CN101891247A - 一种太阳能电池用锐钛矿相二氧化钛溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种太阳能电池用锐钛矿相二氧化钛溶胶的制备方法，将钛源与反应液共沉淀滴定得到白色氢氧化钛沉淀，按Ti4+∶有机酸∶双氧水的摩尔比为1∶2∶2～1∶10∶10进行溶解，调节pH值至7.5，静置12小时后得到二氧化钛溶胶前驱体，然后将二氧化钛溶胶前驱体在70～250℃下水热处理4～24h后得到黄色的锐钛矿相二氧化钛溶胶；采用本发明制备的染料敏化太阳能电池用锐钛矿相二氧化钛溶胶，经旋涂或喷涂成膜后即可得到高性能染料敏化太阳能电池用的二氧化钛致密膜，可以提高二氧化钛薄膜与基体间的结合程度，可以有效阻止电解液与光阳极接触，从而减少电子复合，因而有助于大幅提高电池性能，有助于推进染料敏化太阳能电池的产业化进程。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术及新能源技术领域；涉及一种染料敏化太阳能电池及光催化相关领域使用的二氧化钛溶胶的制备方法。
背景技术
染料敏化太阳能电池，凭借其低成本、简捷的制备工艺条件和良好的环境相容性成为了太阳能电池领域的研究热点。而其核心部件二氧化钛光阳极起着负载敏化剂，收集和传导电子的重要作用，因而制备出具有复合形貌的二氧化钛薄膜是研究的重要方向更是其走向产业化的前提[Kuang，D.；Wang，P.；Ito，S.；Zakeeruddin，S.M.，Gra¨tzel，M.J.Am.Chem.Soc.2006，128，7732.]。但长期以来二氧化钛致密薄膜的制备大都需要后期进一步热处理进行晶化，这样无形中增加了制备工艺的复杂性以及反应成本。
发明内容
本发明为了克服现有技术中的不足提出了一种制备工艺简单，制备的电池性能良好的锐钛矿相二氧化钛溶胶的制备方法，以期制备出性能优良的染料敏化太阳能电池用的二氧化钛致密膜。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的：一种太阳能电池用锐钛矿二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将钛源与水解反应液共沉淀得到白色氢氧化钛沉淀，离心洗涤3-5次；2)将洗涤后的白色沉淀在30～80℃下，按Ti4+∶有机酸∶双氧水的摩尔比为1∶2∶2～1∶10∶10进行胶溶，然后静置陈化12h后得到二氧化钛溶胶前驱体；3)将二氧化钛溶胶前驱体在70～250℃条件下水热处理4～24h后得到黄色的锐钛矿相二氧化钛溶胶。
所述的钛源为硫酸氧钛、硫酸钛、四氯化钛、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯中的一种或几种。
所述水解反应液为NaOH、KOH、NaHCO3、氨水、NH4HCO3中的一种。
所采用的有机酸为草酸、柠檬酸、酒石酸、苯甲酸、己二酸、醋酸中的一种。
采用本发明制备的染料敏化太阳能电池用锐钛矿相二氧化钛溶胶，经旋涂或喷涂成膜后即可得到高性能染料敏化太阳能电池用的二氧化钛致密膜，可以提高二氧化钛薄膜与基体间的结合程度，可以有效阻止电解液与光阳极接触，从而减少电子复合，因而有助于大幅提高电池性能，有助于推进染料敏化太阳能电池的产业化进程。
附图说明
附图1所示为：实施例3制备的二氧化钛溶胶的TEM电镜照片。由图可以见溶胶由尺寸为8nm左右的颗粒组成，颗粒大小均匀，且颗粒间有粘连，保证了致密膜的形成以及良好的电荷传输能力和有效的阻隔电解质。
附图2所示为：实施例3制备的二氧化钛溶胶的XRD图谱，从图可以看到该溶胶已经形成了结晶良好的锐钛矿相，通过谢乐公式计算得到其平均粒径为7.4nm，与TEM电镜照片相一致。
具体实施方式
实施例1：首先在15-20℃下将0.1mol硫酸氧钛和水按钛离子浓度为2mol/L的比例混合后静置12小时澄清，过滤后与1mol/L的氨水共沉淀滴定至200ml去离子水中，至pH值等于时7为止，得到白色氢氧化钛沉淀，离心洗涤5次，然后在60℃下，按Ti4+∶草酸∶双氧水的摩尔比为1∶5∶5进行溶解，然后用氨水将该溶液的pH值调节至7.5，静置12小时后即得到二氧化钛溶胶前驱体，然后将二氧化钛溶胶前驱体在水热釜中在90℃下水热处理20h后得到黄色的锐钛矿相二氧化钛溶胶。
实施例2：首先将0.1mol的TiCl4与400ml的1mol/L的NaHCO3共沉淀滴定于200ml去离子水中得到白色氢氧化钛沉淀，离心洗涤5次，然后在50℃下，按Ti4+∶、柠檬酸∶双氧水的摩尔比为1∶5∶6进行溶解，然后用氨水将该溶液的pH值调节至7.5，静置12小时后即得到二氧化钛溶胶前驱体，然后将二氧化钛溶胶前驱体在水热釜中250℃下水热处理4h后得到黄色的锐钛矿相二氧化钛溶胶。
实施例3：首先将0.1mol的硫酸钛与400ml的1mol/L的NaOH共沉淀滴定于200ml去离子水中得到白色氢氧化钛沉淀，离心洗涤5次，然后在80℃下，按Ti4+∶、酒石酸∶双氧水的摩尔比为1∶10∶10进行溶解，然后用氨水将该溶液的pH值调节至7.5，静置12小时后即得到二氧化钛溶胶前驱体，然后将二氧化钛溶胶前驱体在水热釜中160℃下水热处理6h后得到黄色的锐钛矿相二氧化钛溶胶；如图1所示，溶胶由尺寸为8nm左右的颗粒组成，颗粒大小均匀，且颗粒间有粘连，保证了致密膜的形成以及良好的电荷传输能力和有效的阻隔电解质。
从图2可以看到该溶胶已经形成了结晶良好的锐钛矿相，通过谢乐公式计算得到其平均粒径为7.4nm，与TEM电镜照片相一致。
实施例4：首先将0.1mol的钛酸四异丙酯与200ml的NH4HCO3共沉淀滴定100ml去离子水中得到白色氢氧化钛沉淀，离心洗涤5次，然后在50℃下，按Ti4+∶苯甲酸∶双氧水的摩尔比为1∶5∶6进行溶解，然后用氨水将该溶液的pH值调节至7.5，静置12小时后即得到二氧化钛溶胶前驱体，然后将二氧化钛溶胶前驱体在水热釜中70℃下水热处理24h后得到黄色的锐钛矿相二氧化钛溶胶。
实施例5：首先将0.1mol的钛酸四正丁酯与0.2mol的KOH淀滴定200ml去离子水中得到白色氢氧化钛沉淀，离心洗涤3次，然后在50℃下，按Ti4+∶、己二酸∶双氧水的摩尔比为1∶2∶2进行溶解，然后用氨水将该溶液的pH值调节至7.5，静置12小时后即得到二氧化钛溶胶前驱体，然后将二氧化钛溶胶前驱体在水热釜中120℃下水热处理8h后得到黄色的锐钛矿相二氧化钛溶胶。
实施例6：首先将0.1mol的钛酸四正丁酯与0.2mol的KOH滴定至200ml去离子水中得到白色氢氧化钛沉淀，离心洗涤3次，然后在50℃下，按Ti4+∶、醋酸∶双氧水的摩尔比为1∶4∶6进行溶解，然后用氨水将该溶液的pH值调节至7.5，静置12小时后即得到二氧化钛溶胶前驱体，然后将二氧化钛溶胶前驱体在水热釜中120℃下水热处理8h后得到黄色的锐钛矿相二氧化钛溶胶。
Claims (4)
1.一种太阳能电池用锐钛矿二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钛源与水解反应液共沉淀得到白色氢氧化钛沉淀，离心洗涤3-5次；
将洗涤后的白色沉淀在30～80℃下，按Ti4+∶有机酸∶双氧水的摩尔比为1∶2∶2～1∶10∶10进行胶溶，然后静置陈化12h后得到二氧化钛溶胶前驱体；
将二氧化钛溶胶前驱体在70～250℃条件下水热处理4～24h后得到黄色的锐钛矿相二氧化钛溶胶。
2.根据权利要求1所述一种太阳能电池用锐钛矿二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于：所述的钛源为硫酸氧钛、硫酸钛、四氯化钛、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述一种太阳能电池用锐钛矿二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于：所述水解反应液为NaOH、KOH、NaHCO3、氨水、NH4HCO3中的一种。
4.根据权利要求1所述一种太阳能电池用锐钛矿二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于：所采用的有机酸为草酸、柠檬酸、酒石酸、苯甲酸、己二酸、醋酸中的一种。
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