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Abstract

本发明提供了一种多孔结构氧化铟立方体气敏材料的制备方法。该制备方法具体包括：以四水合三氯化铟和三甲胺为原料，经过水热反应、煅烧处理，得到具有多孔结构的氧化铟立方体气敏材料。本方法生产工艺简单，不需要使用任何表面活性剂，成本较低，所得氧化铟气敏材料具有多孔结构，对三甲胺气体具有良好的气敏性能，因此在检测肉类食品新鲜度方面具有长远的应用前景。

Description

一种多孔结构氧化铟立方体气敏材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔结构氧化铟立方体气敏材料的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。
背景技术
目前，随着市场上鱼类食品需求量的增加，对鱼鲜度的检测变得越来越重要。鱼鲜度不仅是衡量和判断鱼类食品质量的重要指标，也关系到人们的身体健康和生活品质。最常用的鱼鲜度检测方法是通过化学手段测量鱼体内三磷酸腺苷分解产物的成分来判断鲜度，其操作复杂、成本高、费时费力，且需要破坏鱼体样本，难以推广使用，因此迫切需要利用气敏传感器开发一种无损、快速、方便的鱼鲜度检测方法。半导体金属氧化物 In2O3用作气敏材料已经为人们所熟悉，但用它来检测三甲胺（TMA）气体制作鱼鲜度传感器的研究还处于起步阶段。
In2O3具有较大的禁带宽度，能带间隙接近于GaN，在可见光区具有低电阻率、高灵敏度、低工作温度、低吸光率和高红外反射率等优点。影响In2O3纳米材料性能的主要因素是其结构形貌，因此当前，很多研究人员致力于控制In2O3晶体形貌生成的研究，以便以此提高其各方面的性能。本发明制备出的氧化铟纳米立方体具有多孔结构，因而具有良好的通透性，能够促进气体扩散，有利于气敏材料利用率的提高。如Pratyay Basak课题组合成了具有多孔结构的氧化铟微球，相比于块状氧化铟其对于CO的气敏性能得到了大幅度的提高（A. Shanmugasundaram,P. Basak, S. V. Manorama, Hierarchical mesoporous In2O3with enhanced CO sensing and photocatalytic performance: distinctmorphologies of In(OH)3 via self assembly coupled in situ solid-solidtransformation, ACS Appl. Mater. Interfaces 2015, 7, 7679-7689）。此外，纳米化的氧化铟通过增大材料的表面积，使粒子表面势垒的高度与厚度以及晶粒有效电阻发生显著变化，表面活性大大增加，使材料对气体的吸附、脱附以及氧化还原反应能在更低的温度下进行，降低了工作温度，缩短了响应时间，提高了材料的气敏性能。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种多孔结构氧化铟立方体气敏材料的制备方法。具有成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染的特点。所得具有多孔结构的氧化铟气敏材料的灵敏度得到大幅提高，可用于气体传感器等领域。实现本发明目的的技术方案是：一种多孔结构氧化铟立方体气敏材料的制备方法。该制备方法具体包括：以四水合三氯化铟和三甲胺为原料，经过水热反应、煅烧处理，得到具有多孔结构的氧化铟立方体气敏材料。本方法生产工艺简单，不需要使用任何表面活性剂，成本较低，所得氧化铟气敏材料具有多孔结构，对三甲胺气体具有良好的气敏性能，因此在检测肉类食品新鲜度方面具有长远的应用前景。具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的四水合三氯化铟、三甲胺，溶于40 mL去离子水中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.02-0.05 mol/L，三甲胺的浓度为0.02-0.05 mol/L，且控制四水合三氯化铟与三甲胺的摩尔比为1:(1-2)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180-200 ℃温度下，进行水热反应12-20 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400-550 ℃下热处理3 h，得到多孔结构氧化铟立方体气敏材料。
附图说明
图1为多孔结构氧化铟立方体的XRD图谱。
图2为多孔结构氧化铟立方体的SEM图。
图3为多孔结构氧化铟立方体的TEM图。
图4为多孔结构氧化铟立方体的N2吸-脱附图。
图5为最佳工作电压下多孔结构氧化铟立方体气敏元件对10-1000ppm的三甲胺气体的灵敏度曲线图。
图6为最佳工作电压下多孔结构氧化铟立方体气敏元件的响应恢复曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）称取一定量的四水合三氯化铟、三甲胺，溶于40 mL去离子水中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.025 mol/L，三甲胺的浓度为0.025 mol/L，且控制四水合三氯化铟与三甲胺的摩尔比为1:1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180 ℃温度下，进行水热反应12 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ºC下热处理3 h，得到多孔结构氧化铟立方体气敏材料。
实施例2
（1）称取一定量的四水合三氯化铟、三甲胺，溶于40 mL去离子水中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.025 mol/L，三甲胺的浓度为0.05 mol/L，且控制四水合三氯化铟与三甲胺的摩尔比为1:2；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180 ºC温度下，进行水热反应12 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ºC下热处理3 h，得到多孔结构氧化铟立方体气敏材料。
实施例3
（1）称取一定量的四水合三氯化铟、三甲胺，溶于40 mL去离子水中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.025 mol/L，三甲胺的浓度为0.025 mol/L，且控制四水合三氯化铟与三甲胺的摩尔比为1:1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200 ℃温度下，进行水热反应16 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3 h，得到多孔结构氧化铟立方体气敏材料。
实施例4
（1）称取一定量的四水合三氯化铟、三甲胺，溶于40 mL去离子水中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.025 mol/L，三甲胺的浓度为0.05 mol/L，且控制四水合三氯化铟与三甲胺的摩尔比为1:2；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200 ℃温度下，进行水热反应16 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3 h，得到多孔结构氧化铟立方体气敏材料。
实施例5
（1）称取一定量的四水合三氯化铟、三甲胺，溶于40 mL去离子水中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.025 mol/L，三甲胺的浓度为0.025 mol/L，且控制四水合三氯化铟与三甲胺的摩尔比为1:1；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200 ℃温度下，进行水热反应20 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3 h，得到多孔结构氧化铟立方体气敏材料。

Claims (1)

1.一种多孔结构氧化铟立方体气敏材料的制备方法，具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的四水合三氯化铟、三甲胺，溶于40 mL去离子水中，其中四水合三氯化铟的浓度为0.02-0.05 mol/L，三甲胺的浓度为0.02-0.05 mol/L，且控制四水合三氯化铟与三甲胺的摩尔比为1:(1-2)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180-200 ℃温度下，进行水热反应12-20 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400-550 ℃下热处理3 h，得到多孔结构氧化铟立方体气敏材料。
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