CN105390613B - 一种钙钛矿/氧化物薄膜电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于太阳能电池技术领域，具体公开了一种钙钛矿/氧化物薄膜电极的制备方法，主要步骤是：先制备卤化铅颗粒，配成卤化铅悬浮液，然后用电泳法将卤化铅沉积在涂有半导体氧化物的导电基底上，再将该沉积有卤化铅的导电基底浸渍到卤化钾胺的溶液中自组装制备钙钛矿/氧化物薄膜电极。本发明具有的有益效果：本发明操作简单，不需要特殊设备和试剂，制得的钙钛矿薄膜在氧化物上连续均匀致密，可用作钙钛矿太阳能电池的光阳极。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池领域，更进一步属于太阳能电池中电极的技术领域，具体涉及一种钙钛矿/氧化物薄膜电极的制备方法。
背景技术
随着化石能源的不断消耗及其引起的环境问题的日益严重，再加上人类对能源需求的持续增长，研究太阳能电池意义重大，势在必行。
钙钛矿作为太阳能电池材料近年来受到人们的广泛关注，被认为是极具前景的明星太阳能电池材料。其中钙钛矿为有机铅卤化物，结构为ABX3(A：CH3NH3 +；B：Pb2+；X：I–，Br–或Cl–)，负责太阳光的吸收和光电子的产生。钙钛矿/氧化物薄膜电极的制备是制作钙钛矿太阳能电池的核心步骤。目前钙钛矿/氧化物薄膜电极的制备方法有溶液法，共蒸发法和气相辅助溶液法。共蒸发法和气相辅助溶液法能获得较完整致密的钙钛矿材料。但共蒸发法对设备要求很高，且能耗很大；气相辅助溶液法也需要较高的气化温度和惰性气体保护，操作麻烦。溶液法具有低能耗，操作简单的优点。溶液法有单步溶液法和两步溶液法，单步溶液法操作简单，但钙钛矿薄膜的形貌变化大，可控性差。两步溶液法第一步先用旋涂法将高浓度的卤化铅溶液旋涂在氧化物膜上，再浸渍在卤化甲胺溶液中进行自组装得到钙钛矿。但旋涂工艺会导致卤化铅在氧化物的表面覆盖不全，出现针孔，从而影响第二步中钙钛矿膜的形貌，进而影响钙钛矿太阳能电池的转化效率。因此，在两步溶液法中，期望有一种低成本，操作简单，并能在氧化物上制备出完整致密的钙钛矿膜的新方法，该方法的关键是第一步能在氧化物上制备出均匀，致密的碘化铅膜。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种低成本，操作简单，且能制备出完整致密的钙钛矿/氧化物薄膜电极的新方法。该钙钛矿/氧化物薄膜电极的特点在于先在涂有氧化物薄膜的导电基底上用电泳法沉积一层卤化铅，再将其浸渍在卤化甲胺的溶液中制备钙钛矿，在氧化物膜得到完整致密的钙钛矿薄膜。
为了实现本发明的目的，采用的技术方案是：
一种钙钛矿/氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在导电基底上制备氧化物薄膜；
(2)卤化铅颗粒的制备
将卤化铅的二甲基甲酰胺的饱和溶液在搅拌下滴加到无水乙醇中，冲洗，离心；
(3)卤化铅悬浮液的制备
将卤化铅加入到非质子有机溶剂中，加入表面活性剂后进行超声分散；
(4)卤化铅的电泳沉积
利用电泳法将卤化铅沉积到涂有氧化物薄膜的导电基底上，冲洗，干燥；
(5)钙钛矿光电极的制备
将沉积有卤化铅的导电基底放入到卤化甲胺的异丙醇溶液中自组装生成钙钛矿，得到钙钛矿/氧化物薄膜电极。
优选地，所述步骤(1)中的氧化物为TiO2或ZnO。
优选地，所述步骤(1)中导电基底为掺F的SnO2导电玻璃(FTO)、掺Sn的In2O3导电玻璃(ITO)、导电塑料或金属片。
优选地，所述卤化铅为PbI2，PbBr2或PbCl2。
优选地，所述非质子有机溶剂为甲苯或三氯甲烷。
优选地，所述表面活性剂为油胺，浓度为0.2-0.8mg/ml。
优选地，所述卤化铅悬浮液的浓度为1-3mg/ml。
优选地，所述电泳沉积为恒压沉积方式，电压为70-90V，沉积时间为5-15s。
优选地，所述卤化甲胺为CH3NH3I，CH3NH3Cl或CH3NH3Br，其卤元素与所用的卤化铅相对应。
本发明具有的有益效果：
1.本发明的方法操作简单，不需要特殊设备，不需要高温，适用于几种不同的钙钛矿材料的制备，成本低。
2.按照本发明的方法在氧化物膜上制得的碘化铅膜平整，均匀，致密，与氧化物膜结合紧密，故而有利于形成均匀致密的钙钛矿/氧化物薄膜电极。
3.本发明适用于不同导电基底，可在包括金属、玻璃等不同的导电基底上得到均匀的钙钛矿/氧化物薄膜电极。
附图说明
图1本发明钙钛矿/氧化物薄膜电极的结构示意图；
其中，1-导电基底、2-氧化物、3-钙钛矿；
图2本发明制备方法得到的PbI2膜的表面电镜图；
图3本发明制备方法得到的钙钛矿/氧化物薄膜电极的纵切面电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅仅局限于实施例。
实施例1
(1)在导电玻璃FTO上制备TiO2薄膜(FTO/TiO2),具体方法可参照文献“Pellet N,Gao P,Gregori G,et al.Angew.Chem.Int.Ed.2014,53:1-8”提供的方法，在此不多赘述。
(2)将PbI2的二甲基甲酰胺的饱和溶液在搅拌下滴加到2-4℃的无水乙醇中，将生成的沉淀离心，用乙醇洗涤一次后离心。
(3)取一定量的PbI2颗粒分散在甲苯中，配成2mg/ml的悬浮液。
(4)往(3)中PbI2的悬浮液中加入0.4mg/ml油胺，超声分散5分钟。
(5)将FTO/TiO2膜和另一片FTO玻璃平行放入(4)中分散好的PbI2悬浮液中，距离0.5cm，采用恒电压80V，电泳10s，用甲苯洗去油胺，80℃干燥,在FTO/TiO2上得到碘化铅薄膜。图2是制得的碘化铅膜的表面电镜图，可见碘化铅晶形良好，形成的膜表面平整，均匀，致密。
(6)将(5)中得到的碘化铅氧化物薄膜浸入浓度为8mg/ml的CH3NH3I的异丙醇溶液，浸泡20s，使碘化铅转化为钙钛矿，得到均匀致密的钙钛矿/氧化物薄膜电极1。图3是制得的钙矿钛/氧化物薄膜电极的纵切面电镜图，可见形成的钙矿钛层连续均匀致密，厚度约250nm，可以用作钙矿钛太阳能电池的光电极。
参照实施例1，改变制备条件参数(卤化铅含量，溶剂，油胺含量，沉积电压，沉积时间)，制备得到钙钛矿/氧化物薄膜电极2-4。
实施例2
(1)在导电玻璃FTO上制备ZnO薄膜(FTO/ZnO)。具体方法可参考文献“Liu,D,Kelly,T L.Nat.Photon.2014,8:133-138.”，在此不多赘述。
(2)将PbBr2的二甲基甲酰胺的饱和溶液在搅拌下滴加到2-4℃的无水乙醇中，将生成的沉淀离心，用乙醇洗涤一次后离心。
(3)取一定量的PbBr2颗粒分散在甲苯中，配成1mg/ml的悬浮液。
(4)往(3)中PbBr2的悬浮液中加入0.2mg/ml油胺，超声分散5分钟。
(5)将FTO/ZnO膜和另一片FTO玻璃平行放入(4)中分散好的PbBr2悬浮液中，距离0.5cm，采用恒电压70V，电泳15s，用甲苯洗去油胺，80℃干燥,在FTO/ZnO上得到溴化铅薄膜。
(6)将(5)中得到的溴化铅氧化物薄膜浸入浓度为8mg/ml的CH3NH3Br的异丙醇溶液，浸泡20s，使溴化铅转化为钙钛矿，得到均匀致密的钙钛矿/氧化物薄膜电极5。
参照实施例2，改变制备条件参数(导电基底，卤化铅含量，溶剂，油胺含量，沉积电压，沉积时间)，制备得到钙钛矿/氧化物薄膜电极6-8。
实施例3
(1)在导电玻璃FTO上制备ZnO薄膜(FTO/ZnO)。
(2)将PbCl2的二甲基甲酰胺的饱和溶液在搅拌下滴加到2-4℃的无水乙醇中，将生成的沉淀离心，用乙醇洗涤一次后离心。
(3)取一定量的PbCl2颗粒分散在甲苯中，配成3mg/ml的悬浮液。
(4)往(3)中PbCl2的悬浮液中加入0.8mg/ml油胺，超声分散5分钟。
(5)将FTO/ZnO膜和另一片FTO玻璃平行放入(4)中分散好的PbCl2悬浮液中，距离0.5cm，采用恒电压90V，电泳5s，用甲苯洗去油胺，80℃干燥,在FTO/ZnO上得到氯化铅薄膜。
(6)将(5)中得到的氯化铅氧化物薄膜浸入浓度为8mg/ml的CH3NH3Cl的异丙醇溶液，浸泡20s，使氯化铅转化为钙钛矿，得到均匀致密的钙钛矿/氧化物薄膜电极9。
参照实施例3，改变制备条件参数(导电基底，卤化铅含量，溶剂，油胺含量，沉积电压，沉积时间)，制备得到钙钛矿/氧化物薄膜电极10-12。
以上实施例1-3制备的1-12号钙钛矿/氧化物薄膜电极上钙钛矿的成膜情况见表1。
表1不同制备条件下得到的钙钛矿/氧化物薄膜电极上钙钛矿的成膜情况
并且，以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (8)
1.一种钙钛矿/氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在导电基底上制备氧化物薄膜；
(2)卤化铅颗粒的制备
将卤化铅的二甲基甲酰胺的饱和溶液在搅拌下滴加到无水乙醇中，冲洗，离心；
(3)卤化铅悬浮液的制备
将卤化铅加入到非质子有机溶剂中，加入表面活性剂后进行超声分散；
(4)卤化铅的电泳沉积
利用电泳法将卤化铅沉积到涂有氧化物薄膜的导电基底上，冲洗，干燥；所述电泳法为恒压沉积方式，电压为70-90V，沉积时间为5-15s。
(5)钙钛矿光电极的制备
将沉积有卤化铅的导电基底放入到卤化甲胺的异丙醇溶液中自组装生成钙钛矿，得到钙钛矿/氧化物薄膜电极。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿/氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的氧化物为TiO2或ZnO。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿/氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中导电基底为掺F的SnO2导电玻璃(FTO)、掺Sn的In2O3导电玻璃(ITO)、导电塑料或金属片。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿/氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述卤化铅为PbI2，PbBr2或PbCl2。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿/氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述非质子有机溶剂为甲苯或三氯甲烷。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿/氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为油胺，浓度为0.2-0.8mg/ml。
7.根据权利要求4所述的钙钛矿/氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述卤化铅悬浮液的浓度为1-3mg/ml。
8.根据权利要求1所述的钙钛矿/氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于，所述卤化甲胺为CH3NH3I，CH3NH3Cl或CH3NH3Br，其卤元素与所用的卤化铅相对应。
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