CN107671306B - 一种自组装花状Ag@TiO2纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自组装花状Ag@TiO2纳米颗粒的制备方法，主要包括以下步骤：(1)以银纳米线作为晶种，将其均匀的分散到一定量的去离子水中；(2)按比例量取一定量的三氯化钛溶液与银纳米线晶种溶液混合，在避光的条件下充分搅拌10~20分钟；(3)将上述混合溶液转移至水热反应釜中，在一定温度下加热一定时间，对所得沉淀物进行低速离心、洗涤、干燥即可获得自组装的花状Ag@TiO2纳米颗粒。本发明原料简单，成本低，工艺设备要求低，在制备的过程中不会引入或产生其他杂质元素，既提高了产物的纯净度又降低了对环境的污染，所制备的自组装花状Ag@TiO2纳米颗粒分散性稳定性优良、颗粒尺寸均匀，在传热、特殊催化等领域具有较高的应用价值。

Description

一种自组装花状Ag@TiO2纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种自组装花状Ag@TiO2纳米颗粒的制备方法。
背景技术
随着纳米科学技术的发展，对纳米材料的制备、性质与应用提出了更高的要求。近年来，由金属和半导体组成的核壳结构纳米复合材料的制备引起了人们广泛的研究兴趣。将金属与半导体相结合，使材料获得单一物质所不具备的特殊性能，如光学可调性、催化性能、光学非线性增强效应等，是构筑新型功能复合材料的重要组元，在微波吸收材料、催化剂、传热传质和生物等领域都有重要应用。核壳纳米复合材料通常以Ag、Au等贵金属为核，TiO2、SiO2等作为壳层物质。
TiO2由于具有稳定、无毒、价廉等优点而成为最有应用前景的光催化材料。但TiO2具有较大的禁带宽度和较低的量子效应，只对紫外光有响应，致使它对太阳光的利用率很低，且光激发TiO2等半导体材料产生的电子易与空穴复合，导致光量子效率降低，因此影响了TiO2等半导体材料的催化性能。由TiO2半导体包覆金属Ag组成的核壳结构纳米材料，能有效结合金属和氧化物的特性，能够抑制电子与空穴的复合，从而提高TiO2及其复合物的光催化性能。
目前，制备Ag@TiO2纳米颗粒的方法主要有反相微乳液法、溶胶-凝胶法、水热法以及其中两种方法的结合。目前大多数研究者采用的制备原料以及制备方法较为复杂，其往往都引入了大量的有机物杂质，甚至产生有害的副产物，使其制造成本提高、操作复杂化、产物纯度降低以及对环境的造成污染等一系列问题，且都不能进行大批量的产业化生产。
因此，目前特别需要可以制备出Ag@TiO2纳米材料的一种新方法，以降低生产成本，简化操作步骤，提高产物纯度，减少环境带来的污染问题，且能进行工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自组装花状Ag@TiO2纳米颗粒的制备方法。该方法不需要任何的有机物以及其他催化剂，制备原料简单，方法易操作可行且适合大批量的工业化生产，采用水热法制备出了花状Ag@TiO2纳米颗粒，花状颗粒是由若干个棒状Ag@TiO2纳米颗粒自组装而成，棒状Ag@TiO2纳米颗粒的长度为220-300nm。
本发明的自组装花状Ag@TiO2纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
（1）以银纳米线作为晶种，称取一定量的银纳米线并将其均匀的分散到适量的去离子水中，首先在磁力搅拌器上充分搅拌一定时间，然后再超声震荡一定时间，最后保持磁力搅拌；
（2）量取一定量的三氯化钛溶液迅速滴加到含有银纳米线晶种的混合液中，在避光的条件下充分搅拌均匀；
（3）将上述混合液移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将反应釜放入鼓风干燥箱中，在反应所需的温度下反应一定的时间后，待反应釜自然冷却至室温将其取出，然后将内衬中的上层反应液倒入废水池，得到底部白色沉淀物。将得到的白色产物用去离子水以及无水乙醇分别对产物进行离心洗涤得到白色沉淀，放入鼓风干燥箱内在一定温度下干燥一定时间后取出，待其自然冷却到室温，即可得到纯净的白色自组装花状Ag@TiO2纳米颗粒。
附图说明
图1为本发明的实施例1所得的自组装花状Ag@TiO2纳米颗粒扫描电子显微镜（SEM）图。
图2为本发明的实施例1所得的自组装花状Ag@TiO2纳米颗粒透射电子显微镜（TEM）图。
图3为本发明的实施例1所得的自组装花状Ag@TiO2纳米颗粒X射线衍射（XRD）图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施案例1
（1）采用银纳米线作为晶种，准确称取0.08g银纳米线，将其加入到盛有60ml去离子水的烧杯中，首先在磁力搅拌器上搅拌10min，而后将其进行超声震荡30min，最后在磁力搅拌器上保持搅拌，直至形成均匀的A混合液；
（2）准确量取10ml三氯化钛溶液并迅速（30s以内）滴加到A混合液中，在避光的条件下继续搅拌10min，待混合液颜色稳定时形成B混合液；
（3）将B混合液在避光条件下迅速倒入内衬为100ml的聚四氟乙烯高压反应釜中进行水热反应，控制反应的温度为180℃，反应时间为24h，待反应结束后将反应釜取出室温自然冷却，得到白色的沉淀产物；
（4）将沉淀产物用去离子水以及无水乙醇分别进行离心洗涤2~3次，然后放入鼓风干燥箱内，控制干燥箱温度为50℃，干燥12h后取出室温自然冷却，即可得到一种自组装花状Ag@TiO2纳米颗粒。
以上所述内容仅为本发明的最佳实验方案，并不是用以限制本发明，凡在本发明的基本原理及操作步骤之内所作的任何的修改、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种自组装花状Ag@TiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)采用银纳米线作为晶种，准确称取0.08g银纳米线，将其均匀的分散到60ml去离子水中，充分搅拌均匀形成A混合液；
(2)量取10ml三氯化钛溶液迅速滴加到A混合液中，在避光的条件下，充分搅拌10-15min，形成B混合液；
(3)将B混合液移至100ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后将反应釜放入鼓风干燥箱中，在180℃的温度条件下保温24h；
(4)反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，然后将内衬中的上层反应液倒入废水池，得到底部白色沉淀物，用去离子水以及无水乙醇分别对产物进行离心洗涤2～3次得到纯净物质C；
(5)将得到的C物质放入预先加热到50℃的鼓风干燥箱内干燥12h后取出，待其自然冷却到室温，即可得到纯净的自组装花状Ag@TiO2纳米颗粒；
所得的花状Ag@TiO2纳米颗粒是由若干个棒状Ag@TiO2纳米颗粒自组装而成，棒状Ag@TiO2纳米颗粒的长度为220-300nm。
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