CN105642262B - 一种二维层状二氧化钛纳米光催化材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二维层状二氧化钛纳米光催化材料，同时还提供了其制备方法；制备的二氧化钛的光催化效率较高，光催化效率在79.4%~93.1%；制备方法为共沉淀法结合水热法，实验条件温和安全，对设备的要求不高，反应条件易于控制；得到的产物为二维层状二氧化钛纳米材料，层状结构良好，连续性较好，大大减小了小尺寸层状带来的缺陷，对电子的传输有很好的促进作用；二维层状二氧化钛光催化材料的制备试剂是硫酸钛、氢氧化钠、硝酸。试剂易得、成本较低、危险性较低、对环境的污染极小，在生产过程中不会产生二次污染，废弃物易于再回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种二维层状二氧化钛纳米光催化材料，同时还提供了其制备方法。属于新型结构材料制备领域，可广泛用于清洁能源及污染物处理，对保护和改善环境具有积极的促进作用。
背景技术
近年来，随着生活水平的提高，人们对于环境的关注程度越来越高，环境友好型材料，污染处理材料，新能源材料越来越受到重视。随着化石能源的日渐减少以及污染的日益加剧，各国都在积极寻找能源替代材料以及污染物处理材料。二氧化钛作为一种环保型廉价材料，成为一种很受欢迎的光催化剂，在染料敏化太阳能电池及光催化降解有机物上面表现出很好的潜力。
二氧化钛有多种晶型结构，其中，最为稳定的是金红石和锐钛矿结构，在科研领域中研究最成熟。板钛矿由于常温不稳定，实际应用受到限制，研究较少。近年来异军突起的TiO2（B），由于其独特的结构和良好的电循环稳定性和较高的比容量，在锂电负极材料上也受到各界的强烈追捧。
在众多晶体结构中，锐钛矿型二氧化钛由于具有更好的光催化性能而在太阳能电池和光催化领域独领风骚。但是二氧化钛的形貌结构受合成方法的影响很大，而不同的形貌结构对二氧化钛会对电子的传导方式以及比表面积等产生巨大的影响，从而影响其光催化效率。因此，探索新的合成方法来合成新形貌的二氧化钛具有很大的现实意义。
不同形貌二氧化钛的主要合成方法有三种：
1）、水热法：将二氧化钛加入到高压反应釜中，用浓碱作为催化剂，通过控制反应时间及反应温度从而制备不同形貌的二氧化钛；
2）、溶胶凝胶法：以钛有机物（如钛酸四丁酯）为原料，通过控制PH等条件进行水解，制备溶胶，慢慢形成凝胶，烘干以后控制在一定的温度下煅烧；
3）、气相沉积法：通过物理或化学气相沉积的方法通过自下而上的方法，在基体上制备不同形貌的二氧化钛。
层状结构二氧化钛在国际国内都有合成和探索，但是由于对层状的定义不同，形貌特征也各不相同，大部分合成的层状尺寸太小，只有10-20纳米左右，层状结构也不明显，从而对电子的激发传导造成较大的阻碍，光催化效率较低。
发明内容
本发明公开了一种二维层状二氧化钛纳米光催化材料，是一种层状形貌明显，连续性较好的二维层状二氧化钛纳米光催化材料。
本发明进一步提供了一种二维层状二氧化钛纳米光催化材料的制备方法，具有工艺简单，条件易于控制等特点。
1）共沉淀法制备氢氧化钛
以1M的Ti（SO4）2和4M的NaOH溶液为原料，以1:1的比例，按2滴/s的速度边搅拌边滴入烧杯中；滴定完成后静置12h，加入去离子水洗涤至PH=7；在80℃的烘箱中烘干，用研钵研磨成二氧化钛水合物粉末；
2）水热法制备层状结构的氢氧化钛
取0.5g二氧化钛水合物和30ml 6M的NaOH溶液加入到30ml的内衬为聚四氟乙烯高压反应釜中，在150℃下保持24~96h，取出反应物，洗涤至中性；然后用0.1M的盐酸浸泡24h，用离子交换的方法去除里面的杂质离子；用去离子水洗涤至中性；在80℃的烘箱中烘干；研磨即可得到层状二氧化钛水合物；
3）制备锐钛矿层状二氧化钛光催化剂
将上述所得二氧化钛水合物在马弗炉中保持450℃煅烧1~5h，研磨后即可得到锐钛矿层状二氧化钛光催化剂。
本发明的积极效果在于：制备的二氧化钛的光催化效率较高，光催化效率在79.4%~93.1%；制备方法为共沉淀法结合水热法，实验条件温和安全，对设备的要求不高，反应条件易于控制；得到的产物为二维层状二氧化钛纳米材料，层状结构良好，连续性较好，大大减小了小尺寸层状带来的缺陷，对电子的传输有很好的促进作用；二维层状二氧化钛光催化材料的制备试剂是硫酸钛、氢氧化钠、硝酸。试剂易得、成本较低、危险性较低、对环境的污染极小，在生产过程中不会产生二次污染，废弃物易于再回收利用。
附图说明
图1是本发明实施例1 96h水热后未经煅烧时的透射电镜照片；
图2是本发明实施例1 96h水热后未经煅烧时的XRD图；
图3是本发明实施例1样品的透射电镜照片；
图4是本发明实施例1样品XRD图；
图5是本发明实施例1样品光催化曲线。
具体实施方式
通过以下实施例进一步举例描述本发明，并不以任何方式限制本发明，在不背离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。
实施例1
取0.5g二氧化钛水合物和30ml 6M的NaOH溶液加入到30ml的内衬为聚四氟乙烯高压反应釜中，在150℃下保持48h，取出反应物，洗涤至中性；然后用0.1M的盐酸浸泡24h，用离子交换的方法去除里面的杂质离子；用去离子水洗涤至中性；在80℃的烘箱中烘干；研磨即可得到层状二氧化钛水合物（透射电镜照片见图1，XRD图见图2）。将上述所得氢氧化钛在马弗炉中保持450℃煅烧3h，研磨后即可得到锐钛矿层状二氧化钛光催化剂。其透射电镜照片见图3；XRD图见图4；光催化曲线见图5。
实施例2
取0.5g二氧化钛水合物和30ml 6M的NaOH溶液加入到30ml的内衬为聚四氟乙烯高压反应釜中，在150℃下保持72h，取出反应物，洗涤至中性；然后用0.1M的盐酸浸泡24h，用离子交换的方法去除里面的杂质离子；用去离子水洗涤至中性；在80℃的烘箱中烘干；研磨即可得到层状氢氧化钛。将上述所得氢氧化钛在马弗炉中保持450℃煅烧3h，研磨后即可得到锐钛矿层状二氧化钛光催化剂。
实施例3
取0.5g二氧化钛水合物和30ml 6M的NaOH溶液加入到30ml的内衬为聚四氟乙烯高压反应釜中，在150℃下保持96h，取出反应物，洗涤至中性；然后用0.1M的盐酸浸泡24h，用离子交换的方法去除里面的杂质离子；用去离子水洗涤至中性；在80℃的烘箱中烘干；研磨即可得到层状氢氧化钛。将上述所得氢氧化钛在马弗炉中保持450℃煅烧3h，研磨后即可得到锐钛矿层状二氧化钛光催化剂。
实施例4
取0.5g二氧化钛水合物和30ml 6M的NaOH溶液加入到30ml的内衬为聚四氟乙烯高压反应釜中，在150℃下保持96h，取出反应物，洗涤至中性；然后用0.1M的盐酸浸泡24h，用离子交换的方法去除里面的杂质离子；用去离子水洗涤至中性；在80℃的烘箱中烘干；研磨即可得到层状氢氧化钛。将上述所得氢氧化钛在马弗炉中保持450℃煅烧1h，研磨后即可得到锐钛矿层状二氧化钛光催化剂。
实施例5
取0.5g二氧化钛水合物和30ml 6M的NaOH溶液加入到30ml的内衬为聚四氟乙烯高压反应釜中，在150℃下保持96h，取出反应物，洗涤至中性；然后用0.1M的盐酸浸泡24h，用离子交换的方法去除里面的杂质离子；用去离子水洗涤至中性；在80℃的烘箱中烘干；研磨即可得到层状氢氧化钛。将上述所得氢氧化钛在马弗炉中保持450℃煅烧2h，研磨后即可得到锐钛矿层状二氧化钛光催化剂。
实施例6
取0.5g二氧化钛水合物和30ml 6M的NaOH溶液加入到30ml的内衬为聚四氟乙烯高压反应釜中，在150℃下保持96h，取出反应物，洗涤至中性；然后用0.1M的盐酸浸泡24h，用离子交换的方法去除里面的杂质离子；用去离子水洗涤至中性；在80℃的烘箱中烘干；研磨即可得到层状氢氧化钛。将上述所得氢氧化钛在马弗炉中保持450℃煅烧4h，研磨后即可得到锐钛矿层状二氧化钛光催化剂。
实施例7
取0.5g二氧化钛水合物和30ml 6M的NaOH溶液加入到30ml的内衬为聚四氟乙烯高压反应釜中，在150℃下保持96h，取出反应物，洗涤至中性；然后用0.1M的盐酸浸泡24h，用离子交换的方法去除里面的杂质离子；用去离子水洗涤至中性；在80℃的烘箱中烘干；研磨即可得到层状氢氧化钛。将上述所得氢氧化钛在马弗炉中保持450℃煅烧5h，研磨后即可得到锐钛矿层状二氧化钛光催化剂。
比较例
比较例及所有的实施例第一步都相同，即以1M的Ti(SO4)2和4M的NaOH溶液为原料，以1:1的比例，按2滴/s的速度边搅拌边滴入烧杯中；滴定完成后静置12h，加入去离子水洗涤至PH=7；在80℃的烘箱中烘干，用研钵研磨成二氧化钛水合物粉末。第二步和第三步在不同实施例中会有变化。
取0.5g二氧化钛水合物 和30ml 6M的NaOH溶液加入到30ml的内衬为聚四氟乙烯高压反应釜中，在150℃下保持24h，取出反应物，洗涤至中性；然后用0.1M的盐酸浸泡24h，用离子交换的方法去除里面的杂质离子；用去离子水洗涤至中性；在80℃的烘箱中烘干；研磨即可得到层状氢氧化钛。将上述所得氢氧化钛在马弗炉中保持450℃煅烧3h，研磨后即可得到锐钛矿层状二氧化钛光催化剂。
表1，比较例和实施例1-实施例7工艺及性能对比：
。
Claims (1)
1.一种锐钛矿层状的二氧化钛纳米光催化材料制备方法，包括以下步骤：
1）共沉淀法制备氢氧化钛
以1M的Ti（SO4）2和4M的NaOH溶液为原料，以1:1的比例，按2滴/s的速度边搅拌边滴入烧杯中；滴定完成后静置12h，加入去离子水洗涤至PH=7；在80℃的烘箱中烘干，用研钵研磨成二氧化钛水合物粉末；
2） 水热法制备层状结构的氢氧化钛
取0.5g二氧化钛水合物和30ml 6M的NaOH溶液加入到30ml的内衬为聚四氟乙烯高压反应釜中，在150℃下保持24~96h，取出反应物，洗涤至中性；然后用0.1M的盐酸浸泡24h，用离子交换的方法去除里面的杂质离子；用去离子水洗涤至中性；在80℃的烘箱中烘干；研磨即可得到层状氢氧化钛；
3） 制备锐钛矿层状二氧化钛光催化剂
将上述所得二氧化钛水合物在马弗炉中保持450℃煅烧15h研磨后即可得到锐钛矿层状二氧化钛光催化剂。
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