CN102963922A - 一种立方晶型氧化铟的水热合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种立方晶型氧化铟的水热合成方法，包括以下步骤：(1).前驱体氧氧化铟的制备：a.称取摩尔浓度为0.05-0.1mol/l的铟盐溶液，加入表面活性剂和助表面活性剂，铟盐溶液：表面活性剂：助表面活性剂的摩尔比为25.0-50.0：3.0-6.0：4.0-9.0，在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在8-11，继续搅拌10-20分钟，b.然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在220℃-230℃加热反应16-20小时，再冷却至室温，c.将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；(2).立方晶型氧化铟的制备：将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在500℃-600℃煅1.0-2.0小时，制得立方晶型氧化铟。
Description
技术领域
本发明属于立方晶型氧化铟的制备领域，具体地说涉及一种水热法制备立方晶型氧化铟的方法。
背景技术
氧化铟是一种特殊的宽禁带氧化物半导体，具有较小的电阻和较高的催化活性，已在太阳能电池、平板显示器、光器件和光电子器件以及气体传感器等领域有了广泛的应用。立方晶型氧化铟纳米颗粒在光开关和可见光波段光束限制器上有良好的应用前景；液晶显示器ITO薄膜的应用使得半导体氧化铟在电学方面接近了金属的电导率；作为新型的气敏材料，由于其电阻小、灵敏度高特别是掺杂贵金属后对小分子气体灵敏度的提高，工作温度的降低、有毒有害气体的灵敏检测都引起人们的广泛关注。目前立方晶型氧化铟的制作方法一般是以InCl3.4H2O为原料，以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，直接在250℃反应24小时制得。其气敏性能包括灵敏度、选择性、响应-恢复特性很好。但是产率较低，平均产率为70.61%，成本太高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足提供一种立方晶型氧化铟的水热合成方法，在降低了最佳反应温度的同时，提高了产率，而且制得的立方晶型氧化铟的气敏性能非常好。
本发明的目有通过以下技术方案来实现：
一种立方晶型氧化铟的水热合成方法，包括以下步骤：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.05-0.1mol/l的铟盐溶液，加入表面活性剂和助表面活性剂，铟盐溶液：表面活性剂：助表面活性剂的摩尔比为25.0-50.0：3.0-6.0：4.0-9.0，在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在8-11，继续搅拌10-20分钟，
b.然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在220℃-230℃加热反应16-20小时，再冷却至室温，
c.将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在500℃-600℃煅1.0-2.0小时，制得立方晶型氧化铟。
上述立方晶型氧化铟的水热合成方法，所述表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠，助表面活性剂是柠檬酸三胺，也可采用有机胺乙二胺或三乙胺中的任一种代替。
上述立方晶型氧化铟的水热合成方法，步骤(1)a中氢氧化钠溶液的浓度为5mol/l。
上述立方晶型氧化铟的水热合成方法，步骤(1).a.将铟盐溶液、表面活性剂和助表面活性剂在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在10，继续搅拌15分钟，b.然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在220℃加热反应20小时，再冷却至室温。
上述立方晶型氧化铟的水热合成方法，所述步骤(1)中离心洗涤所用的溶液为无水乙醇以及蒸馏水，分别洗涤3次或者洗涤4次。
上述立方晶型氧化铟的水热合成方法，所述铟盐为金属铟粒被盐酸或硝酸溶液溶解而成的盐溶液，其铟盐的摩尔浓度为0.05-0.1mol/l。
采用上述技术方案，本发明有以下优点：利用铟盐溶液和表面活性剂及助表面活性剂，在调节好pH值后密闭反应制得氧氧化铟In(OH)3，然后再燃烧制得立方晶型氧化铟，其反应温度低，在能耗上节约了成本；另一方面，产率也比直接用十二烷基苯磺酸钠作表面活性剂制立方晶型氧化铟的方法高出10%左右。所得的立方晶型氧化铟的气敏性能均能达到直接用十二烷基苯磺酸钠作表面活性剂制立方晶型氧化铟的性能。
附图说明
图1是氧化铟对硫化氢气体的灵敏度-浓度关系曲线。
具体实施方式
实施例1：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.05mol/l的铟盐溶液50.00ml，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1007g和助表面活性剂柠檬酸三铵0.1008g，在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在8，继续搅拌10分钟，然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在230℃加热反应16小时，再冷却至室温，将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在500℃煅烧2小时，制得立方晶型氧化铟。
实施例2：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.06mol/l的铟盐溶液50.00ml，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1200g和助表面活性剂柠檬酸三铵0.1208g在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在9，继续搅拌12分钟，然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在228℃加热反应17小时，再冷却至室温，将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在525℃煅烧1.7小时，制得立方晶型氧化铟。
实施例3：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.08mol/l的铟盐溶液50.00ml，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1500g和助表面活性剂柠檬酸三铵0.1500g，在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在10，继续搅拌15分钟，然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在225℃加热反应18小时，再冷却至室温，将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在550℃下煅烧1.4小时，制得立方晶型氧化铟。
实施例4：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.09mol/l的铟盐溶液50.00ml，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1800和助表面活性剂柠檬酸三铵0.2000g，（在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在10，继续搅拌18分钟，然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在222℃加热反应19小时，再冷却至室温，将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在575℃下煅烧1.2小时，制得立方晶型氧化铟。
实施例5：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.1mol/l的铟盐溶液50.00ml，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.2088g和助表面活性剂柠檬酸三铵0.2160g，在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在11，继续搅拌20分钟，然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在220℃加热反应20小时，再冷却至室温，将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在600℃煅烧1.0小时，制得立方晶型氧化铟。
实施例6：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.1mol/l的铟盐溶液50.00ml，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.2088g和助表面活性剂以0.054g乙二胺取代柠檬酸三铵，在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在11，继续搅拌20分钟，然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在220℃加热反应20小时，再冷却至室温，将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在600℃煅烧1.0小时，制得立方晶型氧化铟。
对比实验
实施例7：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.05mol/l的铟盐溶液50.00ml，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1007g和助表面活性剂乙二胺0.0249g，在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在8，继续搅拌10分钟，然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在230℃加热反应16小时，再冷却至室温，将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在500℃煅烧2小时，制得立方晶型氧化铟。
实施例8：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.06mol/l的铟盐溶液50.00ml，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1200g和助表面活性剂乙二胺0.030g在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在9，继续搅拌12分钟，然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在228℃加热反应17小时，再冷却至室温，将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在525℃煅烧1.7小时，制得立方晶型氧化铟。
实施例9：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.08mol/l的铟盐溶液50.00ml，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1500g和助表面活性剂乙二胺0. 0360g，在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在10，继续搅拌15分钟，然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在225℃加热反应18小时，再冷却至室温，将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在550℃下煅烧1.4小时，制得立方晶型氧化铟。
实施例10：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.09mol/l的铟盐溶液50.00ml，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1800和助表面活性剂乙二胺0. 04938g，（在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在10，继续搅拌18分钟，然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在222℃加热反应19小时，再冷却至室温，将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在575℃下煅烧1.2小时，制得立方晶型氧化铟。
实施例11：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.05mol/l的铟盐溶液50.00ml，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1007g和助表面活性剂柠檬三乙胺0. 0405g，在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在8，继续搅拌10分钟，然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在230℃加热反应16小时，再冷却至室温，将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在500℃煅烧2小时，制得立方晶型氧化铟。
实施例12：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.06mol/l的铟盐溶液50.00ml，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1200g和助表面活性剂三乙胺0. 0475g在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在9，继续搅拌12分钟，然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在228℃加热反应17小时，再冷却至室温，将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在525℃煅烧1.7小时，制得立方晶型氧化铟。
实施例13：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.08mol/l的铟盐溶液50.00ml，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1500g和助表面活性剂三乙胺0. 0586g，在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在10，继续搅拌15分钟，然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在225℃加热反应18小时，再冷却至室温，将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在550℃下煅烧1.4小时，制得立方晶型氧化铟。
实施例14：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.09mol/l的铟盐溶液50.00ml，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1800和助表面活性剂三乙胺0. 0782g，（在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在10，继续搅拌18分钟，然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在222℃加热反应19小时，再冷却至室温，将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在575℃下煅烧1.2小时，制得立方晶型氧化铟。
实施例15：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.1mol/l的铟盐溶液50.00ml，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.2088g和助表面活性剂三乙胺0.0900g，在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在11，继续搅拌20分钟，然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在220℃加热反应20小时，再冷却至室温，将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在600℃煅烧1.0小时，制得立方晶型氧化铟。
以下是本发明与对比实验对比分析：
对比实验为以前工作基础，原料为InCl3·4H2O，以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，直接在最佳工作温度为250℃反应24小时，元件的气敏性能包括灵敏度、选择性、响应-恢复特性都很好；
产率计算方法：
InCl3·4H2O→In(OH)3+3HCl +H2O 2In(OH)3=In2O3 +3H2O
InCl3+3H2O→In(OH)3+3HCl 2In(OH)3=In2O3 +3H2O
针对不用原料，用物质的量对反应式进行简化，根据MInCl3·4H2O=293.32 ，MIn2O3=277.64，MInCl3 =221.3 ，假设加入的m g，得到产品x g，加入为n mol，得到产品y g，计算两种方法的理论产量：
2InCl3·4H2O → In2O3
2×293.32 277.64
m x=277.64m/2×293.32
2InCl3→In2O3
2 1
n y=277.64n/2
1、产率提高
分别以（对比实验）和0.05～0.10mol/l的InCl3的水溶液（本发明）为原料做6组实验，分别在指定温度下反应后，对样品进行洗涤、离心过滤、干燥、煅烧，对制得的样品进行称量，具体原料用量、理论产量、实际产量、产率见下表.
| 原料 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| InCl3·4H2O,g | 1.0030 | 1.0050 | 1.0045 | 1.0054 | 1.0039 | 1.0042 |
| 理论产量,x g | 0.4747 | 0.4756 | 0.4754 | 0.4758 | 0.4751 | 0.4753 |
| 实际产量,g | 0.3282 | 0.3324 | 0.3298 | 0.3465 | 0..3412 | 0.3364 |
| 产率, % | 69.14 | 69.89 | 69.37 | 72.82 | 71.81 | 70.77 |
| 本发明InCl3溶液,mol | 50*0.05 | 50*0.06 | 50*0.08 | 50*0.09 | 50*0.10 | 50*0.10 |
| 理论产量,y g | 0.3470 | 0.4164 | 0.5552 | 0.6246 | 0.6940 | 0.6940 |
| 实际产量,g | 0.2680 | 0.3254 | 0.4318 | 0.4875 | 0.5489 | 0.5365 |
| 产率, g | 77.23 | 78.14 | 77.78 | 78.05 | 79.09 | 77.31 |
从以上实验数据可以看出，以对比实验的产率比较低，平均产率P%=69.14+69.89+69.37+72.82+71.81+70.77/6=70.61%；本发明以InCl3的水溶液为原料生产氧化铟的产率比较高，平均产率P%=77.23+78.14+77.78+78.05+79.09+77.31/6=77.93%。
2、能耗降低
以InCl3·4H2O为原料（对比实验）生产氧化铟最佳反应温度为250℃反应24小时；以InCl3的水溶液为原料（本发明）生产氧化铟最佳反应温度为220℃反应20小时，反应温度和反应时间均有所下降。
3、性能保持
以InCl3·4H2O为原料（对比实验）生产氧化铟的气敏性能具体见文献[Hydrothermal synthesis of In2O3 for detecting H2S in air]的fig. 6，元件对50ppm硫化氢灵敏度最高达到124.9，可作为对硫化氢敏感的气敏材料。以InCl3的水溶液为原料（本发明）生产氧化铟对硫化氢的灵敏度-浓度关系曲线见图1，基本符合boltzmann函数关系，可以看到材料对50ppm硫化氢灵敏度为125.52，对5ppm的硫化氢灵敏度为3.78，作为对硫化氢敏感的气敏材料，气敏响应仍然很好。
Claims (6)
1.一种立方晶型氧化铟的水热合成方法，包括以下步骤：
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.05-0.1mol/l的铟盐溶液，加入表面活性剂和助表面活性剂，铟盐溶液：表面活性剂：助表面活性剂的摩尔比为25.0-50.0：3.0-6.0：4.0-9.0，在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在8-11，继续搅拌10-20分钟，
b.然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在220℃-230℃加热反应16-20小时，再冷却至室温，
c.将产物离心分离出来并洗涤，沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3；
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在500℃-600℃煅1.0-2.0小时，制得立方晶型氧化铟。
2.根据权利要求1所述的立方晶型氧化铟的水热合成方法，其特征在于：所述表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠，助表面活性剂是柠檬酸三胺、乙二胺或三乙胺中的任一种。
3.根据权利要求1所述的立方晶型氧化铟的水热合成方法，其特征在于：步骤(1)a中氢氧化钠溶液的浓度为5mol/l。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的立方晶型氧化铟的水热合成方法，其特征在于：步骤(1).a.将铟盐溶液、表面活性剂和助表面活性剂在磁力搅拌下，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值在10，继续搅拌15分钟，b.然后移至聚四氟乙烯容器，密闭在不锈钢高压反应釜中，在230℃加热反应18小时，再冷却至室温。
5.根据权利要求4所述的立方晶型氧化铟的水热合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中离心洗涤所用的溶液为无水乙醇以及蒸馏水，分别洗涤3次或者洗涤4次。
6.根据权利要求4所述的立方晶型氧化铟的水热合成方法，其特征在于：所述铟盐为金属铟粒被盐酸或硝酸溶液溶解而成的盐溶液，其铟盐的摩尔浓度为0.05-0.1mol/l。
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- 2012-10-26 CN CN2012104160250A patent/CN102963922A/zh active Pending
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