CN105038720B - 一种可高效利用太阳能的定形相变复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可高效利用太阳能的定形相变复合材料,由无机载体支撑材料和填充在所述无机载体支撑材料内的有机相变储热材料和光热转换纳米材料。本发明还提供了上述可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)制备CuS纳米粉体,(2)制备石蜡‑SiO2‑CuS定形相变复合材料。本发明所述定形相变复合材料,不仅具有较高的储热容量和相变过程中形状稳定的特点,该相变复合材料还具有显著的光热转换能力,能够将太阳光更高效地转换成热能储存起来,为实现太阳能的高效利用提供了一个新途径。采用本发明上述定形相变复合材料的制备方法获得的复合材料中各组分分散性好、复合效果佳、材料的结构稳定。

Description

一种可高效利用太阳能的定形相变复合材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明属于新材料制备技术领域,尤其是涉及一种可高效利用太阳能的定形相变 复合材料及其制备方法。
背景技术
[0002]相变材料作为一种新兴节能储能材料,以其节能环保、原料易得、应用范围广等独 特的优势,已经成为新材料和可再生能源利用等方面的研宄热点。相变材料是以材料发生 相变时吸收或释放大量潜热来实现热能的储存和利用,可以实现能量供应与人们需求一致 性的目的,并达到节能的作用。相变储能材料不仅能量密度较高,而且所用装置简单、体积 小、设计灵活、使用方便且易于管理,而且在相变储能过程中,材料近似恒温,可以以此来控 制体系的温度。相变材料按化学组成可分为无机相变材料和有机相变材料,其中有机相变 材料具有相变潜热大、腐蚀性小、无毒、性能稳定等优点,因而被广泛研宄和应用;但大部分 有机相变材料属于固-液相变材料,形状不稳定、容易发生泄漏,并且导热性差。定形相变复 合材料是将相变物质封装在载体材料中的许多微空间中,因此相变物质发生相变时,能保 持固态形状,且不会发生泄漏;使用时不需封装容器,减少了封装成本和封装难度,减少了 容器的传热热阻。近年来,有机/无机定形相变复合材料尤其引起人们的密切关注,它是以 有机相变物质为储能物质、无机材料作为封装载体的一种新型定形相变复合材料,充分结 合了有机相变材料和无机载体材料的优点,不仅解决了有机相变材料直接应用时存在泄漏 的问题,而且克服了传统高分子载体封装材料导热率低和热稳定性差的缺点,使得定形相 变复合材料具有较高的导热性和稳定性。
[0003]近几年来,人们已经利用高岭土、膨润土、硅藻土、多孔氧化硅等层状或多孔无机 材料,制备了一系列有机/无机定形相变复合材料。此外,发明专利CN102390948A公开了“一 种复合相变储能材料及其制备方法”,该材料以稻壳灰为骨料吸附石蜡后得到复合相变储 能材料。发明专利CN10204〇949A公开了 “一种复合相变材料的制备方法”,采用具有高吸附 性能的纳米Si02粉体和具有红外屏蔽作用的纳米1^〇2粉体作为基体吸附石蜡,制备出复合 相变储能材料。然而,已报道的这些定形相变复合材料在太阳能利用方面的最大缺陷是很 难有效利用可见光(可见光占太阳光照射能量〜44%),即难以把太阳光中的可见光高效地 转化成热储存起来,从而导致对太阳光的利用率较低。因此,研发具有光热转换功能的定形 相变复合材料,对于高效利用太阳光具有非常重要理论意义和使用价值。
发明内容
[0004]针对已有技术的问题,本发明的目的是提供一种可高效利用太阳能的定形相变复 合材料,该材料兼具较高的光热转换与热能存储能力,能够高效利用太阳光进行热能存储, 本发明还提供了该定形相变复合材料的制备方法。
[0005]本发明采用的技术方案是:
[GGG6] —种可高效利用太阳能的定形相变复合材料,由无机载体支撑材料和填充在所述 /丨-T〜于,丨,门r期,鬥/丨几/|口又斯,州科和兀恐牧伏%不付科组成 _7]描麵_可高效麵太卩日_定龍变复合材料,财 材料为Si〇2,所述有机相变储热材料为石蜡,所述光热转换纳米材料 f _8]描明所_可高效麵太卩日能酸_变复合材料,其巾所定 湖米粉体占定形相变复合材料的6.^.%,所述氧化^ (Si〇2)占疋形相变复合材料的34 m
[0009]本发明所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料,其中,臓CuS纳米 尺寸为50nm的纳米颗粒。
[0010]本发明所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,包括以下步 骤: ’
[0011] (1)制备CuS纳米粉体;
[0012] 、(2)制备石蜡-SiOtCuS定形相变复合材料:按配比准备原料,依次将石蜡、十六烷 基氯化铵(CTAB)和步骤(1)中制备的所述cuS纳米粉体,放入反应容器中,再依次加入正戊 醇和^水乙醇,超声分散均匀后,放入㈤―80。(:恒温水浴锅中搅拌丨〜2小时;再称取硅酸乙 酯,缓te加入到上述反应容器中,在6〇-8〇°C恒温水浴中继续搅拌2〜3小时后,再缓慢加入 去离子水,60-8(TC恒温水浴继续搅拌1〜2小时后加入部分氨水,然后每隔丨小时加入其余 氨水,共加入四次后,再继续搅拌1小时反应结束;将反应溶液静置冷却至室温后,经反复几 次清洗、尚心后收集到黑色固体产物,然后将收集到的黑色固体产物在6〇 «c恒温干燥箱中 干燥,即得到石蜡-Si02-CuS定形相变复合材料。
[0013] 本发明所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,其中,步骤(2) 中所述恒温水浴的温度为65 °C。
[0014] 本发明所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,其中,步骤(1) 中所述CuS纳米粉体的制备方法为:(a)把称取的硫化钠在室温搅拌下溶解于去离子水中得 到硫化钠溶液;(b)把称取的乙酸铜和乙二胺四乙酸(EDTA)在室温搅拌下溶解于另一份去 离f水中,得到Cu-EDTA络合物的溶液;(c)然后在搅拌下将两份溶液缓慢混合,混合后在4〇 °(:恒温水浴中搅拌4〜6小时,然后静置冷却后经反复几次清洗和离心后收集到黑色纳米 CuS,最后经干燥后得到所述CuS纳米粉体。
[0015]本发明所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,其中,步骤(a) 中硫化钠和水的质量比为1:10;步骤〇))中乙酸铜、H)TA和水的质量比为1:1 • 46:100。
[0016]本发明所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,其中,步骤(C) 中硫化钠和乙酸铜的质量比为2:1。
[0017]本发明所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,其中,步骤(2) 中所述石蜡、十六烷基氯化铵、CuS纳米粉体和硅酸乙酯的质量比为4:1 •5:0 • 4:9 • 3,所述正 戊醇、无水乙醇、硅酸乙酯、去离子水和氨水的体积比为1〇: 100:10:10:1。
[0018]本发明有益效果:
[0019]本发明所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料,由无机载体支撑材料和填 充在所述无机载体支撑材料内的有机相变储热材料和光热转换纳米材料组成,不仅具有储 热容量和相变过程中形状稳定的特点,还具有光热转换能力。
[0020]本发明所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料,所述无机载体支撑材料为 Si〇2丄所述有机相变储热材料为石蜡,所述光热转换纳米材料为CuS纳米粉体,石蜡、51〇2和 CuS三者的协同作用,使得该相变复合材料不仅具有较高的储热容量和相变过程中形状稳 定的特点,更重要的是该相变复合材料具有显著的光热转换能力,能够将太阳光更高效地 转换成热能储存起来,为实现太阳能的高效利用提供了 一个新途径。
[0021]本发明所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料,石蜡占定形相变复合材料 的58_85wt_ %,CuS纳米粉体占定形相变复合材料的6_3wt_ %,氧化硅⑸⑹占定形相变复 $材料的34.85wt_%,该定形相变复合材料的熔点和凝固点分别为54.33。(:和5〇.49。(:,熔 融潜热为115 • 7J/g,由于石蜡含量越多,定形相变复合材料的储热容量就越大,但石蜡含量 多到一定程度超过si〇2载体的容纳能力会在相变过程中发生泄漏;CuS的含量越多光热转 换能力会越好,但会降低其它两种组分的含量;Si〇2含量越多形状稳定性越好,但会降低其 它两种组分含量,而各组分之间的该比例使得复合材料既能在相变储热过程中既具有很好 的形状稳定性,又因石蜡的含量较高而具有较高的储热容量(熔化过程的相变潜热为 ll5.7J/g),并且具有显著的光热转换能力。
[0022]本发明所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,利用硅酸乙酯 在石蜡的乙醇微乳液中缓慢水解生成Si〇2载体,与石蜡和cus纳米粉体原位复合形成定形 相变复合材料,该方法获得的定形相变复合材料中各组分分散性好、复合效果佳、材料的结 构稳走。
[0023]本发明所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,采用所述CuS 纳米粉体的制备方法所制备的CuS纳米粉体颗粒尺寸约5〇nm、粒径均匀、分散性好,并且制 备方法简单、易于操作。
[0024]本发明所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,步骤(2)中所 述石蜡、十六烧基氯化鞍、CuS纳米粉体和娃酸乙酯的质量比为4:1 • 5: 〇 • 4:9.3,石赌和十六 烷基氯化铵的比例能够保证在乙醇中形成稳定均匀的石蜡微乳液,石蜡、CuS和硅酸乙醋的 比例是该复合材料中各组分的最佳含量;所述正戊醇、无水乙醇、硅酸乙酯、去离子水和氨 水的体积比为10:100:10:10:1;选择该比例,能够使石蜡在反应体系中较好的分散形成微 乳液,并且能够使硅酸乙酯缓慢水解形成Si〇2载体,原位与石蜡以及CuS纳米粉体进行复合 形成定形相变复合材料。
附图说明
[0025]图1中a为实施例制备的CuS纳米粉体的粉末謝线衍射(XRD)图;b为实施例所用试 剂纯石蜡的的粉末X射线衍射(XRD)图;d为实施例制备的石蜡-Si02-CuS相变复合材料的粉 末X射线衍射(XRD)图;c为对比例制备的石蜡—Si〇2相变复合材料的粉末乂射线衍射(XRD) 图;
[0026]图2a为实施例制备的CuS纳米粉体放大100000倍的扫描电子显微镜(SEM)图;
[0027]图2b为实施例制备的CuS纳米粉体放大200000倍的扫描电子显微镜(SEM)图;
[0028]图2c为实施例制备的石蜡-Si〇2-CuS相变复合材料放大1〇〇〇倍的SEM图;
[0029]图2d为实施例制备的石蜡-Si〇2-CuS相变复合材料放大20000倍的SEM图;
[0030]图3中a为实施例所用试剂纯石蜡的热重分析(TGA)曲线图;b为实施例制备的石 蜡-Si〇2_CuS相变复合材料的热重分析(TGA)曲线图; LUUdl」图4为买施例所用试刑纯石蜡的差示扫描量热法(DSC)曲线图;
[0032]图5为实施例制备的石蜡-SiOrCuS相变复合材料的差示扫描量热法(DSC)曲线 图;
[0033]图6中a为对比例制备的石蜡-Si〇2相变复合材料的光热转换曲线;b为实施例制备 的石蜡-Si02-CuS相变复合材料的光热转换曲线;
[0034]图7a为实施例所用试剂纯石錯在80°c恒温下放置不同时间的照片;
[0035]图7b为实施例制备的石蜡-SiOrCuS相变复合材料在80。(3恒温下放置不同时间的 照片。
[0036]下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
[0037]下述实施例中所得CuS、石蜡-Si〇2定形相变复合材料和石蜡-Si〇2-CuS定形相变复 合材料及所用试剂纯石蜡的XRD图均经曰本岛津公司)(RD-6000型的X射线粉末衍射仪,在Cu 靶、电压40.0KV、电流30.〇1^、扫描速度10%1111、扫描范围1〇。〜8〇。条件下测得卻1^图均采 用型号为Sirion2〇0的场发射扫描电镜进行表征;TGA曲线图均按照如下方法测定而得:使 用日本岛津公司型号TA_5〇的热分析仪,在氮气气氛下,以1(rC/min的加热速率将5mg样品 从室温加热到600°C,测定样品的重量变化;所用差示扫描量热仪为Q2〇〇〇型;光热转换测量 仪器为本实验室组装;照片使用J1型尼康相机拍摄。
[0038] —种可高效利用太阳能的定形相变复合材料,由石蜡、氧化硅(Si〇2)和硫化铜 (CuS)纳米粉体组成,其中石蜡为有机相变储热物质,&〇2为无机载体支撑材料,CuS纳米粉 体为光热转换纳米材料,石蜡占定形相变复合材料的58.85wt. %、CuS纳米粉体占定形相变 复合材料的6 • 3wt • %,氧化硅(Si〇2)占定形相变复合材料的34.85 %。
[0039]本实施例所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,包括以下步 骤:
[0040] ⑴制备CuS纳米粉体:(a)称取2_00g硫化钠放入50mL烧杯中,加入20mL的去离子 水,室温下搅拌至硫化钠完全溶解,得到硫化钠溶液;⑹另称取l.〇〇g乙酸铜和丨.468 EDTA 放入25〇mL烧杯中,加入lOOmL去离子水,室温下搅拌至乙酸铜和EDTA全部溶解,得到Cu-EDTA络合物的溶液;(c)然后在室温搅拌下将两份溶液慢慢混合,混合后在4〇°c恒温水浴中 搅拌5小时,再将反应溶液静置冷却至室温,最后经反复几次清洗和离心收集到黑色产物, 将收集到的黑色产物在60°C恒温干燥箱中干燥,即得到CuS纳米粉体。
[0041] (2)制备石錯-Si02-CuS定形相变复合材料:依次称取4.00g石蜡、1.50g CTAB、 0_40g上述制备的CuS纳米粉体,放入25〇mL玻璃三口烧瓶,然后依次加入i〇mL正戊醇和 1 OOmL无水乙醇,超声分散1 〇分钟后放入65 °C恒温水浴锅中搅拌1小时,再量取1 〇mL桂酸乙 酯缓慢加入三口烧瓶中,65 °C恒温水浴继续搅拌2小时,再缓慢加入10mL去离子水;65 °C恒 温水浴继续搅拌1小时后加入250UL氨水(25wt_%),然后每隔一个小时加入250yL氨水 (25wt .%),共加入四次,再搅拌丨小时,反应结束;将三□烧瓶取出,静置冷却至室温后经反 复几次清洗和离心收集到黑色固体产物,最后将收集到的黑色固体产物放入60。(:的恒温干 燥箱中干燥,即得到石蜡-Si02-CuS定形相变复合材料。
[0042] 对比例
[0043] 不含CuS的石蜡-Si〇2定形相变复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0044] 依次称取4 • 〇〇g石蜡和1 • 50g CTAB,放入250mL玻璃三口烧瓶,然后相继加入l〇mL 正戊醇和lOOmL无水乙醇,超声分散1〇分钟后放入65°C恒温水浴锅中搅拌1小时,再量取 10mL硅酸乙酯缓慢加入三口烧瓶中,65。(:恒温水浴继续搅拌2小时,再缓慢加入l〇mL去离子 水;65°C恒温水浴继续搅拌1小时后加入250uL氨水(25wt. %),然后每隔一个小时加入250u L氨水(25wt_%),共加入四次,再搅拌1小时,反应结束。将三口烧瓶取出,静置冷却至室温 后经反复几次清洗和离心收集到白色固体产物,最后将收集到的白色固体产物放入60 °C的 恒温干燥箱中干燥,即得到石蜡-Si02定形相变复合材料。
[0045] 本实施例制备的CuS纳米粉体和石錯—Si〇2-CuS定形相变复合材料的XRD图分别如 图1 a和图1 d所示,本实施例所用试剂纯石蜡的XRD图如图1 b所示,对比例制备的石蜡-S i 02 定形相变复合材料的XRD图如图lc所示,如图la所示的XRD图中,所有的衍射峰与CuS的特征 衍射峰相一致(JCPDS号:78-2121),图lb、图lc和图Id在20 = 21.81°和20 = 24.43。均出现两 个尖锐的衍射峰,分别对应石蜡的(110)晶面和(200)晶面,石蜡-Si02-CuS定形相变复合材 料的XRD图包含较强的石蜡的衍射峰和较弱的CuS的衍射峰。
[0046]图2a和图2b分别为本实施例制备的CuS纳米粉体放大100000倍和200000倍的SEM 图,表明制备的CuS纳米颗粒尺寸约50nm,分布均匀;图2c和图2d分别为本实施例制备的石 蜡-Si〇2_CuS定形相变复合材料放大1〇〇〇倍和20000倍的图,表明石蜡-Si02-CuS定形相 变复合材料的微观结构中各组分分布均匀,石蜡和CuS纳米粉体均匀填充在氧化硅载体中 的许多微空间中形成复合材料。
[0047]图3a为本实施例所用试剂纯石蜡的TGA曲线图,图3b为本实施例制备的石蜡-Si〇2_CuS定形相变复合材料的TGA曲线图,由图可以看出纯石蜡在约150°C开始失重,当温 度到达301.82°C时总重量损失率为100%;石蜡-Si02-CuS定形相变复合材料在21(TC到 380.59°C范围内质量显著下降,共失重了约58.85%,该温度区间的失重主要是石蜡受热挥 发引起的,而且可以看出复合材料的失重开始温度比纯石蜡高60。(:,最大失重量时的温度 较纯石蜡的高约8(TC,表明Si02载体能明显提高复合材料中石蜡的热稳定性,对封装其内 的石蜡有很好的保护作用。
[0048]图4为本实施例所用纯石蜡的DSC曲线图和图5为本实施例制备的石蜡-Si〇2-CuS 定形相变复合材料的DSC曲线图,由图可以看出纯石蜡的熔点和凝固点分别为56.〇。(:和 50.5°C,石蜡-Si02-CuS定形相变复合材料的熔点和凝固点分别为54.33。(3和50.49。(:,相变 特征与纯石蜡的相似,说明在相变复合材料的制备反应过程中石蜡没有发生化学变化。通 过计算,石蜡-Si〇2-CuS定形相变复合材料的熔化潜热为115.7J/g,表明所制备的定形相变 复合材料具有较高的相变潜热,具有重要的应用潜力。
[0049]图6a为对比例制备的石蜡-Si〇2定形相变复合材料的光热转换效果曲线,图6b为 本实施例制备的石蜡-Si02-CuS定形相变复合材料的光热转换效果曲线,该图是在(安徽淮 南本地6月份晴天上午10时左右)太阳光照射下样品的时间-温度曲线,石蜡_Si〇2_CuS定形 相变复合材料的温度明显高于石蜡-Si02样品的温度,石蜡-Si〇2复合材料在太阳光照射下 的取尚温度只陡达到40 C,无法实现相变储热,而石錯-Si〇2-CuS定形相变复合材料最终稳 定在58 °C左右,可达到石蜡的相变温度,能够实现相变储热;这是因为CuS纳米粉体具有优 异的可见光吸收和光热转换能力,添加少量CuS纳米粉体就能显著提高相变复合材料的光 热转换性能,提高对太阳光的利用率。
[0050] 图7a和图7b所示分别为本实施例所用的纯石蜡和本实施例制备的石蜡-Si〇2_CuS 定形相变复合材料在80 °C下保持不同时间的照片,可以看出纯石蜡在加热10分钟己经完全 熔融,而石蜡-Si02-CuS定形相变复合材料在整个加热过程中保持干燥的粉末形态,无任何 液体泄露,这进一步表明Si02作为载体支撑材料能够把石蜡封装在其许多的微空间内,阻 止熔融态石蜡的流出,从而使复合材料在相变过程保持固定形状。
[0051] 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范 围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1. 一种可尚效利用太阳能的定形相变复合材料,其特征在于:由无机载体支撑材料和 填充在所述无机载体支撑材料内的有机相变储热材料和光热转换纳米材料组成;所述无机 载体支撑材料为Si〇2,所述有机相变储热材料为石蜡,所述光热转换纳米材料为CuS纳米粉 体,所述石蜡占定形相变复合材料的5S • 85wt • %,所述CuS纳米粉体占定形相变复合材料的 6 • 3wt • %,所述Si02占定形相变复合材料的34.85wt. %。
2.根据权利要求1所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料,其特征在于:CuSm 米粉体是尺寸为50nm的纳米颗粒。
3.权利要求1或2所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,其特征在 于:包括以下步骤: ⑴制备CuS纳米粉体; (2)制备石蜡-Si〇2_CUS定形相变复合材料:按配比准备原料,依次将石蜡、十六烷基氯 化铵和步骤(1)中制备的所述CuS纳米粉体,放入反应容器中,再依次加入正戊醇和无水乙 醇,超声分散均匀后,放入6〇_8〇 °c恒温水浴锅中搅拌i〜2小时;再称取硅酸乙酯,缓慢加入 到上述反应容器中,在6〇-S〇°C恒温水浴中继续搅拌2〜3小时后,再缓慢加入去离子水,6〇一 80°C恒温水浴继续搅拌1〜2小时后加入部分氨水,然后每隔1小时加入其余氨水,共加入四 次后,再继续搅拌1小时反应结束;将反应溶液静置冷却至室温后,经反复几次清洗、离心后 收集到黑色固体产物,然后将收集到的黑色固体产物在6〇r恒温干燥箱中干燥,即得到石 蜡-Si〇2-CuS定形相变复合材料。
4.根据权利要求3所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,其特征 在于:步骤⑵中所述恒温水浴的温度为65°C。 '、
5.根据权利要求3所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,其特征 在于:步骤⑴中所述CuS纳米粉体的制备方法为:(a)把称取的硫化钠在室温搅拌下J容解于 去离子水中得到硫化钠溶液;⑹把称取的乙酸铜和EDTA在室温搅拌下溶解于另—份去离 子水中,得到Cu-EDTA络合物的溶液;(c)然后在搅拌下将两份溶液缓慢混合,混合后在4〇。〇 恒温水浴中搅拌4〜6小时,然后静置冷却后经反复几次清洗和离心后收集到黑色纳米(:113, 最后经千燥后得到所述CuS纳米粉体。 ^ ’
6.根据权利要求5所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,其特征 在于:步骤(a)中硫化钠和水的质量比为1:10;步骤(b)中乙酸铜、EDTA和水的质^^为丄. 1.46:100。
7.根据权利要求5所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,其特征 在于:步骤(c)中硫化钠和乙酸铜的质量比为2:1。 '
8.根据权利要求3所述的可高效利用太阳能的定形相变复合材料的制备方法,其特征 在于:步骤(2)中所述石蜡、十六烷基氯化铵、CuS纳米粉体和硅酸乙酯的质量比为5. 〇.4:9.3,所述正戊醇、无水乙醇、硅酸乙酯、去离子水和氨水的体积比为10:1〇〇.1〇.1〇.1‘‘
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