CN102234130B - 一种简易的制备氧化铟纳米立方体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种简易的制备氧化铟纳米立方体的制备方法，该方法选用非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚、助表面活性剂正辛醇、环己烷和In(NO3)3水溶液组成的四元微乳液，将组成微乳液的各组分混合后，于磁力搅拌器上强烈搅拌，制得均匀透明、性质稳定的反相In(NO3)3微乳液，然后将NaOH水溶液逐滴滴入含有In(NO3)3的微乳液中，继续搅拌30分钟，后转入25mL内衬聚四氟乙烯的反应釜中，设置反应温度和反应时间，经水热辅助反应后自然冷却至室温，离心分离、用丙酮、无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，得到In(OH)3白色沉淀，再将In(OH)3白色沉淀放入马弗炉中高温焙烧制得形貌大小相对均匀的氧化铟立方体。本发明利用单微乳液辅助水热法制备立方体氧化铟的技术方案，解决了现有氧化铟的制备方法不能方便的控制产品的颗粒大小且制备条件苛刻的难题。它具有生产工艺简单、生产过程安全、产品不易团聚等特点，可广泛用于半导体功能材料的制备。

Description

一种简易的制备氧化铟纳米立方体的方法
技术领域
本发明涉及一种半导体功能材料的制备，特别涉及一种采用单微乳液辅助水热制备氧化铟纳米立方体的方法。
背景技术
In2O3是一种非常重要的宽带隙透明半导体材料，其直接带隙在3.55～3.75eV范围内，并且具有良好的导电性。由于其独特的电学、化学和光学性质，In2O3在化学、生物传感、太阳能电池、光催化、执行器、光电子和平板显示器等领域具有广泛的应用。
已知的氧化铟的制备方法主要有气相法、液相法和固相法，具体包括溅射法[Ali E B，Maliki H E，Bemede J C，et al.Mater.Chem.Phys.2002，73：78-85.]、气相沉积法[Gopchandran KG，Joseph B，Abraham J T，et al.Vacuum.1997，48：547-550.]、溶胶-凝胶法[Shukla S，Seal S，Ludwig L，et al.Sens.Actuators.2004，B97：256-265.]、均匀沉淀法[Tang S C，Yao J S，Luo J G，et al.J.Mater.Process Technol.2003，137：82-85.]、模板法[Zheng M J，Zhang L D，Zhang X Y，etal.Chem.Phys.Lett.2001，334：298-302.]、微乳液法[Zhan Z L，Song W H，Jiang D G.J.ColloidInterf.Sci.2004，271：366-371.]、机械化学法[Yang H M，Tang A D，Zhang X C，et al.SoriptaMater.2004，50：413-415.]等。气相法虽然能合成形貌各异、性能优异的纳米氧化铟，但对设备各项参数调整的要求很高，样品量也少，难以实现工业化生产；固相法合成难以得到均匀的纳米粒子；常用的液相法工艺流程较长，设备消耗较大。但其中微乳液法因其实验装置相对简单、操作容易、颗粒尺寸形貌可控、粒径分布窄等优点被越来越广泛的应用于无机功能微/纳米材料的控制合成。水热法作为无机材料合成中使用的新技术，基本原理是在高压釜里的高温高压反应体系中，以水作为反应介质，通过高温高压将反应体系加热至或高于临界温度和压力，从而使常规条件下不能发生的反应可以进行，或加速进行。因此，结合微乳液法和水热法的双重优点来制备氧化铟纳米材料将具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺陷而提供一种生产工艺简单、安全，产品颗粒形貌、大小可控，分散均匀，产品性能优良的立方体氧化铟的制备方法，同时该方法在较低温度下进行，反应条件温和，不需要用破乳剂直接离心分离即可。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
1)、取原料表面活性剂烷基聚氧乙烯醚、助表面活性剂正辛醇、环己烷和In(NO3)3水溶液放入50mL的烧杯中，选定烷基聚氧乙烯醚与正辛醇的物质的量的比值P为0.38；In(NO3)3水溶液与烷基聚氧乙烯醚的物质的量的比值ω为5～30，In(NO3)3水溶液的浓度为0.01～0.2mol/L，将上述各组分混合后，于恒温磁力搅拌器上强烈搅拌10分钟，配制成均匀的In(NO3)3微乳液；
2)、将In(NO3)3微乳液置于恒温磁力搅拌器上，在室温下逐滴滴入一定浓度的NaOH水溶液，随着NaOH水溶液的加入，微乳液仍为无色透明，滴加完毕后继续搅拌30分钟；
3)、将步骤2)得到的混合液装入25mL内衬聚四氟乙烯的反应釜中，设置反应温度和反应时间，经水热辅助反应后自然冷却至室温，得到白色沉淀；
4)、将步骤3)得到的白色沉淀离心分离，用丙酮、无水乙醇和蒸馏水多次洗涤，得到In(OH)3纳米立方体；
5)、将步骤4)得到的In(OH)3纳米立方体高温焙烧后，得到浅黄色的In2O3纳米立方体。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1、本发明中的氧化铟立方体的前躯体形成于微乳液水核中，通过调节水溶液的含量，进而控制微乳液水核结构，得到形貌及大小可控的氧化铟前躯体的纳米晶体。
2、本发明在较低温度下进行，条件温和易控，成本低。
3、本发明可广泛应用于半导体功能材料的制备。
附图说明
图1为本发明实施例1制备粒径为190nm的立方体In2O3颗粒的SEM图；
图2为本发明实施例2制备粒径为250nm的立方体In2O3颗粒的SEM图；
图3为本发明实施例3制备粒径为280nm的立方体In2O3颗粒的SEM图；
图4为本发明方法制得的立方体In2O3的XRD衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，实施例的描述仅为便于理解本发明，而非对本发明保护的限制。
实施例1
制备包含0.05mol/L In3+的微乳液，其中烷基聚氧乙烯醚和正辛醇的物质的量的比值P为0.38，In(NO3)3水溶液与烷基聚氧乙烯醚的物质的量的比值ω为10，其余为油相含量。在室温搅拌条件下，将0.15mol/L NaOH水溶液逐滴加入In(NO3)3微乳液中，滴加完毕后持续搅拌30分钟，后转入25mL内衬聚四氟乙烯的反应釜中，设置反应温度为140℃，反应时间为12h，经水热辅助反应后自然冷却至室温，得到白色沉淀。离心分离、洗涤得到粒径约190nm的In(OH)3立方体。再将In(OH)3立方体放入马弗炉中，400℃高温焙烧1.5h后即得形貌和粒径相同的In2O3纳米晶体，如图1。
实施例2
制备包含0.1mol/L In3+的微乳液，其中烷基聚氧乙烯醚和正辛醇的物质的量的比值P为0.38，In(NO3)3水溶液与烷基聚氧乙烯醚的物质的量的比值ω为10，其余为油相含量。在室温搅拌条件下，将0.3mol/L NaOH水溶液逐滴加入In(NO3)3微乳液中，滴加完毕后持续搅拌30分钟，后转入25mL内衬聚四氟乙烯的反应釜中，设置反应温度为140℃，反应时间为12h，经水热辅助反应后自然冷却至室温，得到白色沉淀。离心分离、洗涤得到粒径约250nm的In(OH)3立方体。再将In(OH)3立方体放入马弗炉中，400℃高温焙烧1.5h后即得形貌和粒径相同的In2O3纳米晶体，如图2。
实施例3
制备包含0.1mol/L In3+的微乳液，其中烷基聚氧乙烯醚和正辛醇的物质的量的比值P为0.38，In(NO3)3水溶液与烷基聚氧乙烯醚的物质的量的比值ω为20，其余为油相含量。在室温搅拌条件下，将0.3mol/L NaOH水溶液逐滴加入In(NO3)3微乳液中，滴加完毕后持续搅拌30分钟，后转入25mL内衬聚四氟乙烯的反应釜中，设置反应温度为140℃，反应时间为12h，经水热辅助反应后自然冷却至室温，得到白色沉淀。离心分离、洗涤得到粒径约280nm的In(OH)3立方体。再将In(OH)3立方体放入马弗炉中，400℃高温焙烧1.5h后即得形貌和粒径相同的In2O3纳米晶体，如图3。

Claims (2)

1.一种简易的制备氧化铟纳米立方体的方法，选用原料非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯(10)醚、正辛醇、环己烷和In(NO3)3水溶液形成微乳液，将组成微乳液的各组分混合后，制备成均匀透明的反相In(NO3)3微乳液，再将浓度为0.15-0.3mol/L NaOH的水溶液逐滴加入In(NO3)3的微乳液中，In(NO3)3和NaOH在限域空间中反应，经140℃水热辅助反应12小时，离心分离、洗涤、400℃高温焙烧1.5小时即可制得氧化铟立方体，具体制备步骤如下：
1)、取原料表面活性剂烷基聚氧乙烯(10)醚、助表面活性剂正辛醇、环己烷和In(NO3)3水溶液放入50mL的烧杯中，选定烷基聚氧乙烯(10)醚与正辛醇的物质的量的比值P为0.38；In(NO3)3水溶液与烷基聚氧乙烯(10)醚的物质的量的比值ω为5～30，In(NO3)3水溶液的浓度为0.01～0.2mol/L，将上述各组分混合后，于恒温磁力搅拌器上强烈搅拌10分钟，配制成均匀的In(NO3)3微乳液；
2)、将In(NO3)3微乳液置于恒温磁力搅拌器上，在室温下逐滴滴入一定浓度的NaOH水溶液，随着NaOH水溶液的加入，微乳液仍为无色透明，滴加完毕后继续搅拌30分钟；
3)、将步骤2)得到的混合液装入25mL内衬聚四氟乙烯的反应釜中，设置反应温度和反应时间，经水热辅助反应后自然冷却至室温，得到白色沉淀；
4)、将步骤3)得到的白色沉淀离心分离，用丙酮、无水乙醇和蒸馏水多次洗涤，得到In(OH)3纳米立方体；
5)、将步骤4)得到的In(OH)3纳米立方体高温焙烧后，得到浅黄色的In2O3纳米立方体。
2.根据权利要求1所述一种简易的制备氧化铟纳米立方体的方法，其特征在于，所述的步骤2)中In3+与OH-的摩尔比为1∶3。
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