CN102730754A - 一种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法 - Google Patents
一种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102730754A CN102730754A CN2012101848150A CN201210184815A CN102730754A CN 102730754 A CN102730754 A CN 102730754A CN 2012101848150 A CN2012101848150 A CN 2012101848150A CN 201210184815 A CN201210184815 A CN 201210184815A CN 102730754 A CN102730754 A CN 102730754A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- titanium hydroxide
- titanium
- deionized water
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法，先将去离子水倒入控温水浴装置中，再将钛酸酯加入到去离子水中，并在常温常压下边加边搅拌，使钛酸酯完全水解为氢氧化钛；往所制得的氢氧化钛水解液中加入无机酸，使氢氧化钛水解液的pH值在1～4范围之内；通过加热控温水浴装置，使氢氧化钛沉淀渐渐溶解胶化成为-O-Ti-O-结构的水溶胶。这种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法工艺和生产设备十分简单，产品生产成本非常低，极易工业化生产，产品结晶度高，为100％锐钛矿相；颗粒粒径小于15纳米，产品重复性好、稳定性好，环保、无污染，可以长期存放不变质，并且可以任意浓缩或用水稀释，涂覆能力和成膜能力好，而且具有很强的光催化活性。
Description
技术领域：
本发明涉及一种水性胶体的制备方法，尤其涉及一种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法。
背景技术：
纳米二氧化钛是一种白色疏松粉末，屏蔽紫外线作用强，有良好的耐候性；可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域，作为紫外线屏蔽剂，防止紫外线的侵害，也可用于高档汽车面漆，具有随角异色效应。目前，纳米二氧化钛主要制成纳米二氧化钛溶剂型胶体和纳米二氧化钛固态粉末，但是纳米二氧化钛溶剂型胶体稳定性差，有机溶剂易挥发、不易保存，且容易污染空气，环保性差；而纳米二氧化钛固态粉末难分散、易团聚，制备时有三废污染，不具环保性。
目前，也有纳米二氧化钛水性胶体的制备方法的专利申请，如专利号为200710065655.7，专利名称为“一种纳米锐钛矿型二氧化钛水性溶胶的制备方法”的中国专利，此方法需要添加二乙醇胺、三乙醇胺等有机化合物以及乙二胺、乙酰丙酮等有机化合物，造成原料种类增多，且工艺过程复杂。又如专利号为200610039319.0，专利名称为“具有锐钛矿型二氧化钛水溶胶的制备方法”，此方法中主原料为四氯化钛，但是工艺过程为“水解-有机萃取-无机反萃取”，过程比较复杂，而且所要求设备比较繁多。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是，提供一种制备工艺和所需设备简单、生产成本低廉、无污染以及易于工业化生产的一种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法，包括以下步骤：a、原料提供：选择钛酸酯、无机酸和去离子水作为原料，准备好控温水浴装置，其中钛酸酯为主原料，去离子水为介质；b、水解：先将去离子水倒入控温水浴装置中，再将钛酸酯加入到去离子水中，钛酸酯和去离子水的mol比为1∶70～120，并在常温常压下边加边搅拌，使钛酸酯完全水解为氢氧化钛；c、酸化：往所制得的氢氧化钛水解液中加入无机酸，氢氧化钛与无机酸的mol比为1∶0.2～0.8，使氢氧化钛水解液的PH值在1～4范围之内；d、胶溶：通过加热控温水浴装置，使氢氧化钛水解液的温度达到60～80℃，并在恒温常压下搅拌反应4～8小时，使氢氧化钛沉淀渐渐溶解胶化成为-O-Ti-O-结构的水溶胶，其中水溶胶中TiO2含量为5.0～10.0％wt。
为了保证主原料的来源，进一步地，所述步骤a中钛酸酯为钛酸乙酯、钛酸丙酯或钛酸丁酯。
为了保证酸化效果，再进一步地，所述步骤a中的无机酸为盐酸、硫酸或硝酸。
与现有技术相比，本发明的优点是：这种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法生产工艺和生产设备十分简单，产品生产成本非常低，极易工业化生产，产品结晶度高，为100％锐钛矿相；颗粒粒径小于15纳米，产品重复性好、稳定性好，环保、无污染，可以长期存放不变质，并且可以任意浓缩或用水稀释，涂覆能力和成膜能力好，而且具有很强的光催化活性。
附图说明：
图1是纳米二氧化钛水性胶体放大10万倍后的电镜形貌图；
图2是纳米二氧化钛水性胶体颗粒粒径分布图；
图3是纳米二氧化钛水性胶体X-射线衍射图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。
一种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法，包括以下步骤：a、原料提供：选择钛酸酯、无机酸和去离子水作为原料，准备好控温水浴装置，其中钛酸酯为主原料可以是钛酸乙酯、钛酸丙酯或钛酸丁酯的任意一种，无机酸可以是盐酸、硫酸或硝酸的任意一种，去离子水作为介质，又名纯水；
b、水解：先将去离子水倒入控温水浴装置中，再将钛酸酯加入到去离子水中，钛酸酯和去离子水的mol比为1∶70～120，并在常温常压下边加边搅拌，使钛酸酯完全水解为氢氧化钛；
c、酸化：往所制得的氢氧化钛水解液中加入无机酸，氢氧化钛与无机酸的mol比为1∶0.2～0.8，使氢氧化钛水解液的PH值在1～4范围之内；
d、胶溶：通过加热控温水浴装置，使氢氧化钛水解液的温度达到60～80℃，并在恒温常压下搅拌反应4～8小时，使氢氧化钛沉淀渐渐溶解胶化成为-O-Ti-O-结构的水溶胶，其中水溶胶中TiO2含量为5.0～10.0％wt。
所制得的水溶胶产品外观色相基本透明，蓝白金黄色(随角异色---背光看为蓝白色、迎光看为金黄色)；如图1所示，所述纳米二氧化钛水性胶体颗粒形貌为球状；如图2所示，所述纳米二氧化钛水性胶体平均粒径≤15nm，粒径分布为7-50nm；如图3所示，所述纳米二氧化钛水性胶体晶相结构为100％锐钛矿相。
实施例1：
将钛酸乙酯在搅拌下加入到纯水中，使其完全水解为氢氧化钛。然后加入盐酸，使水解液的PH值在3左右，在常温常压下搅拌20分钟。水浴加热，使水解液的温度达到60℃左右，恒温常压搅拌反应8小时，此时氢氧化钛沉淀渐渐溶解胶化成为水溶胶。钛酸乙酯、水、盐酸的mol比为1∶70∶0.2。
实施例2：
将钛酸丙酯在搅拌下加入到纯水中，使其完全水解为氢氧化钛。然后加入硫酸，使水解液的PH值在2左右，在常温常压下搅拌20分钟。水浴加热，使水解液的温度达到80℃左右，恒温常压搅拌反应6小时，此时氢氧化钛沉淀渐渐溶解胶化成为水溶胶。钛酸丙酯、水、硫酸的mol比为1∶90∶0.8。
实施例3：
将钛酸丁酯在搅拌下加入到纯水中，使其完全水解为氢氧化钛。然后加入硝酸，使水解液的PH值在2.5左右，在常温常压下搅拌20分钟。水浴加热，使水解液的温度达到70℃左右，恒温常压搅拌反应4小时，此时氢氧化钛沉淀渐渐溶解胶化成为水溶胶。钛酸丁酯、水、硝酸的mol比为1∶120∶0.4。
这种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法生产工艺和生产设备十分简单，产品生产成本非常低，极易工业化生产，产品结晶度高，为100％锐钛矿相；颗粒粒径小于15纳米，产品重复性好、稳定性好，环保、无污染，可以长期存放不变质，并且可以任意浓缩或用水稀释，涂覆能力和成膜能力好，而且具有很强的光催化活性。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (3)
1.一种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、原料提供：选择钛酸酯、无机酸和去离子水作为原料，准备好控温水浴装置，其中钛酸酯为主原料，去离子水为介质；
b、水解：先将去离子水倒入控温水浴装置中，再将钛酸酯加入到去离子水中，钛酸酯和去离子水的mol比为1∶70～120，并在常温常压下边加边搅拌，使钛酸酯完全水解为氢氧化钛。
c、酸化：往所制得的氢氧化钛水解液中加入无机酸，氢氧化钛与无机酸的mol比为1∶0.2～0.8，使氢氧化钛水解液的PH值在1～4范围之内。
d、胶溶：通过加热控温水浴装置，使氢氧化钛水解液的温度达到60～80℃，并在恒温常压下搅拌反应4～8小时，使氢氧化钛沉淀渐渐溶解胶化成为-O-Ti-O-结构的水溶胶，其中水溶胶中TiO2含量为5.0～10.0％wt。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛水性胶体的制备方法，其特征在于，所述步骤a中钛酸酯为钛酸乙酯、钛酸丙酯或钛酸丁酯。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛水性胶体的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的无机酸为盐酸、硫酸或硝酸。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101848150A CN102730754A (zh) | 2012-06-07 | 2012-06-07 | 一种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101848150A CN102730754A (zh) | 2012-06-07 | 2012-06-07 | 一种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102730754A true CN102730754A (zh) | 2012-10-17 |
Family
ID=46987160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012101848150A Pending CN102730754A (zh) | 2012-06-07 | 2012-06-07 | 一种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102730754A (zh) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103831222A (zh) * | 2014-03-19 | 2014-06-04 | 成都理工大学 | 一种硬质合金表面非层状氧化铝/碳化钛涂层的制备 |
| CN104098133A (zh) * | 2014-07-02 | 2014-10-15 | 江苏恒智纳米科技有限公司 | 高效光催化剂-纳米二氧化钛水性胶体的制备方法 |
| CN104226287A (zh) * | 2014-08-18 | 2014-12-24 | 江苏恒智纳米科技有限公司 | 纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺 |
| CN104746179A (zh) * | 2015-03-20 | 2015-07-01 | 济南大学 | 一种晶相可调TiO2纳米纤维的制备方法 |
| CN106268756A (zh) * | 2016-08-18 | 2017-01-04 | 四川源景绿能科技有限公司 | 一种基于异质结微纳结构的新型光触媒方法 |
| CN106311197A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-11 | 华南理工大学 | 室温制备二氧化钛水溶胶的方法、二氧化钛水溶胶及应用 |
| CN106830067A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-06-13 | 安徽中创电子信息材料有限公司 | 一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置 |
| CN106865603A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-06-20 | 安徽中创电子信息材料有限公司 | 一种用于制取氢氧化钛溶液的装置 |
| CN107915254A (zh) * | 2016-10-08 | 2018-04-17 | 上海茂涵科技有限公司 | 一种纳米二氧化钛粉体的制备方法 |
| CN112110484A (zh) * | 2020-08-07 | 2020-12-22 | 华北电力大学 | 一种锂电池用无定形TiO2水解球的紫外光诱导结晶制备方法 |
| CN113896228A (zh) * | 2020-07-06 | 2022-01-07 | 宁波极微纳新材料科技有限公司 | 一种二氧化钛材料及其制备方法、应用 |
| WO2022007756A1 (zh) * | 2020-07-06 | 2022-01-13 | 宁波极微纳新材料科技有限公司 | 二氧化钛材料及其制备方法、分散性提升方法、应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1351962A (zh) * | 2001-11-23 | 2002-06-05 | 清华大学 | 一种低温制备纳米金红石相二氧化钛的方法 |
| CN1699181A (zh) * | 2005-04-30 | 2005-11-23 | 东南大学 | 锐钛矿型二氧化钛溶胶的制备方法 |
-
2012
- 2012-06-07 CN CN2012101848150A patent/CN102730754A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1351962A (zh) * | 2001-11-23 | 2002-06-05 | 清华大学 | 一种低温制备纳米金红石相二氧化钛的方法 |
| CN1699181A (zh) * | 2005-04-30 | 2005-11-23 | 东南大学 | 锐钛矿型二氧化钛溶胶的制备方法 |
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103831222B (zh) * | 2014-03-19 | 2016-02-10 | 成都理工大学 | 一种硬质合金表面非层状氧化铝/碳化钛涂层的制备 |
| CN103831222A (zh) * | 2014-03-19 | 2014-06-04 | 成都理工大学 | 一种硬质合金表面非层状氧化铝/碳化钛涂层的制备 |
| CN104098133A (zh) * | 2014-07-02 | 2014-10-15 | 江苏恒智纳米科技有限公司 | 高效光催化剂-纳米二氧化钛水性胶体的制备方法 |
| CN104098133B (zh) * | 2014-07-02 | 2017-01-11 | 江苏恒智纳米科技有限公司 | 高效光催化剂‑纳米二氧化钛水性胶体的制备方法 |
| CN104226287A (zh) * | 2014-08-18 | 2014-12-24 | 江苏恒智纳米科技有限公司 | 纳米二氧化钛光催化剂薄膜的制备工艺 |
| CN104746179A (zh) * | 2015-03-20 | 2015-07-01 | 济南大学 | 一种晶相可调TiO2纳米纤维的制备方法 |
| CN106268756A (zh) * | 2016-08-18 | 2017-01-04 | 四川源景绿能科技有限公司 | 一种基于异质结微纳结构的新型光触媒方法 |
| CN106311197A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-11 | 华南理工大学 | 室温制备二氧化钛水溶胶的方法、二氧化钛水溶胶及应用 |
| CN107915254A (zh) * | 2016-10-08 | 2018-04-17 | 上海茂涵科技有限公司 | 一种纳米二氧化钛粉体的制备方法 |
| CN107915254B (zh) * | 2016-10-08 | 2020-05-26 | 瞿海锋 | 一种纳米二氧化钛粉体的制备方法 |
| CN106830067A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-06-13 | 安徽中创电子信息材料有限公司 | 一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置 |
| CN106830067B (zh) * | 2017-04-25 | 2018-11-13 | 安徽中创电子信息材料有限公司 | 一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置 |
| CN106865603B (zh) * | 2017-04-25 | 2018-11-20 | 安徽中创电子信息材料有限公司 | 一种用于制取氢氧化钛溶液的装置 |
| CN106865603A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-06-20 | 安徽中创电子信息材料有限公司 | 一种用于制取氢氧化钛溶液的装置 |
| CN113896228A (zh) * | 2020-07-06 | 2022-01-07 | 宁波极微纳新材料科技有限公司 | 一种二氧化钛材料及其制备方法、应用 |
| WO2022007756A1 (zh) * | 2020-07-06 | 2022-01-13 | 宁波极微纳新材料科技有限公司 | 二氧化钛材料及其制备方法、分散性提升方法、应用 |
| CN113896228B (zh) * | 2020-07-06 | 2023-08-11 | 极微纳(福建)新材料科技有限公司 | 一种二氧化钛材料及其制备方法、应用 |
| CN112110484A (zh) * | 2020-08-07 | 2020-12-22 | 华北电力大学 | 一种锂电池用无定形TiO2水解球的紫外光诱导结晶制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102730754A (zh) | 一种纳米二氧化钛水性胶体的制备方法 | |
| Wang et al. | Preparation and characterization of TiO2 hollow spheres | |
| CN107935039B (zh) | 一种二氧化钛水性溶胶的制备方法 | |
| US20050233146A1 (en) | Nanoscale rutile or nanoscale oxide and method for producing the same | |
| US7255847B2 (en) | Method for making single-phase anatase titanium oxide | |
| Fajzulin et al. | Nanoparticulate inorganic UV absorbers: a review | |
| CN101333002B (zh) | 具有特殊形貌的二氧化钛纳米粉体及其制备方法 | |
| CN103833074B (zh) | 一种制备二氧化钛纳米粒子的方法 | |
| Wang et al. | Self-cleaning and air purification performance of Portland cement paste with low dosages of nanodispersed TiO2 coatings | |
| CN103113767B (zh) | 具有光催化活性的罩光清漆的制备方法 | |
| Jongprateep et al. | Nanoparticulate titanium dioxide synthesized by sol–gel and solution combustion techniques | |
| CN100445209C (zh) | 一种纳米二氧化钛粉体制备方法 | |
| CN102795664B (zh) | 一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法 | |
| CN103880073A (zh) | 一种采用微反应器运用沉淀法制备纳米二氧化钛的方法 | |
| CN104071836A (zh) | 一种二氧化钛空心纳米球及其制备方法 | |
| CN102786085A (zh) | 一种金红石型二氧化钛纳米棒微球的制备方法 | |
| CN1686820A (zh) | 制备直径均匀氧化锌纳米棒的方法 | |
| CN1789143A (zh) | 一种金红石相纳米二氧化钛的制备方法 | |
| CN103964450A (zh) | 小粒径的纳米二氧化硅粒子的制备方法 | |
| Chen et al. | Gel-sol synthesis of surface-treated TiO 2 nanoparticles and incorporation with waterborne acrylic resin systems for clear UV protective coatings | |
| Arıer | Optical and structural properties of sol-gel derived brookite TiO2-SiO2 nano-composite films with different SiO2: TiO2 ratios | |
| KR101763357B1 (ko) | 루타일 이산화티탄 분말의 제조방법 | |
| CN107140684B (zh) | 一种二氧化钛大尺寸纳米片的制备方法及其产品 | |
| CN101805017A (zh) | 一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法 | |
| CN102145918A (zh) | 一种采用高强酸制备金红石型纳米二氧化钛颗粒的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20121017 |