CN106830067A - 一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置，包括储存罐（1），储存罐通过第一管道（2）连接第一缓冲罐（3），第一缓冲罐通过第二管道（4）连接第二缓冲罐（5），第二缓冲罐通过第三管道（6）连接真空泵（7），第一缓冲罐还通过第四管道（8）连接反应釜（9），在反应釜内装纯水（20），反应釜还通过第五管道（10）连接碱液储存罐（11）。本发明的优点：本装置解决了四氯化钛或硫酸氧钛等钛源溶液水解过程中产生的酸雾，有效控制钛源溶液与碱性溶液的反应速率，避免了反应液的泄露，有效控制釜内温度，真空泵真空度和各级阀门操作，实现四氯化钛或硫酸氧钛等钛源溶液水解制备氢氧化钛溶胶的安全生产操作。

Description

一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置
技术领域
本发明涉及氢氧化钛制造技术领域，特别涉及一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置。
背景技术
氢氧化钛又称正钛酸，是制备不同晶型结构二氧化钛的一种重要原材料，二氧化钛可以采用不同的方法制备，有气相法和液相法，但主要采用液相法，如溶胶凝胶法，颗粒法，钛源水解法等方法，其中采用钛源水解法制备氢氧化钛是一种常见的制备方法。但是因其水解原料的不同，而采用不同的设备与工艺。在制备二氧化钛过程中工业上主要所采用四氯化钛或者硫酸氧钛水解制备氢氧化钛溶液的方法是该工艺过程的核心工艺。工业上水解过程制备氢氧化钛的工艺不仅对设备操作条件要求高，而且会直接影响最终产品的质量。因此采用何种原料和水解方式就至关重要，在诸多采用四氯化钛、氧氯化钛、硫酸氧钛溶液或钛酸丁酯类水解制备氢氧化钛过程中，尚未发现采用此操作装置的方法。
四氯化钛和硫酸氧钛溶液是制取二氧化钛原料的一种重要化工基础原料，目前通常采用四氯化钛或硫酸氧钛溶液直接与碱液直接反应的方法先制备氢氧化钛或偏钛酸，再经过洗涤干燥后经高温煅烧制取锐钛矿型或金红石型钛白粉。但是其反应程度剧烈，操作性要求条件高，需要特种设备等高成本问题。当然也有其将四氯化钛转化为氧氯化钛之后再与碱性溶液反应制备纳米二氧化钛的方法，如专利CN201410370858.7中采用四氯化钛与水先中和为氧氯化钛溶液后再直接与碱液发生反应制成氢氧化钛溶液，也都是采用直接加入装置。
为控制二氧化钛晶型，将四氯化钛或者硫酸氧钛溶液钛源原料与碱性溶液直接反应制备转化成易于煅烧的氢氧化钛凝胶。
现有的氢氧化钛溶液制取过程主要采用的是四氯化钛或者硫酸氧钛溶液钛源原料与碱液在常压和40-90℃条件下直接反应，反应过程中十分剧烈，且在潮湿空气中会产生大量的酸雾盐酸，不仅会对人体和设备带来损伤，也会污染环境。同时在反应过程中会释放出更多的热量。目前尚未发现有采用抽取真空形成负压的方法制备氢氧化钛溶液的报道和解决此类问题的方案。
发明内容
本发明的目的是为了解决现阶段在制备氢氧化钛溶液时，反应过程中酸雾具有挥发性和腐蚀性，操作困难，安全性低的缺点，而提出的一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置，其特征在于：包括用于存储钛源溶液原料的储存罐，储存罐通过第一管道连接第一缓冲罐，第一缓冲罐通过第二管道连接第二缓冲罐，第二缓冲罐通过第三管道连接真空泵，第一缓冲罐还通过第四管道连接反应釜，在反应釜内装有用于反应的纯水，反应釜还通过第五管道连接碱液储存罐，其中在第一管道上连接第一阀门和第一流量计，在第二管道上连接第二阀门，在第三管道上连接第三阀门，在第四管道上连接第四阀门和第二流量计，在第五管道上连接第五阀门和第三流量计。
在上述技术方案的基础上，可以有以下进一步的技术方案：
所述第一阀门为单向截止阀，所述第二阀门和所述第三阀门为具有密闭调节功能的球阀或闸阀，所述第四阀门和所述第五阀门为调节阀。
所述第一阀门和第一流量计或采用含流量计功能的单向阀门。
所述储存罐内的钛源溶液原料为四氯化钛、氧氯化钛、硫酸氧钛或钛酸丁酯类溶液。
所述碱液储存罐内的碱液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾碱液。
在所述反应釜的内部配合连接搪瓷玻璃或者聚四氟。
在所述反应釜还设有冷却装置，冷却装置控制反应釜内温度低于20℃。
所述第一阀门、第一流量计、第四阀门和第二流量计均为因科乃尔材质或蒙乃尔材质制成。
所述第一管道、第四管道和第五管道的管口直径均为3-10mm，所述第二管道和所述第三管道管口直径均为5-15mm。
在所述第一缓冲罐和所述第二缓冲罐内均喷涂聚四氟材质涂层，在第一缓冲罐和第二缓冲罐上均安装真空表。
本发明的优点在于：本装置采用真空泵抽取密闭反应釜内空气实现负压，在负压的情况下对四氯化钛或硫酸氧钛等钛源溶液进行定量抽取与去离子水和碱液反应制备氢氧化钛溶液的反应，该装置解决了四氯化钛或硫酸氧钛等钛源溶液水解过程中产生的酸雾，也避免了反应液的泄露，通过有效控制釜内温度，真空泵真空度和各级阀门操作，实现四氯化钛或硫酸氧钛等钛源溶液水解制备氢氧化钛溶液的安全操作。
本装置采用真空泵抽取钛源缓冲罐内空气实现负压，在负压的情况下对四氯化钛或硫酸氧钛等钛源溶液进行定量抽取定量，然后和碱液通过控制添加速率在反应釜内与去离子水反应制备氢氧化溶胶，该装置解决了四氯化钛或硫酸氧钛等钛源溶液水解过程中容易产生的酸雾，有效控制钛源溶液与碱性溶液的反应速率，也避免了反应液的泄露，通过有效控制釜内温度，真空泵真空度和各级阀门操作，实现四氯化钛或硫酸氧钛等钛源溶液水解制备氢氧化钛溶胶的安全生产操作。
附图说明
图1是本发明的基本结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明更加清楚明白，以下结合附图对本装置详细说明，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明提供的一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置，包括用于存储钛源溶液原料的储存罐1，钛源溶液原料为四氯化钛、氧氯化钛、硫酸氧钛或钛酸丁酯类溶液，储存罐1通过第一管道2连接第一缓冲罐3，第一缓冲罐3通过第二管道4连接第二缓冲罐5，第二缓冲罐5通过第三管道6连接真空泵7，第一缓冲罐3通过第四管道8连接反应釜9，在反应釜内装有用于反应的纯水20，在反应釜9的内部配合连接搪瓷玻璃或者聚四氟，在反应釜9还设有冷却装置21，冷却装置21控制反应釜9内温度低于20℃。反应釜9还通过第五管道10连接碱液储存罐11，碱液储存罐11内的碱液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾碱液。
在所述第一管道2上连接第一阀门12和第一流量计13，第一阀门12和第一流量计13还能够采用含流量计功能的单向阀门。在所述第二管道4上连接第二阀门14，在所述第三管道6上连接第三阀门15，在第四管道8上连接第四阀门16和第二流量计17，在第五管道10上连接第五阀门18和第三流量计19。第一阀门12为单向截止阀，第二阀门14和第三阀门15具有密闭调节功能的球阀或闸阀。第四阀门16和所述第五阀门18均为调节阀。第一阀门12、第一流量计13、第四阀门16和第二流量计17均为因科乃尔材质或蒙乃尔材质制成。
所述第一管道2、第四管道8和第五管道10的管口直径均为3-10mm，所述第二管道4和所述第三管道6管口直径均为5-15mm。
所述第一缓冲罐3和所述第二缓冲罐5内均喷涂聚四氟材质涂层，在第一缓冲罐3和第二缓冲罐5上均安装真空表。
本装置的操作过程为：
第一步、在反应釜9中加入反应用纯水20，控制反应釜9内温度使其低于10℃；
第二步、关闭第二阀门14，打开第三阀门15，打开真空泵7，保持第二缓冲罐5内形成高负压后，关闭第三阀门15；
第三步、关闭第一阀门12、第一流量计13、第四阀门16和第二流量计17，然后再打开第二阀门14，使第一缓冲罐3内形成低负压，再关闭第二阀门14；
第四步、打开第一阀门12和第一流量计13，储存罐1内溶液会自动流出至第一缓冲罐3内；
第五步、保持第二阀门14关闭，重复第二步操作后再关闭第三阀门15；
第六步、保持反应釜9内不停搅拌，打开第四阀门16、第二流量计17、第五阀门18和第三流量计19，控制第三流量计19的流量值是第二流量计17的流量值的2-3倍。待缓冲罐3内钛源物料添加完毕后，关闭第四阀门16，打开第二阀门14后迅速关闭，储存罐1中的钛源原料将持续因第一缓冲罐3内形成的负压而经流量计13加入第一缓冲罐3内，再打开第四阀门16，缓冲罐3内的钛源溶液原料经第二流量计17持续加入反应釜中。随着反应的进行，在釜内会逐渐生成少量白雾，待釜内白雾逐渐消失后得到呈白色膏状氢氧化钛溶胶。

Claims (10)

1.一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置，其特征在于：包括用于存储钛源溶液原料的储存罐（1），储存罐（1）通过第一管道（2）连接第一缓冲罐（3），第一缓冲罐（3）通过第二管道（4）连接第二缓冲罐（5），第二缓冲罐（5）通过第三管道（6）连接真空泵（7），第一缓冲罐（3）还通过第四管道（8）连接反应釜（9），在反应釜（9）内装有用于反应的纯水（20），反应釜（9）还通过第五管道（10）连接碱液储存罐（11），其中在第一管道（2）上连接第一阀门（12）和第一流量计（13），在第二管道（4）上连接第二阀门（14），在第三管道（6）上连接第三阀门（15），在第四管道（8）上连接第四阀门（16）和第二流量计（17），在第五管道（10）上连接第五阀门（18）和第三流量计（19）。
2.根据权利要求1所述的一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置，其特征在于：所述第一阀门（12）为单向截止阀，所述第二阀门（14）和所述第三阀门（15）为具有密闭调节功能的球阀或闸阀，所述第四阀门（16）和所述第五阀门（18）为调节阀。
3.根据权利要求1所述的一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置，其特征在于：所述第一阀门（12）和第一流量计（13）或采用含流量计功能的单向阀门。
4.根据权利要求1所述的一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置，其特征在于：所述储存罐（1）内的钛源溶液原料为四氯化钛、氧氯化钛、硫酸氧钛或钛酸丁酯类溶液。
5.根据权利要求1所述的一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置，其特征在于：所述碱液储存罐（11）内的碱液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾碱液。
6.根据权利要求1所述的一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置，其特征在于：在所述反应釜（9）的内部配合连接搪瓷玻璃或者聚四氟。
7.根据权利要求1所述的一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置，其特征在于：在所述反应釜（9）还设有冷却装置（21），冷却装置（21）控制反应釜（9）内温度低于20℃。
8.根据权利要求1所述的一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置，其特征在于：所述第一阀门（12）、第一流量计（13）、第四阀门（16）和第二流量计（17）均为因科乃尔材质或蒙乃尔材质制成。
9.根据权利要求1所述的一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置，其特征在于：所述第一管道（2）、第四管道（8）和第五管道（10）的管口直径均为3-10mm，所述第二管道（4）和所述第三管道（6）管口直径均为5-15mm。
10.根据权利要求1所述的一种制取氢氧化钛溶胶的生产装置，其特征在于：在所述第一缓冲罐（3）和所述第二缓冲罐（5）内均喷涂聚四氟材质涂层，在第一缓冲罐（3）和第二缓冲罐（5）上均安装真空表。
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