CN104810480A - 一种用于钙钛矿电池的二氧化钛薄层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于钙钛矿电池的二氧化钛薄层的制备方法，首先以钛酸四正丁酯为钛源，按照1：10体积比加入浓盐酸与去离子水体积比为1：1的溶液中，实现梯度水解，从而通过水热法制备出多级结构二氧化钛纳米花串，再通过旋涂法，将二氧化钛胶体均匀地旋涂在导电玻璃片上，并进行高温煅烧，形成一层致密的二氧化钛薄膜涂层。再将碘化铅溶液和甲基碘化铵溶液依次旋涂在二氧化钛涂层上，待形成均匀的涂层后烘干，得到甲胺碘铅钙钛矿层。通过控制二氧化钛致密层的厚度，可以制备光响应范围宽且强的钙钛矿纳米晶，增加光散射及提高光的捕获，提高对太阳光的利用率，从而实现低成本、高转化效率的太阳电池的构造技术。

Description

一种用于钙钛矿电池的二氧化钛薄层的制备方法
技术领域
    本发明属于太阳能电池技术领域，主要涉及有机-无机钙钛矿型太阳能电池电极材料及其制备方法。
背景技术
    传统化工创造了大量的物质财富，满足了人类的物质生活需要，极大地促进了社会发展与进步；同时，也产生了环境污染、全球变暖、化石资源日益枯竭等负面影响。太阳能的充分利用，是解决目前人类面临的能源短缺和环境污染等问题，实现可持续发展的根本途径之一。
    二氧化钛，作为重要的新能源以及环境保护材料，在光催化、太阳能发电、太阳能集热等方面被广泛利用。它具有物理化学性能稳定、操作工艺简单、来源广泛、制作成本低等优异的性能，是取代传统的硅太阳能电池的重要研究方向。
有机钙钛矿太阳能电池技术的出现是第三代光伏技术的重大突破，它同时具备了较高的光电转化效率和低廉的制造成本，并可通过有机化学的手段实现进一步的优化而受到各国科研工作者的关注。特别是近两年，随着钙钛矿材料如MAPbI3（甲胺碘铅）的应用，这种介观太阳能电池以超乎寻常的速度发展，光电转换效率从3.8%快速提升至17.9%，显示出良好的应用前景。
纳米花串型二氧化钛薄层是钙钛矿电池领域一个新的突破，它拥有更大的比表面积，表面活性位数量多，并且拥有大量的表面缺陷，使其具有较强的捕获电子和空穴对的能力，体现出优良的光催化性能。纳米花串型二氧化钛薄层通过水热反应中梯度水解制备而成，其工艺简单，易于控制反应参数和条件，便于大量生产性能稳定的产品。
发明内容
    为了改善二氧化钛光催化剂效率低、光响应范围窄的缺点，制备光响应范围宽且强的钙钛矿纳米晶，同时增加光散射及提高光的捕获，提高对太阳光的利用率，从而实现低成本、高转化效率的太阳电池的构造技术。本发明提供了一种用于钙钛矿电池的二氧化钛致密层的制备方法。
一种用于钙钛矿电池的二氧化钛的薄层的制备方法，所述的钙钛矿电池的结构为导电玻璃、二氧化钛薄层、钙钛矿结构层，其特征在于，包括如下步骤：
a. 将氟掺杂锡氧化物（FTO）导电玻璃在超声波中依次使用丙酮、乙醇和去离子水清洗，储存在乙醇溶液中，作为导电衬底备用；
b.将浓盐酸与去离子水配成1：1混合溶液，把钛酸四正丁酯按照1：10体积比加入上述混合溶液中，通过水热反应制备出多级结构二氧化钛纳米花串胶体，再加入聚乙二醇搅拌均匀；
c.将纳米二氧化钛胶体均匀地旋涂在导电玻璃表面，旋涂速度为2000 r/min，厚度为200～500nm；
d.将碘化铅溶液均匀地旋涂在二氧化钛涂层上，旋涂速度为2000 r/min，厚度为100～300nm，并于80℃干燥2min；
e.将甲基碘化铵溶液均匀地旋涂在碘化铅涂层上，旋涂速度为2000 r/min，厚度为100～300nm，并于80℃干燥2min，得到甲胺碘铅钙钛矿层。
所述二氧化钛薄层为纳米二氧化钛半导体薄膜，其厚度为200~500nm。
所述钙钛矿结构层为甲胺碘铅（CH3NH3PbI3），其厚度为400nm。
本发明的优点是，用于制备钙钛矿电池的二氧化钛薄层，其制备工艺在传统方法的基础上改进，将钛酸四正丁酯为钛源，按照1：10体积比加入浓盐酸与去离子水体积比为1：1的溶液中，通过水热法制备出多级结构二氧化钛纳米花串，并首次将此形貌二氧化钛胶体用于制备钙钛矿太阳能电池涂层。研究为钙钛矿太阳能电池后续的研究做好基础和准备。简单的制作工艺、低廉的材料价格，广泛的原料来源也为本发明的工业生产提供了基础和保障。
附图说明
图1是钙钛矿电极材料的结构示意图。
图2是实施例1所得纳米花二氧化钛薄层SEM扫描图。
图3是实施例2所得纳米花二氧化钛薄层光谱响应曲线图。
图4是实施例3所得纳米花二氧化钛薄层光谱响应曲线图。
图5是实施例4所得纳米花二氧化钛薄层光伏曲线图。
具体实施方式   
    本发明主要采取旋涂法，制备均匀稳定的钙钛矿电池涂层：
1、二氧化钛薄层制备：
使用钛酸四正丁酯为来源，将浓盐酸与去离子水配成1：1混合溶液，把钛酸四正丁酯按照1：10体积比加入上述混合溶液中，通过水热反应制备出多级结构二氧化钛纳米花串胶体，再加入聚乙二醇搅拌均匀。在洗净的导电玻璃基底上旋涂，制成200～500nm厚的涂层，最后放入马弗炉中，450℃退火1h，形成一层致密的介孔二氧化钛薄膜。
2、合成甲基碘化铵：
将30ml甲胺溶液与32.3mL氢碘酸溶液依次加入圆底烧瓶中，在0℃条件下搅拌2h，得到均匀溶液，并转移至50℃旋转式汽化器蒸干，所得沉淀用乙醚清洗之后，在乙醚和乙醇混合溶液中重结晶，得到CH3NH3I（甲基碘化铵）固体，真空干燥24h后保存待用。
3、钙钛矿制备：
在手套箱中，将碘化铅固体溶解于DMF（N-N二甲基甲酰胺）溶液中，配制成均匀溶液，在已制备的二氧化钛涂层上旋涂，并在80℃条件下干燥2min，制成100～300nm厚的碘化铅涂层。将甲基碘化铵固体加入异丙醇溶液中，配制成均匀溶液，旋涂在已制备的碘化铅涂层上，并在80℃条件下干燥2min。
实施例1:
各涂层制备方法：
制备方法：
（1）将去离子水、浓盐酸和钛酸四正丁酯依次加入烧杯中，搅拌至均匀溶液，并在180℃条件下水热反应24h，制备二氧化钛胶体。
（2）将PbI2固体缓慢加入DMF（N-N二甲基甲酰胺）溶液中，配制约0.1M溶液，在60～80℃条件下搅拌均匀，过滤溶液后取滤液保存。
（3）将CH3NH3I固体加入异丙醇溶液中，配制10mg/mL均匀溶液。
（4）按照图表参数,依次旋涂不同厚度各涂层,制备钙钛矿电极。
实施例2
各涂层制备方法与厚度：
制备方法：
（1）将去离子水、浓盐酸和钛酸四正丁酯依次加入烧杯中，搅拌至均匀溶液，并在180℃条件下水热反应24h，制备二氧化钛胶体。
（2）将PbI2固体缓慢加入DMF（N-N二甲基甲酰胺）溶液中，配制约0.1M溶液，在60～80℃条件下搅拌均匀，过滤溶液后取滤液保存。
（3）将CH3NH3I固体加入异丙醇溶液中，配制10mg/mL均匀溶液。
（4）按照图表参数,依次旋涂不同厚度各涂层,制备钙钛矿电极。
实施例3:
各涂层制备方法与厚度：
制备方法：
（1）将去离子水、浓盐酸和钛酸四正丁酯依次加入烧杯中，搅拌至均匀溶液，并在180℃条件下水热反应24h，制备二氧化钛胶体。
（2）将PbI2固体缓慢加入DMF（N-N二甲基甲酰胺）溶液中，配制约0.1M溶液，在60～80℃条件下搅拌均匀，过滤溶液后取滤液保存。
（3）将CH3NH3I固体加入异丙醇溶液中，配制10mg/mL均匀溶液。
（4）按照图表参数,依次旋涂不同厚度各涂层,制备钙钛矿电极。
实施例4;
各涂层制备方法与厚度：
制备方法：
（1）将去离子水、浓盐酸和钛酸四正丁酯依次加入烧杯中，搅拌至均匀溶液，并在180℃条件下水热反应24h，制备二氧化钛胶体。
（2）将PbI2固体缓慢加入DMF（N-N二甲基甲酰胺）溶液中，配制约0.1M溶液，在60～80℃条件下搅拌均匀，过滤溶液后取滤液保存。
（3）将CH3NH3I固体加入异丙醇溶液中，配制10mg/mL均匀溶液。
（4）按照图表参数,依次旋涂不同厚度各涂层,制备钙钛矿电极。

Claims (3)

1. 一种用于钙钛矿电池的二氧化钛薄层的制备方法，所述的钙钛矿电池的结构为导电玻璃、二氧化钛薄层、钙钛矿结构层，其特征在于，包括如下步骤：
a. 将氟掺杂锡氧化物（FTO）导电玻璃在超声波中依次使用丙酮、乙醇和去离子水清洗，储存在乙醇溶液中，作为导电衬底备用；
b.将浓盐酸与去离子水配成1：1混合溶液，把钛酸四正丁酯按照1：10体积比加入上述混合溶液中，通过水热反应制备出多级结构二氧化钛纳米花串胶体，再加入聚乙二醇搅拌均匀；
c.将纳米二氧化钛胶体均匀地旋涂在导电玻璃表面，旋涂速度为2000 r/min，厚度为200～500nm；
d.将碘化铅溶液均匀地旋涂在二氧化钛涂层上，旋涂速度为2000 r/min，厚度为100～300nm，并于80℃干燥2min；
e.将甲基碘化铵溶液均匀地旋涂在碘化铅涂层上，旋涂速度为2000 r/min，厚度为100～300nm，并于80℃干燥2min，得到甲胺碘铅钙钛矿层。
2. 根据要求1所述一种用于钙钛矿电池的二氧化钛薄层的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛薄层为纳米二氧化钛半导体薄膜，其厚度为200~500nm。
3. 根据要求1所述一种用于钙钛矿电池的二氧化钛薄层的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿结构层为甲胺碘铅（CH3NH3PbI3），其厚度为400nm。
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