CN115477323B - 介孔氧化铟锡微米球气敏材料、制备方法及其在氢气检测中的应用 - Google Patents

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Abstract

一种介孔氧化铟锡微米球气敏材料、制备方法及其在氢气快速检测中的应用，属于气敏材料技术领域。本发明以硝酸铟水合物和氯化亚锡水合物为原料，以丙三醇为配体，以无水醇为溶剂，采用金属醇盐前驱体法制备出一种对氢气高度敏感的介孔氧化铟锡微米球气敏材料。测试结果表明，在较低的工作温度(200℃)下，该材料对氢气表现出高选择性、高灵敏度以及较短的响应‑恢复时间(均小于3s)等优点。本发明所述气敏材料的制备方法为溶剂热方法，该方法所需设备简单、制备条件温和、合成周期短，原料成本低，微米球气敏材料纳米颗粒尺寸均匀，具有介孔孔隙，有利于实现氢气的实时检测和快速预警，具有很高的实用价值，易于实现规模化生产。

Description

介孔氧化铟锡微米球气敏材料、制备方法及其在氢气检测中 的应用
技术领域
本发明属于气敏材料技术领域，具体涉及一种介孔氧化铟锡微米球气敏材料、制备方法及其在氢气快速检测中的应用。
背景技术
气体传感器是用来探测某一气体浓度或检测气体组成成分的装置，它在环境监测和安全评估领域中发挥着重要的作用。半导体氧化物气体传感器是气体传感器中的一种，具有成本低、便携、响应快等优点，已广泛应用于生产生活中。
作为绿色、环保、可再生的清洁能源载体，氢气广泛应用于化工生产、碳中和、新能源、航空航天、节能减排等领域。然而，在空气中，氢气不仅容易点燃，而且无色无味而难以识别。氢气的爆炸极限范围广，其体积分数在4～75％之间均有可能发生爆炸性燃烧。这意味着在氢气的生产和使用过程中极易出现危险。因此，高灵敏度、低检测限、快速响应和恢复、优良选择性和低工作温度的氢气传感器的开发对于氢气泄漏的早期预警及减少损失具有非常重要的意义。
氧化锡(SnO2)是一种常见的气敏材料，但其在氢气检测方面仍然存在响应低、选择性差以及工作温度高等问题。基于上述背景，本发明拟通过调控固溶体的组分从而实现对氧化锡能级的调控、通过引入介孔孔道增加气敏反应位点以及降低氢气传感器的工作温度。
在本发明中，我们制备了一种可用于氢气快速检测的介孔氧化铟锡微米球气敏材料。该材料不但制备方法简单、成本低廉，而且对氢气具有高选择性、高灵敏度、低工作温度以及快速检测的能力，具有实际应用的潜力。
发明内容
本发明旨在提供一种介孔氧化铟锡微米球气敏材料、制备方法及其在氢气快速检测中的应用。本发明以硝酸铟水合物和氯化亚锡水合物为原料，以甘油为配体，以异丙醇为溶剂，首先制备出金属醇盐化合物，再将其煅烧制备出一种对氢气高度敏感的介孔氧化铟锡微米球材料。该介孔氧化铟锡微米球为由直径 10～20nm的氧化铟锡纳米粒子构成介孔结构的直径0.5～5μm的微米球。在较低的工作温度(200℃)下，该材料表现出对氢气的高选择性、高灵敏度以及超短的响应-恢复时间(均小于3s)等优点，有望用于氢气的检测以及氢气泄漏的早期预警。
本发明所述的一种介孔氧化铟锡微米球气敏材料的制备方法，其步骤如下：
(1)按摩尔比1：0.2～6的比例称量锡源和铟源，然后混合均匀；
(2)向步骤(1)的混合物中加入5～15g丙三醇(甘油)以及30～80mL无水醇溶剂，并持续搅拌2～3小时，至样品全部溶解；
(3)将步骤(2)的溶液转移至高压反应釜中反应3～8小时；
(4)待步骤(3)的反应釜冷却至室温，将反应液离心分离，离心产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干后得到氧化铟锡前驱体；
(5)将步骤(4)得到的氧化铟锡前驱体进行烧结，即得到介孔氧化铟锡微米球气敏材料。
上述方法中，步骤(1)所加入的锡源为水合氯化亚锡、水合氯化锡或草酸锡；铟源为水合硝酸铟、氯化铟、醋酸铟或硫酸铟。
上述方法中，步骤(2)中所加入的无水醇溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇、正丁醇中的一种或多种；
上述方法中，步骤(3)的反应温度为140～220℃；
上述方法中，步骤(4)的离心产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤2～5次，烘干温度为40～100℃；
上述方法中，步骤(5)的烧结温度为600～800℃，升温速率为2～5℃/min，烧结时间为1～3小时。
本发明所述的一种介孔氧化铟锡微米球气敏材料，其是由上述方法制备得到。
本发明所述的介孔氧化铟锡微米球气敏材料可以制备用于氢气快速检测的传感器，传感器由外表面带有两条环状金电极的氧化铝陶瓷管、穿过氧化铝陶瓷管内部的镍铬合金加热丝、涂覆于氧化铝陶瓷管和金电极表面的介孔氧化铟锡微米球气敏材料组成。
本发明的优点如下：
1、本发明所述的介孔氧化铟锡微米球气敏材料，其制备方法为溶剂热方法，该方法所需设备简单、制备条件温和、合成周期短，原料成本低，易于实现规模化生产。
2、本发明所述的介孔氧化铟锡微米球气敏材料，其组分易调控，进而易于调控能级结构，从而提高氢气的检测性能。
3、本发明所述的介孔氧化铟锡微米球气敏材料，其纳米颗粒尺寸均匀，具有介孔孔隙，对氢气检测十分有利。
4、本发明所述的介孔氧化铟锡微米球气敏材料，具有选择性高、灵敏度高、快速的响应恢复速度和工作温度低等优点，有利于实现氢气的实时检测和快速预警，具有很高的实用价值。
附图说明
图1：一系列不同摩尔比的介孔氧化铟锡微米球气敏材料以及In2O3、SnO2纯相的粉末X射线衍射(XRD)图谱及其标准XRD卡片。
图2：实施例1所得介孔氧化铟锡微米球气敏材料的扫描电子显微镜(SEM) 照片，其微米球尺寸在0.5～5μm。
图3：实施例1所得介孔氧化铟锡微米球气敏材料的透射电子显微镜(TEM) 照片，氧化铟锡纳米颗粒尺寸在10～20nm。
图4：实施例1所得介孔氧化铟锡微米球气敏材料的氮气吸附脱附曲线类型表明该材料中存在介孔。
图5：实施例1所得介孔氧化铟锡微米球气敏材料对400ppm氢气的响应-恢复曲线，在200℃的工作温度下，其响应值为20，响应恢复时间均小于3s。
图6：实施例1所得介孔氧化铟锡微米球气敏材料对2～800ppm氢气的响应恢复曲线，在200℃的工作温度下，对2ppm氢气的响应值为1.6，且响应值随着浓度的增加而增加，证明该材料具有极低的检测限和良好的灵敏度。
图7：实施例1所得介孔氧化铟锡微米球气敏材料对400ppm不同气体的响应情况柱形图。在200℃工作温度下，该材料对一氧化碳、乙烯、乙烷、甲烷、二氧化碳响应很小或几乎不响应，表明其具有优异的选择性。
注：响应值为气体传感器在空气气氛下两金电极间电阻(Ra)和待测气氛下两金电极间电阻(Rg)之比(S＝Ra/Rg)。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于下述实施例。本领域技术人员清楚，在不偏离本发明主旨和范围的情况下可以对本发明做出变化或调整，这些变化或调整也纳入本发明的保护范围内。
实施例1：铟锡摩尔比为1：3的介孔氧化铟锡微米球气敏材料的制备
(1)称取191.0mg水合硝酸铟(In(NO3)3·4.5H2O，0.5mmol)和338.5mg 水合氯化亚锡(SnCl2·H2O，1.5mmol)置于干燥烧杯中。
(2)向步骤(1)的烧杯中加入10g丙三醇溶液和50mL异丙醇溶液，并持续搅拌2小时，至样品溶解。
(3)将上述(2)中的溶液转移至反应釜中，于180℃反应6小时。
(4)待反应釜冷却至室温，将反应液离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤样品3次，随后在65℃温度下烘干样品，得到氧化铟锡前驱体。
(5)将步骤(4)得到的前驱体转移至马弗炉中，以2℃/min的升温速率，在750℃的煅烧温度下烧结3小时，即得到介孔氧化铟锡微米球气敏材料。
实施例2：铟锡摩尔比为1：6的介孔氧化铟锡微米球气敏材料的制备
与实施例1相同，仅仅调整了投料比，即称取水合硝酸铟(In(NO3)3·4.5H2O) 和水合氯化亚锡(SnCl2·H2O)的质量分别为109.1mg及386.8mg。在200℃的工作温度下，基于所得材料的器件对400ppm氢气的响应值达到16。
实施例3：铟锡摩尔比为3：1的介孔氧化铟锡微米球气敏材料的制备
与实施例1相同，仅仅调整了投料比，即称取水合硝酸铟(In(NO3)3·4.5H2O) 和水合氯化亚锡(SnCl2·H2O)的质量分别为573.0mg及112.8mg。在200℃的工作温度下，基于所得材料的器件对400ppm氢气的响应值达到12。
实施例4：铟锡摩尔比为1：3的介孔氧化铟锡微米球气敏材料的制备
与实施例1相同，仅仅将丙三醇的量调整为15g。在200℃的工作温度下，基于所得材料的器件对400ppm氢气的响应值达到20。
实施例5：铟锡摩尔比为1：3的介孔氧化铟锡微米球气敏材料的制备
与实施例1相同，仅仅将丙三醇的量调整为5g。在200℃的工作温度下，基于所得材料的器件对400ppm氢气的响应值达到17。
实施例6：铟锡摩尔比为1：3的介孔氧化铟锡微米球气敏材料的制备
与实施例1相同，仅仅将异丙醇的量调整为30mL。在200℃的工作温度下，基于所得材料的器件对400ppm氢气的响应值达到20。
实施例7：铟锡摩尔比为1：3的介孔氧化铟锡微米球气敏材料的制备
与实施例1相同，仅仅将反应温度调整为140℃。在200℃的工作温度下，基于所得材料的器件对400ppm氢气的响应值达到10。
实施例8：基于铟锡摩尔比为1：3的介孔氧化铟锡微米球气敏材料传感器的制作及气敏性质。
气敏元件的制作流程如下：(1)向研钵中加入30mg实施例1所制备的介孔氧化铟锡孔氧化铟锡微米球，充分研磨5分钟，而后加入5mL无水乙醇，继续研磨至得到粘稠状浆料。(2)将所得浆料均匀的涂覆在外表面带有两条金电极的氧化铝陶瓷管外表面。(3)将金电极上通过Pt丝分别与底座的对应电极进行焊接固定。(4)将镍铬加热丝穿过陶瓷管内部，镍铬加热丝两端通过Pt丝焊接至底座对应电极。(5)将上述气敏元件在140℃下老化12小时以上。气敏性质如附图6和附图7所示。

Claims (7)

1.一种介孔氧化铟锡微米球气敏材料的制备方法，其步骤如下：
（1） 按摩尔比1：0.2~6的比例称量锡源和铟源，然后混合均匀；
（2）向步骤（1）的混合物中加入5~15g丙三醇以及 30~80mL无水醇溶剂，并持续搅拌2~3小时，至样品全部溶解；
（3）将步骤（2）的溶液转移至高压反应釜中反应3~8小时，反应温度为140~220℃；
（4）待步骤（3）的反应釜冷却至室温，将反应液离心分离，离心产物用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干后得到氧化铟锡前驱体；
（5）将步骤（4）得到的氧化铟锡前驱体进行烧结，烧结温度为600~800℃，升温速率为2~5oC/min，烧结时间为1~3小时，即得到介孔氧化铟锡微米球气敏材料。
2.如权利要求1所述的一种介孔氧化铟锡微米球气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所加入的锡源为水合氯化亚锡、水合氯化锡或草酸锡；铟源为水合硝酸铟、氯化铟、醋酸铟或硫酸铟。
3.如权利要求1所述的一种介孔氧化铟锡微米球气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所加入的无水醇溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇、正丁醇中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种介孔氧化铟锡微米球气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）的离心产物用去离子水和无水乙醇洗涤2~5次，烘干温度为40~100℃。
5.一种介孔氧化铟锡微米球气敏材料，其特征在于：是由权利要求1~4任何一项所述的方法制备得到。
6.权利要求5所述的一种介孔氧化铟锡微米球气敏材料在氢气快速检测中的应用。
7.如权利要求6所述的一种介孔氧化铟锡微米球气敏材料在氢气快速检测中的应用，其特征在于：制备用于氢气快速检测的传感器，该传感器由外表面带有两条环状金电极的氧化铝陶瓷管、穿过氧化铝陶瓷管内部的镍铬合金加热丝、涂覆于氧化铝陶瓷管和金电极表面的介孔氧化铟锡微米球气敏材料组成。
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