HB155，抗拉强度478MPa。
实施例2
一种钨铜合金板的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到分散醇液；
步骤2，将铜粉和钨粉加入至分散醇液中低温超声分散均匀，然后缓慢减压蒸馏得到粘稠浆液；
步骤3，将粘稠浆液放入至模具中恒温恒压处理2h，得到预制板，然后去纤维素处理，得到预制复合板；
步骤4，将预制复合板进行恒温压制，得到钨铜合金生坯，液相烧结5h，得到钨铜合金板；
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为200g/L，搅拌均匀的搅拌速度为2000r/min；
所述步骤2中的铜粉与钨粉的质量比为2:7，所述铜粉的质量是乙基纤维素质量的800％，所述钨粉和铜粉均采用微米级粉粒，低温超声的温度为30℃，缓慢减压蒸馏的压力为大气压的80％，温度为80℃，蒸馏的损失量为20mL/min；
所述步骤3中的恒温恒压的温度为200℃，压力为10MPa；所述去纤维素处理采用紫外光照法配合挤压处理，光照强度200mW/cm2，光照3h，温度为120℃，挤压压力为60MPa；
所述步骤4中的恒温压制的温度为550℃，压力为200MPa，所述恒温压制采用热辊滚压法，液相烧结的温度为1200℃。
本实施例得到的钨铜合金板的导电率为29.1MS/m，相对密度为99.88％，，硬度为HB163，抗拉强度499MPa。
实施例3
一种钨铜合金板的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到分散醇液；
步骤2，将铜粉和钨粉加入至分散醇液中低温超声分散均匀，然后缓慢减压蒸馏得到粘稠浆液；
步骤3，将粘稠浆液放入至模具中恒温恒压处理2h，得到预制板，然后去纤维素处理，得到预制复合板；
步骤4，将预制复合板进行恒温压制，得到钨铜合金生坯，液相烧结4h，得到钨铜合金板；
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为150g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1500r/min；
所述步骤2中的铜粉与钨粉的质量比为2:5，所述铜粉的质量是乙基纤维素质量的600％，所述钨粉和铜粉均采用微米级粉粒，低温超声的温度为20℃，缓慢减压蒸馏的压力为大气压的75％，温度为78℃，蒸馏的损失量为10mL/min；
所述步骤3中的恒温恒压的温度为180℃，压力为8MPa；所述去纤维素处理采用紫外光照法配合挤压处理，光照强度为150mW/cm2，光照3h，温度为110℃，挤压压力为50MPa；
所述步骤4中的恒温压制的温度为530℃，压力为150MPa，所述恒温压制采用热辊滚压法，液相烧结的温度为1150℃。
本实施例得到的钨铜合金板的导电率为28.3MS/m，相对密度为99.81％，，硬度为HB164，抗拉强度489MPa。
实施例4
一种钨铜合金板的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到分散醇液；
步骤2，将铜粉和钨粉加入至分散醇液中低温超声分散均匀，然后缓慢减压蒸馏得到粘稠浆液；
步骤3，将粘稠浆液放入至模具中恒温恒压处理1h，得到预制板，然后去纤维素处理，得到预制复合板；
步骤4，将预制复合板进行恒温压制，得到钨铜合金生坯，液相烧结2h，得到钨铜合金板；
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为100g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min；
所述步骤2中的铜粉与钨粉的质量比为1:1，所述铜粉的质量是乙基纤维素质量的300％，所述钨粉和铜粉均采用微米级粉粒，低温超声的温度为10℃，缓慢减压蒸馏的压力为大气压的70％，温度为75℃，蒸馏的损失量为5mL/min；
所述步骤3中的恒温恒压的温度为160℃，压力为5MPa，所述去纤维素处理采用无水乙醇浸泡处理，配合微波振动，微波振动的功率为500W，温度为30℃；
所述步骤4中的恒温压制的温度为500℃，压力为100MPa，所述恒温压制采用热辊滚压法，液相烧结的温度为1100℃。
本实施例得到的钨铜合金板的导电率为27.9MS/m，相对密度为99.9％，，硬度为HB158，抗拉强度481MPa。
实施例5
一种钨铜合金板的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到分散醇液；
步骤2，将铜粉和钨粉加入至分散醇液中低温超声分散均匀，然后缓慢减压蒸馏得到粘稠浆液；
步骤3，将粘稠浆液放入至模具中恒温恒压处理2h，得到预制板，然后去纤维素处理，得到预制复合板；
步骤4，将预制复合板进行恒温压制，得到钨铜合金生坯，液相烧结5h，得到钨铜合金板；
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为200g/L，搅拌均匀的搅拌速度为2000r/min；
所述步骤2中的铜粉与钨粉的质量比为2:7，所述铜粉的质量是乙基纤维素质量的800％，所述钨粉和铜粉均采用微米级粉粒，低温超声的温度为30℃，缓慢减压蒸馏的压力为大气压的80％，温度为80℃，蒸馏的损失量为20mL/min；
所述步骤3中的恒温恒压的温度为200℃，压力为10MPa，所述去纤维素处理采用无水乙醇浸泡处理，配合微波振动，微波振动的功率为800W，温度为50℃；
所述步骤4中的恒温压制的温度为550℃，压力为200MPa，所述恒温压制采用热辊滚压法，液相烧结的温度为1200℃。
本实施例得到的钨铜合金板的导电率为29.2MS/m，相对密度为99.91％，，硬度为HB173，抗拉强度495MPa。
实施例6
一种钨铜合金板的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到分散醇液；
步骤2，将铜粉和钨粉加入至分散醇液中低温超声分散均匀，然后缓慢减压蒸馏得到粘稠浆液；
步骤3，将粘稠浆液放入至模具中恒温恒压处理2h，得到预制板，然后去纤维素处理，得到预制复合板；
步骤4，将预制复合板进行恒温压制，得到钨铜合金生坯，液相烧结4h，得到钨铜合金板；
所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为150g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1500r/min；
所述步骤2中的铜粉与钨粉的质量比为2:5，所述铜粉的质量是乙基纤维素质量的600％，所述钨粉和铜粉均采用微米级粉粒，低温超声的温度为20℃，缓慢减压蒸馏的压力为大气压的75％，温度为78℃，蒸馏的损失量为10mL/min；
所述步骤3中的恒温恒压的温度为180℃，压力为8MPa，所述去纤维素处理采用无水乙醇浸泡处理，配合微波振动，微波振动的功率为700W，温度为40℃；
所述步骤4中的恒温压制的温度为530℃，压力为150MPa，所述恒温压制采用热辊滚压法，液相烧结的温度为1150℃。
本实施例得到的钨铜合金板的导电率为28.9MS/m，相对密度为99.85％，，硬度为HB169，抗拉强度492MPa。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有熔浸工艺的难点，利用乙基纤维素的分散性、粘合性和可降解性，不仅能够提升钨粉与铜粉均匀性，同时提升了钨铜合金纯度。
2.本发明能够利用压合与液相烧结相结合的方式，不仅提升了铜粉与钨粉的紧实度，而且形成半流体包裹的方式将钨铜结合，形成稳定的合金结构，无需复压复烧。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钨铜合金板的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌均匀，得到分散醇液；
步骤2，将铜粉和钨粉加入至分散醇液中低温超声分散均匀，然后缓慢减压蒸馏得到粘稠浆液；
步骤3，将粘稠浆液放入至模具中恒温恒压处理1-2h，得到预制板，然后去纤维素处理，得到预制复合板；
步骤4，将预制复合板进行恒温压制，得到钨铜合金生坯，液相烧结2-5h，得到钨铜合金板。
2.根据权利要求1所述的钨铜合金板的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的钨铜合金板的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的铜粉与钨粉的质量比为2:2-7，所述铜粉的质量是乙基纤维素质量的300-800％，所述钨粉和铜粉均采用微米级粉粒，低温超声的温度为10-30℃，缓慢减压蒸馏的压力为大气压的70-80％，温度为75-80℃，蒸馏的损失量为5-20mL/min。
4.根据权利要求1所述的钨铜合金板的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的恒温恒压的温度为160-200℃，压力为5-10MPa。
5.根据权利要求4所述的钨铜合金板的制备方法，其特征在于：所述去纤维素处理采用紫外光照法配合挤压处理，光照强度为100-200mW/cm2，光照2-3h，温度为100-120℃，挤压压力为30-60MPa。
6.根据权利要求4所述的钨铜合金板的制备方法，其特征在于：所述去纤维素处理采用无水乙醇浸泡处理，配合微波振动，微波振动的功率为500-800W，温度为30-50℃。
7.根据权利要求1所述的钨铜合金板的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的恒温压制的温度为500-550℃，压力为100-200MPa，所述恒温压制采用热辊滚压法，液相烧结的温度为1100-1200℃。
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