CN105428542A - 高效率钙钛矿电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用碘化钾铵修饰电子传导层与钙钛矿层间界面来提高钙钛矿太阳能电池的光电转换效率的高效率钙钛矿电池的制备方法。该方法包括以下步骤：首先在FTO导电玻璃上采用旋涂法制备TiO2致密膜，其次采用旋涂法在TiO2致密膜上旋涂制备TiO2多孔膜，接着在TiO2多孔膜上旋涂碘化钾铵溶液，然后在修饰后的TiO2多孔膜上制备钙钛矿层，在钙钛矿层上旋涂空穴传导层后，热蒸镀制备银电极，即得到钙钛矿电池。本发明采用引入碘化钾铵修饰电子传导层与钙钛矿层间的界面，来提高钙钛矿层的质量，从而制备高效率的钙钛矿电池，其生产工艺简单、成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池领域，特别涉及一种通过调控氧化物与钙钛矿层间的界面来制备高效率的钙钛矿太阳能电池(简称钙钛矿电池)的方法。
背景技术
近年来，钙钛矿太阳能电池由于具有较高的光电转换效率而倍受关注。研究发现可以通过修饰电子传导层与钙钛矿层间的界面来调控钙钛矿层的形貌，提高钙钛矿电池的光电转换效率。一定程度上，钙钛矿层的微结构及钙钛矿层与电子传导层间的界面质量直接决定着钙钛矿电池的光电性能。研究表明，可以通过修饰电子传导层与钙钛矿层间的界面来调控钙钛矿层的微结构，制备高质量的钙钛矿层，提高光吸收，促进载流子平衡传导。当前，报道钙钛矿电池实验最高转换效率已经超过20％(YangWS,NohJH,JeonNJ,etal.High-performancephotovoltaicperovskitelayersfabricatedthroughintramolecularexchange.Science,2015:aaa9272)。尽管钙钛矿太阳能电池的光电转换效率已经接近于硅电池，但是溶液法制备钙钛矿电池时，钙钛矿层的微观结构难以控制，导致电池的重复性比较差。
溶液法制备钙钛矿太阳能电池，可以降低电池的成本，且制备过程中操作方便。申请人拟采用溶液法制备TiO2与钙钛矿层，并采用碘化钾铵修饰TiO2与钙钛矿层间的界面，力图通过界面修饰来调控钙钛矿层的微结构，提高电池的光电转换效率。目前，探索通过碘化钾铵修饰电子传导层与钙钛矿层间界面来调控钙钛矿层的微结构，以提高钙钛矿电池效率的方法尚未见报道，可见该方法值得研究。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的不足，提供一种通过界面修饰来调控钙钛矿层的微结构、制备高效率钙钛矿太阳能电池的方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高效率钙钛矿电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)在清洁的FTO(掺杂F的氧化锡)导电玻璃上制备TiO2致密膜；
(2)在步骤(1)制得的TiO2致密膜上旋涂TiO2浓度约为10wt％的酒精溶液，经过热处理后得到TiO2多孔膜；
(3)在步骤(2)制得的TiO2多孔膜上旋涂浓度为5～20mmol/L的碘化钾铵溶液，然后进行热处理；
(4)在步骤(3)所制得的样品上旋涂40wt％的碘化钾铵与氯化铅摩尔比为3:1的二甲基亚酰胺溶液，制备钙钛矿薄膜，经过热处理后得到CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿层；
(5)在步骤(4)制得的钙钛矿层上旋涂0.08M的2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(spiro-OMeTAD)，0.064M的双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐(LiTFSI)及0.064M四丁基吡啶(TBP)的氯苯混合溶液，制得的样品在避光干燥的空气中放置8～12小时；
(6)采用热蒸发法在步骤(5)所制得的样品上蒸镀一层银电极，即得到钙钛矿太阳能电池。
进一步地，步骤(1)所述的TiO2薄膜为采用旋涂法在清洁的FTO导电玻璃上旋涂钛酸四丁酯溶液，在450～550℃下热处理制得的，其厚度为80nm。优选地，在450℃下进行热处理。
进一步地，步骤(2)所述的TiO2薄膜厚度为200～300nm。
优选地，步骤(3)中的热处理温度为50-70℃，热处理时间为8～15min。优选地，在60℃下热处理10min。
优选地，步骤(4)中的热处理温度为80-100℃，热处理时间为30～45min。优选地，在100℃下进行热处理。
优选地，步骤(6)所述的银电极厚度为80～150nm。
优选地，步骤(6)所述的热蒸发法在热蒸发仪中进行，并在6×10-6～1×10-8毫托的气压下，以1～10nm/min的速度进行蒸镀。
相比于现有技术，本发明提供的高效率钙钛矿电池的制备方法，具有以下优点和有益效果：
(1)通过采用碘化钾铵修饰TiO2与钙钛矿层间的界面，可提高钙钛矿层溶液在TiO2膜表面的浸润性，调控钙钛矿层的微结构，提高其结晶性，从而提电池的光电转换效率。
(2)该方法属于溶液法，操作简单，容易控制。
本发明还提供一种根据上述制备方法制得的高效率钙钛矿电池。
相比于现有技术，本发明所述的高效率钙钛矿电池，其通过溶液法制备，操作简单，容易控制，且电池的光电转换效率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例中，一种高效率钙钛矿电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)在清洁的FTO导电玻璃上，采用旋涂法旋涂钛酸四丁酯溶液，在450℃下热处理，制备厚度为80nm的TiO2致密膜；
(2)在步骤(1)制得的TiO2致密膜上旋涂TiO2浓度约为10wt％的酒精溶液，在500℃下热处理30分钟，制备厚度约为200-300nm的TiO2多孔膜；
(3)在步骤(2)制得的TiO2多孔膜上旋涂浓度为5mmol/L的碘化钾铵溶液，用以修饰TiO2与钙钛矿层间的界面，然后在60℃下热处理10min；
(4)在步骤(3)所制得的样品上旋涂40wt％的碘化钾铵与氯化铅摩尔比为3:1的二甲基亚酰胺溶液，制备钙钛矿薄膜，在100℃下热处理制得的钙钛矿薄膜30-45min，得到CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿层；
(5)在步骤(4)所制得的钙钛矿层上旋涂0.08M的2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(spiro-OMeTAD)，0.064M的双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐(LiTFSI)及0.064M四丁基吡啶(TBP)的氯苯混合溶液，制得的样品在避光干燥的空气中放置8～12小时；
(6)采用热蒸发法在步骤(5)所得样品上蒸镀一层厚80～150nm的银电极，取出蒸好电极的电池，即得到钙钛矿太阳能电池。
在室温环境下，使用Newport公司的91159太阳光模拟器，在光强为100mW/cm2条件下，分析测试所制得的电池，电池的有效面积为0.15cm2。测试结果显示经浓度为5mmol/L的碘化钾铵溶液修饰后，电池的光电转换效率为9.93％，采用同样工艺未经修饰制得的样品的光电转换效率为9.17％。
实施例2
本实施例中，一种高效率钙钛矿电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)在清洁的FTO导电玻璃上，采用旋涂法旋涂钛酸四丁酯溶液，在450℃下热处理，制备厚度为80nm的TiO2致密膜；
(2)在步骤(1)制得的TiO2致密膜上旋涂TiO2浓度约为10wt％的酒精溶液，在500℃下热处理30分钟，制备厚度约为200-300nm的TiO2多孔膜；
(3)在步骤(2)制得的TiO2多孔膜上旋涂浓度为10mmol/L的碘化钾铵溶液，用以修饰TiO2与钙钛矿层间的界面，然后在60℃下热处理10min；
(4)在步骤(3)所制得的样品上旋涂40wt％的碘化钾铵与氯化铅摩尔比为3:1的二甲基亚酰胺溶液，制备钙钛矿薄膜，在100℃下热处理制得的钙钛矿薄膜30-45min，得到CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿层；
(5)在步骤(4)所制得的钙钛矿层上旋涂0.08M的2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(spiro-OMeTAD)，0.064M的双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐(LiTFSI)及0.064M四丁基吡啶(TBP)的氯苯混合溶液，制得的样品在避光干燥的空气中放置8～12小时；
(6)采用热蒸发法在步骤(5)所得样品上蒸镀一层厚80～150nm的银电极，取出蒸好电极的电池，即得到钙钛矿太阳能电池。
在室温环境下，使用Newport公司的91159太阳光模拟器，在光强为100mW/cm2条件下，分析测试所制得的电池，电池的有效面积为0.15cm2。测试结果显示经浓度为10mmol/L的碘化钾铵溶液修饰后，电池的光电转换效率为11.14％，采用同样工艺未经修饰制得的样品的光电转换效率为9.17％。
实施例3
本实施例中，一种高效率钙钛矿电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)在清洁的FTO导电玻璃上，采用旋涂法旋涂钛酸四丁酯溶液，在450℃下热处理，制备厚度为80nm的TiO2致密膜；
(2)在步骤(1)制得的TiO2致密膜上旋涂TiO2浓度约为10wt％的酒精溶液，在500℃下热处理30分钟，制备厚度约为200-300nm的TiO2多孔膜；
(3)在步骤(2)制得的TiO2多孔膜上旋涂浓度为20mmol/L的碘化钾铵溶液，用以修饰TiO2与钙钛矿层间的界面，然后在60℃下热处理10min；
(4)在步骤(3)所制得的样品上旋涂40wt％的碘化钾铵与氯化铅摩尔比为3:1的二甲基亚酰胺溶液，制备钙钛矿薄膜，在100℃下热处理制得的钙钛矿薄膜30-45min，得到CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿层；
(5)在步骤(4)所制得的钙钛矿层上旋涂0.08M的2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(spiro-OMeTAD)，0.064M的双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐(LiTFSI)及0.064M四丁基吡啶(TBP)的氯苯混合溶液，制得的样品在避光干燥的空气中放置8～12小时；
(6)采用热蒸发法在步骤(5)所得样品上蒸镀一层厚80～150nm的银电极，取出蒸好电极的电池，即得到钙钛矿太阳能电池。
在室温环境下，使用Newport公司的91159太阳光模拟器，在光强为100mW/cm2条件下，分析测试所制得的电池，电池的有效面积为0.15cm2。测试结果显示经浓度为20mmol/L的碘化钾铵溶液修饰后，电池的光电转换效率为10.55％，采用同样工艺未经修饰制得的样品的光电转换效率为9.17％。
上述3个实施例中，实施例2为最佳实施例。
需要说明的是，本发明所述的一种ZnO纳米纤维/Cu2O无机太阳能电池的制备方法中，热处理的温度和时间对制得的电池性能参数影响较小，其中，步骤(1)中热处理温度在450～550℃范围内效果较佳；步骤(3)中的热处理温度在50-70℃范围内，热处理时间在8～15min范围内效果较佳；步骤(4)中的热处理温度在80-100℃范围内效果较佳。步骤(6)所述的热蒸发法在热蒸发仪中进行，并在6×10-6～1×10-8毫托的气压下，以1～10nm/min的速度进行蒸镀。
上述3个实施例的热处理温度和时间均选择最优的参数，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，本领域技术人员根据本发明内容选用较佳的其他参数亦可达到本发明的目的。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种高效率钙钛矿电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在清洁的FTO导电玻璃上制备TiO2致密膜；
(2)在步骤(1)制得的TiO2致密膜上旋涂TiO2浓度约为10wt％的酒精溶液，经过热处理后得到TiO2多孔膜；
(3)在步骤(2)制得的TiO2多孔膜上旋涂浓度为5～20mmol/L的碘化钾铵溶液，然后进行热处理；
(4)在步骤(3)所制得的样品上旋涂40wt％的碘化钾铵与氯化铅摩尔比为3:1的二甲基亚酰胺溶液，制备钙钛矿薄膜，经过热处理后得到CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿层；
(5)在步骤(4)制得的钙钛矿层上旋涂0.08M的2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴，0.064M的双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐及0.064M四丁基吡啶的氯苯混合溶液，制得的样品在避光干燥的空气中放置8～12小时；
(6)采用热蒸发法在步骤(5)所制得的样品上蒸镀一层银电极，即得到钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的高效率钙钛矿电池的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的TiO2致密膜为采用旋涂法在清洁的FTO导电玻璃上旋涂钛酸四丁酯溶液，在450～550℃下热处理制得的，其厚度为80nm。
3.根据权利要求1所述的高效率钙钛矿电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的TiO2多孔膜厚度为200～300nm。
4.根据权利要求1所述的高效率钙钛矿电池的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的热处理温度为50-70℃，热处理时间为8～15min。
5.根据权利要求1所述的高效率钙钛矿电池的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的热处理温度为80-100℃，热处理时间为30～45min。
6.根据权利要求1所述的高效率钙钛矿电池的制备方法，其特征在于：步骤(6)所述的银电极厚度为80～150nm。
7.根据权利要求1所述的高效率钙钛矿电池的制备方法，其特征在于：步骤(6)所述的热蒸发法在热蒸发仪中进行，并在6×10-6～1×10-8毫托的气压下，以1～10nm/min的速度进行蒸镀。
8.一种高效率钙钛矿电池，其特征在于：通过权利要求1～6任一项所述的制备方法制备而成。
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