CN110510660A - 一种低温碎化法制备纳米材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温碎化法制备纳米材料，包括如下步骤：步骤1，将乙酸锌加入至无水乙酸中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素低温超声1‑2h，得到锌酸液；步骤2，将黄原胶加入至蒸馏水中恒温超声1‑2h，得到黄原胶水溶液；步骤3，将锌酸液缓慢滴加至黄原胶水溶液中低温超声分散10‑30min，形成混合液；步骤4，将混合液加入至反应釜中减压蒸馏2‑3h，然后低温固化得到胶块，球磨碎化后得到胶粒；步骤5，将胶粒平铺在干燥箱内紫外光照1‑2h，然后喷射至高温烧结釜内烧结，冷却沉降后得到纳米氧化锌颗粒。本发明解决了纳米材料易团聚的问题，以乙酸锌水解作为主反应体系，以乙基纤维素作为分散剂，以黄原胶作为分子模板剂，有效的提升了氧化锌的分散性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种低温碎化法制备纳米材料。
背景技术
纳米颗粒材料又称为超微颗粒材料，由纳米粒子(nano particle)组成。纳米粒子也叫超微颗粒，一般是指尺寸在1～100nm间的粒子，是处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，从通常的关于微观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统，它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。当人们将宏观物体细分成超微颗粒(纳米级)后，它将显示出许多奇异的特性，即它的光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面的性质和大块固体时相比将会有显著的不同。
现有的纳米材料的制备方法，如传统的固相反应及烧结法和现代的化学气相沉积法、物理气相沉积法、化学气相渗透法、溶胶—凝胶法等，这些方法存在工艺复杂、成本高的缺点，所得到的往往粒度不均。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种低温碎化法制备纳米材料，解决了纳米材料易团聚的问题，以乙酸锌水解作为主反应体系，以乙基纤维素作为分散剂，以黄原胶作为分子模板剂，有效的提升了氧化锌的分散性。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种低温碎化法制备纳米材料，包括如下步骤：
步骤1，将乙酸锌加入至无水乙酸中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素低温超声1-2h，得到锌酸液；
步骤2，将黄原胶加入至蒸馏水中恒温超声1-2h，得到黄原胶水溶液；
步骤3，将锌酸液缓慢滴加至黄原胶水溶液中低温超声分散10-30min，形成混合液；
步骤4，将混合液加入至反应釜中减压蒸馏2-3h，然后低温固化得到胶块，球磨碎化后得到胶粒；
步骤5，将胶粒平铺在干燥箱内紫外光照1-2h，然后喷射至高温烧结釜内烧结，冷却沉降后得到纳米氧化锌颗粒。
所述步骤1中的乙酸锌与无水乙酸的质量比为2-5:3，搅拌均匀的搅拌速度为400-800r/min，乙基纤维素的加入量是乙酸锌质量的20-40％，低温超声的超声频率为40-60kHz，温度为1-5℃。
所述步骤2中的黄原胶质量是乙酸锌质量的200-350％，黄原胶与蒸馏水的质量比为5:2-4，恒温超声的温度为30-50℃，就超声频率为40-70kHz。
所述步骤3中的醋酸锌的滴加速度为2-5mL/min，低温超声分散的超声频率为60-90kHz，温度为2-5℃。
所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70-80％，温度为100-110℃，低温固化的温度为-10～-2℃，碎化的粒径为微米级。
所述步骤5中的紫外光照强度为1.5-15.5mW/cm2，温度为30-50℃，烧结的温度为200-500℃。
步骤1将乙酸锌溶解在无水乙酸中，利用乙酸锌在乙酸的溶解性，在乙酸中形成均匀分散，同时乙基纤维素能够溶解在乙酸中，并且乙基纤维素能够起到分散和粘合性，达到均匀分散和增稠的效果。
步骤2将黄原胶加入至蒸馏水中，利用恒温超声的方式提升剪切力，确保黄原胶均匀分散至蒸馏水中，解决了黄原胶的团聚封闭问题。
步骤3将锌酸液缓慢滴加至黄原胶水溶液中，将乙酸锌均匀分散至黄原胶内，达到分布均匀的效果，同时乙酸锌在水中形成可逆的水解反应，形成氢氧化锌-黄原胶混合液。
步骤4在减压蒸馏过程中依次将蒸馏水和乙酸蒸发，同时乙酸的失去能够促使乙酸锌水解反应的进行，经过此处反应，乙酸锌均转化为氢氧化锌，并且固定在黄原胶内，由于黄原胶中蒸馏水不断蒸发，故此黄原胶中的固含量提升，提升了混合液粘稠度；低温固化过程中，还原胶内的蒸馏水形成固化体系，与还原胶本身的固体特性相结合，形成胶块，且胶块内均匀分散有氢氧化锌，球磨碎化后得到胶粒，该过程中氢氧化锌依然均匀分散，未发生团聚。
步骤5将胶粒紫外光照，利用乙基纤维素在紫外光照射下易分解的特性，将乙基纤维素优先分解，解决了因乙基纤维素的耐温性造成的烧结不完全的问题；乙基纤维素均匀包裹在氢氧化锌表面，经分解后在氢氧化锌这边形成空腔；喷射的方式将胶粒通入高温烧结釜中，能够利用其喷射分散的效果，确保胶粒各自形成高温烧结的效果，减少了烧结过程中的温度传递过程，有效的提升了黄原胶的分解速度，同时氢氧化锌转化为氧化锌，故此喷射后的胶粒经高温烧结，完全转化为纳米氧化锌，均匀飘散在高温烧结釜内，冷却沉降后得到分散均匀，且粒径分布均匀的纳米氧化锌。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了纳米材料易团聚的问题，以乙酸锌水解作为主反应体系，以乙基纤维素作为分散剂，以黄原胶作为分子模板剂，有效的提升了氧化锌的分散性。
2.本发明利用黄原胶的高粘稠性，低温固化特性将氧化锌均匀分散，达到防止纳米氧化锌团聚问题，同时能够利用黄原胶的含量来控制氧化锌粒径。
3.本发明采用乙酸作为溶解过渡液，解决了乙酸锌在蒸馏水中水解形成沉淀的问题。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种低温碎化法制备纳米材料，包括如下步骤：
步骤1，将乙酸锌加入至无水乙酸中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素低温超声1-2h，得到锌酸液；
步骤2，将黄原胶加入至蒸馏水中恒温超声1h，得到黄原胶水溶液；
步骤3，将锌酸液缓慢滴加至黄原胶水溶液中低温超声分散10min，形成混合液；
步骤4，将混合液加入至反应釜中减压蒸馏2h，然后低温固化得到胶块，球磨碎化后得到胶粒；
步骤5，将胶粒平铺在干燥箱内紫外光照1h，然后喷射至高温烧结釜内烧结，冷却沉降后得到纳米氧化锌颗粒。
所述步骤1中的乙酸锌与无水乙酸的质量比为2:3，搅拌均匀的搅拌速度为400r/min，乙基纤维素的加入量是乙酸锌质量的20％，低温超声的超声频率为40kHz，温度为1℃。
所述步骤2中的黄原胶质量是乙酸锌质量的200％，黄原胶与蒸馏水的质量比为5:2，恒温超声的温度为30℃，就超声频率为40kHz。
所述步骤3中的醋酸锌的滴加速度为2mL/min，低温超声分散的超声频率为60kHz，温度为2℃。
所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70％，温度为100℃，低温固化的温度为-10℃，碎化的粒径为微米级。
所述步骤5中的紫外光照强度为1.5mW/cm2，温度为30℃，烧结的温度为200℃。
实施例2
一种低温碎化法制备纳米材料，包括如下步骤：
步骤1，将乙酸锌加入至无水乙酸中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素低温超声1-2h，得到锌酸液；
步骤2，将黄原胶加入至蒸馏水中恒温超声2h，得到黄原胶水溶液；
步骤3，将锌酸液缓慢滴加至黄原胶水溶液中低温超声分散30min，形成混合液；
步骤4，将混合液加入至反应釜中减压蒸馏3h，然后低温固化得到胶块，球磨碎化后得到胶粒；
步骤5，将胶粒平铺在干燥箱内紫外光照2h，然后喷射至高温烧结釜内烧结，冷却沉降后得到纳米氧化锌颗粒。
所述步骤1中的乙酸锌与无水乙酸的质量比为5:3，搅拌均匀的搅拌速度为800r/min，乙基纤维素的加入量是乙酸锌质量的40％，低温超声的超声频率为60kHz，温度为5℃。
所述步骤2中的黄原胶质量是乙酸锌质量的350％，黄原胶与蒸馏水的质量比为5:4，恒温超声的温度为50℃，就超声频率为70kHz。
所述步骤3中的醋酸锌的滴加速度为5mL/min，低温超声分散的超声频率为90kHz，温度为5℃。
所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的80％，温度为110℃，低温固化的温度为-2℃，碎化的粒径为微米级。
所述步骤5中的紫外光照强度为15.5mW/cm2，温度为50℃，烧结的温度为500℃。
实施例3
一种低温碎化法制备纳米材料，包括如下步骤：
步骤1，将乙酸锌加入至无水乙酸中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素低温超声1h，得到锌酸液；
步骤2，将黄原胶加入至蒸馏水中恒温超声2h，得到黄原胶水溶液；
步骤3，将锌酸液缓慢滴加至黄原胶水溶液中低温超声分散20min，形成混合液；
步骤4，将混合液加入至反应釜中减压蒸馏3h，然后低温固化得到胶块，球磨碎化后得到胶粒；
步骤5，将胶粒平铺在干燥箱内紫外光照1h，然后喷射至高温烧结釜内烧结，冷却沉降后得到纳米氧化锌颗粒。
所述步骤1中的乙酸锌与无水乙酸的质量比为4:3，搅拌均匀的搅拌速度为600r/min，乙基纤维素的加入量是乙酸锌质量的30％，低温超声的超声频率为50kHz，温度为3℃。
所述步骤2中的黄原胶质量是乙酸锌质量的250％，黄原胶与蒸馏水的质量比为5:3，恒温超声的温度为40℃，就超声频率为60kHz。
所述步骤3中的醋酸锌的滴加速度为4mL/min，低温超声分散的超声频率为80kHz，温度为4℃。
所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的75％，温度为105℃，低温固化的温度为-8℃，碎化的粒径为微米级。
所述步骤5中的紫外光照强度为8.5mW/cm2，温度为40℃，烧结的温度为400℃。
性能检测
以GB/T 23762-2009(光催化材料水溶液体系净化测试方法)作为光催化材料的性能检测方法。
以市售纳米氧化锌作为对比例
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
| 粒径 | 230nm | 340nm | 270nm | 450nm |
| 粒径分布率 | 92％ | 93％ | 92％ | 78％ |
| 光催化去除率 | 98％ | 97％ | 98％ | 85％ |
| 稳定性 | 95％ | 93％ | 95％ | 78％ |
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了纳米材料易团聚的问题，以乙酸锌水解作为主反应体系，以乙基纤维素作为分散剂，以黄原胶作为分子模板剂，有效的提升了氧化锌的分散性。
2.本发明利用黄原胶的高粘稠性，低温固化特性将氧化锌均匀分散，达到防止纳米氧化锌团聚问题，同时能够利用黄原胶的含量来控制氧化锌粒径。
3.本发明采用乙酸作为溶解过渡液，解决了乙酸锌在蒸馏水中水解形成沉淀的问题。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种低温碎化法制备纳米材料，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将乙酸锌加入至无水乙酸中搅拌均匀，然后加入乙基纤维素低温超声1-2h，得到锌酸液；
步骤2，将黄原胶加入至蒸馏水中恒温超声1-2h，得到黄原胶水溶液；
步骤3，将锌酸液缓慢滴加至黄原胶水溶液中低温超声分散10-30min，形成混合液；
步骤4，将混合液加入至反应釜中减压蒸馏2-3h，然后低温固化得到胶块，球磨碎化后得到胶粒；
步骤5，将胶粒平铺在干燥箱内紫外光照1-2h，然后喷射至高温烧结釜内烧结，冷却沉降后得到纳米氧化锌颗粒。
2.根据权利要求1中所述的低温碎化法制备纳米材料，其特征在于：所述步骤1中的乙酸锌与无水乙酸的质量比为2-5:3，搅拌均匀的搅拌速度为400-800r/min，乙基纤维素的加入量是乙酸锌质量的20-40％，低温超声的超声频率为40-60kHz，温度为1-5℃。
3.根据权利要求1所述的低温碎化法制备纳米材料，其特征在于：所述步骤2中的黄原胶质量是乙酸锌质量的200-350％，黄原胶与蒸馏水的质量比为5:2-4，恒温超声的温度为30-50℃，就超声频率为40-70kHz。
4.根据权利要求1所述的低温碎化法制备纳米材料，其特征在于：所述步骤3中的醋酸锌的滴加速度为2-5mL/min，低温超声分散的超声频率为60-90kHz，温度为2-5℃。
5.根据权利要求1所述的低温碎化法制备纳米材料，其特征在于：所述步骤4中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70-80％，温度为100-110℃，低温固化的温度为-10～-2℃，碎化的粒径为微米级。
6.根据权利要求1所述的低温碎化法制备纳米材料，其特征在于：所述步骤5中的紫外光照强度为1.5-15.5mW/cm2，温度为30-50℃，烧结的温度为200-500℃。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN111299591A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-06-19 | 无锡乐普金属科技有限公司 | 一种钨铜合金板的制备方法 |
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2019
- 2019-07-22 CN CN201910659805.XA patent/CN110510660A/zh not_active Withdrawn
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