CN101481140B - 一种多级花状结构二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种二氧化钛材料制备技术，多级花状结构二氧化钛的制备方法。通过对前驱溶液的调变和溶剂热时间以及焙烧温度的控制来制备多级花状结构二氧化钛。本发明方法的优点是：制得的多级花状结构二氧化钛化学稳定性好；催化活性高；处理环境污染效果好；方法简单、生产容易；成本低；使用方便。
Description
技术领域
本发明属于二氧化钛材料制备技术，特别是涉及一种多级花状结构二氧化钛的制备方法。
技术背景
光催化降解有机物在环境治理方面具有重要意义，近年来，利用半导体二氧化钛处理环境中的各种污染物已引起世界关注。二氧化钛在波长小于400nm的光照射下，价带电子被激发到导带，形成了电子和空穴对并迁移到表面，和吸附在表面的化合物发生氧化还原作用，生成超氧化物阴离子自由基，这些自由基具有光化分解有机污染物的功能。使这些有机化合物得到矿化，转变为无毒的物质。二氧化钛以其无毒、催化活性高、化学稳定性好、价廉易得以及可直接利用太阳光等优点受到人们的重视，并成为典型的光催化剂。纳米单位具有多层次结构的无机材料由于其在催化、分离和光学技术方面有着越来越广泛的应用。不同形貌结构的二氧化钛具有不同的性质，一些具有特殊形貌结构的二氧化钛，如纳米管、纳米线、纳米纤维以及中空或者核壳结构等等都已经被合成。这些结构类型的二氧化钛具有一些有别于二氧化钛颗粒的性质，从而促进二氧化钛的光催化活性。目前特殊形貌二氧化钛的合成方法主要有水热法、电化学沉积法等等。为了得到预期的均一的结构，许多模板材料如表面活性剂，聚苯乙烯小球等等通常用于合成的过程。大多数情况下，模板在合成所需的材料后需要去除，这样容易导致材料结构的破坏，同时也增加了材料成本和合成过程的复杂性。因此发明一种操作简单、方便快捷、可控性强，生产效率高的制备多级花状结构方便快捷、可控性强、生产效率高的制备多级花状结构二氧化钛的新方法是必要的。
发明内容
本发明的目的是提出一种方便快捷、可控性强、生产效率高的制备多级花状结构二氧化钛的新方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种多级花状结构二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
(1)将以下摩尔比的物质常温混合、搅拌配制前驱溶液：
i.丙三醇0.14mol，无水乙醇0.34mol，四氯化钛0.0091mol；
ii.丙三醇0.14mol，无水乙醇0.20mol，四氯化钛1mol；
iii.丙三醇0.07mol，无水乙醇0.17mol，硫酸氧钛0.0091mol；
iv.丙三醇0.38mol，无水乙醇0.068mol，钛酸正丁酯0.0091mol；
v.丙三醇0.45mol，无水乙醇0.068mol，钛酸正丁酯0.0091mol；
(2)将上述溶液放入水热釜中；控制温度110℃，保持48h；
(3)2℃/min速率升温至400-700℃，恒温4h；
(4)然冷却至室温，制得多级花状二氧化钛。
水热釜材料为聚四氟乙烯。
本发明的要点是：在常温下配制前驱溶液；将前驱溶液放入聚四氟乙烯水热釜中，控制溶剂热时间和温度；然后冷却至室温即可得到多级花状结构二氧化钛。
本发明采用溶剂热方法应用于前躯溶胶的热处理，通过高温环境，促使特殊的多级花状结构的形成，最后经过焙烧处理，即可得到具有较高的结晶度和稳定性的多级花状结构二氧化钛。由于是在高温高压环境下反应生成，这种多级花状结构样品具有很好的热稳定性；多级花状结构二氧化钛由于其片层之间相互联系、交错，每个片层都像一块太阳面板一样，样品结构上有大量的边、角暴露，这样的特殊结构有利于二氧化钛增加光吸收，提高对光的利用率，从而提高其光催化活性。同时这种多级花状结构二氧化钛在其他领域，如太阳能电池、光电材料方面有着重要的应用。
本发明只需通过简单的溶剂热方法，即可获得多级花状结构二氧化钛。通过对前驱溶液的调变和溶剂热时间以及焙烧温度控制可以制备不同结构的多级花状结构二氧化钛。
下面的表是不同焙烧温度的多级花状结构二氧化钛的结构参数。
不同焙烧温度的多级花状结构二氧化钛结构参数
上表可以看出只要控制不同的焙烧温度，即可得到不同比表面积、不同孔容、不同结构的多级花状结构二氧化钛，有利于二氧化钛增加光吸收，提高对光的利用率，从而提高其光催化活性。
本发明的优点是：
1.本发明方法制得的多级花状结构二氧化钛催化活性高，处理环境污染效果好。
2.多级花状结构二氧化钛化学稳定性好，使用方便。
3.方法简单、生产容易。
4.多级花状结构二氧化钛成本低，价廉易得。
附图说明
图1是未焙烧(a-b)和经过550℃焙烧(c-d)多级花状结构二氧化钛SEM和TEM图。
图2是700℃焙烧后多级花状结构二氧化钛样品的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
常温下，将0.14mol的丙三醇缓慢滴入0.34mol无水乙醇中，剧烈搅拌，将0.0091mol四氯化钛滴入，制得前驱溶液。将上述溶液移入聚四氟乙烯水热釜中，保持110℃，48h。所得样品以2℃/min速率升温，至400℃，恒温4h。自然冷却至室温，制得比表面积99.6m2/g，孔容0.19cm3/g的多级花状二氧化钛。
实施例2
常温下，将0.14mol的丙三醇缓慢滴入0.34mol无水乙醇中，剧烈搅拌、将0.0091mol四氯化钛滴入其中得到前驱溶液。将上述溶液移入聚四氟乙烯水热釜中，保持110℃，48h。所得样品以2℃/min速率升温，至500℃，恒温4h，自然冷却至室温，制得比表面积69.8m2/g，孔容0.10cm3/g的多级花状二氧化钛。
实施例3
常温下，将0.14mol的丙三醇缓慢滴入0.34mol无水乙醇中，剧烈搅拌、将0.0091mol四氯化钛滴入其中得到前驱溶液。将上述溶液移入聚四氟乙烯水热釜中，保持110℃，48h。所得样品以2℃/min速率升温，至550℃，恒温4h；自然冷却至室温，制得比表面积42.1m2/g，孔容0.08cm3/g的多级花状二氧化钛。
实施例4
常温下，将0.14mol的丙三醇缓慢滴入0.34mol无水乙醇中，剧烈搅拌、将0.0091mol四氯化钛滴入其中，得到前驱溶液。将上述溶液移入到聚四氟乙烯水热釜中，保持110℃，48h。所得样品以2℃/min速率升温，至600℃，恒温4h；自然冷却至室温，制得比表面积26.9m2/g，孔容0.07cm3/g的多级花状二氧化钛。
实施例5
常温下，将0.14mol的丙三醇缓慢滴入0.20mol无水乙醇中，剧烈搅拌、将1mol四氯化钛滴入，得到前驱溶液。将上述溶液移入到聚四氟乙烯水热釜中，保持110℃，48h。所得样品以2℃/min速率升温，至温度700℃，恒温4h；自然冷却至室温，制得多级花状二氧化钛。
实施例6
常温下，将0.07mol的丙三醇缓慢滴入0.17mol无水乙醇中，剧烈搅拌、将0.0091mol硫酸氧钛滴入其中得到前驱溶液。将上述溶液移入聚四氟乙烯水热釜中，保持110℃，48h。所得样品以2℃/min速率升温至温度550℃，恒温4h；自然冷却至室温，制得多级花状二氧化钛。
实施例7
常温下，将0.38mol的丙三醇缓慢滴入0.068mol无水乙醇中，剧烈搅拌、将0.0091mol钛酸正丁酯滴入其中得到前驱溶液。将上述溶液移入聚四氟乙烯水热釜中，保持110℃，48h。所得样品以2℃/min速率升温至温度550℃，恒温4h；自然冷却至室温，制得多级花状二氧化钛。
实施例8
常温下，将0.45mol的丙三醇缓慢滴入0.068mol无水乙醇中，剧烈搅拌、将0.0091mol钛酸正丁酯滴入，得到前驱溶液。将上述溶液移入聚四氟乙烯水热釜中，保持110℃，48h。所得样品以2℃/min速率升温至温度650℃，恒温4h；自然冷却至室温，制得多级花状二氧化钛。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种多级花状结构二氧化钛的制备方法：常温下将0.14mol的丙三醇缓慢滴入0.34mol无水乙醇中，剧烈搅拌，将0.0091mol四氯化钛滴入；将上述溶液移入聚四氟乙烯水热釜，保持110℃，48h；所得样品以2℃/min速率升温，至400℃，恒温4h；自然冷却至室温，制得多级花状二氧化钛。
2.一种多级花状结构二氧化钛的制备方法：常温下将0.14mol的丙三醇缓慢滴入0.34mol无水乙醇中，剧烈搅拌、将0.0091mol四氯化钛滴入；将上述溶液移入聚四氟乙烯水热釜中，保持110℃，48h；以2℃/min速率升温至500℃，恒温4h，自然冷却至室温，制得多级花状二氧化钛。
3.一种多级花状结构二氧化钛的制备方法：常温下将0.14mol的丙三醇缓慢滴入0.34mol无水乙醇中，剧烈搅拌、将0.0091mol四氯化钛滴入；将上述溶液移入聚四氟乙烯水热釜中，保持110℃，48h；以2℃/min速率升温至550℃，恒温4h；自然冷却至室温，制得多级花状二氧化钛。
4.一种多级花状结构二氧化钛的制备方法：常温下将0.14mol的丙三醇缓慢滴入0.34mol无水乙醇中，剧烈搅拌、将0.0091mol四氯化钛滴入；将上述溶液移入到聚四氟乙烯水热釜中，保持110℃，48h；以2℃/min速率升温至600℃，恒温4h；自然冷却至室温，制得多级花状二氧化钛。
5.一种多级花状结构二氧化钛的制备方法：常温下将0.14mol的丙三醇缓慢滴入0.20mol无水乙醇中，剧烈搅拌、将1mol四氯化钛滴入；将上述溶液移入到聚四氟乙烯水热釜中，保持110℃，48h；以2℃/min速率升温至温度700℃，恒温4h；自然冷却至室温，制得多级花状二氧化钛。
6.一种多级花状结构二氧化钛的制备方法：常温下将0.07mol的丙三醇缓慢滴入0.17mol无水乙醇中，剧烈搅拌、将0.0091mol硫酸氧钛滴入；将上述溶液移入聚四氟乙烯水热釜中，保持110℃，48h；以2℃/min速率升温至温度550℃，恒温4h；自然冷却至室温，制得多级花状二氧化钛。
7.一种多级花状结构二氧化钛的制备方法：常温下将0.38mol的丙三醇缓慢滴入0.068mol无水乙醇中，剧烈搅拌、将0.0091mol钛酸正丁酯滴入；将上述溶液移入聚四氟乙烯水热釜中，保持110℃，48h；以2℃/min速率升温至温度550℃，恒温4h；自然冷却至室温，制得多级花状二氧化钛。
8.一种多级花状结构二氧化钛的制备方法：常温下将0.45mol的丙三醇缓慢滴入0.068mol无水乙醇中，剧烈搅拌、将0.0091mol钛酸正丁酯滴入；将上述溶液移入聚四氟乙烯水热釜中，保持110℃，48h；以2℃/min速率升温至温度650℃，恒温4h；自然冷却至室温，制得多级花状二氧化钛。
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