CN102969168A - 一种染料敏化太阳能电池用掺杂二氧化钛溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种染料敏化太阳能电池用掺杂二氧化钛溶胶的制备方法。其特点是，包括如下步骤：(1)将钛源与水解反应液共沉淀得到白色氢氧化钛沉淀；(2)将洗涤后的白色沉淀在30～80℃下，按Ti4+：双氧水的摩尔比为1：2～10进行胶溶，得到胶溶液；(3)将掺杂源加入胶溶液中，再加入有机酸，然后静置陈化至少12h；(4)将前驱体在70～250℃条件下水热处理4～24h。采用本发明方法制备出的染料敏化太阳能电池用掺杂二氧化钛溶胶，经旋涂或喷涂成膜后即得到高性能染料敏化太阳能电池用的二氧化钛致密膜。该法相对于真空沉积技术具备成膜的成本低，易于量产的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种染料敏化太阳能电池用掺杂二氧化钛溶胶的制备方法。
背景技术
染料敏化太阳能电池，凭借其低成本、简捷的制备工艺条件和良好的环境相容性成为了太阳能电池领域的研究热点。而其核心部件二氧化钛光阳极起着负载敏化剂，收集和传导电子的重要作用，因而制备出具有复合形貌的二氧化钛薄膜是研究的重要方向更是其走向产业化的前提，参考文献[Kuang，D.；Wang，P.；Ito，S.；Zakeeruddin，S.M.；Gra¨tzel，M.J.Am.Chem.Soc.2006，128，7732.]。
发明内容
本发明的目的是提供一种染料敏化太阳能电池用掺杂二氧化钛溶胶的制备方法，该制备方法工艺简单，能够制备出性能优良的掺杂二氧化钛溶胶。
一种染料敏化太阳能电池用掺杂二氧化钛溶胶的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：
(1)将钛源与水解反应液共沉淀得到白色氢氧化钛沉淀，用离心机离心洗涤3-5次，洗涤至离心液澄清；
(2)将洗涤后的白色沉淀在30～80℃下，按Ti4+：双氧水的摩尔比为1：2～10进行胶溶，得到胶溶液；
(3)在搅拌下将掺杂源加入胶溶液中，按摩尔百分数计用量为掺杂源中Fe原子占胶溶液中Ti原子的0.5％～5％，然后按照Ti4+：有机酸摩尔比为1∶2～10再加入有机酸，然后静置陈化至少12h得到二氧化钛溶胶前驱体；
(4)将二氧化钛溶胶前驱体在70～250℃条件下水热处理4～24h后，得到黄色的锐钛矿相二氧化钛溶胶。
其中掺杂源为醋酸亚铁、氢氧化亚铁或草酸亚铁。
其中有机酸为草酸、酒石酸或醋酸。
其中钛源为硫酸氧钛、四氯化钛或硫酸钛，水解反应液为水、氢氧化钠或碳酸氢钠。
采用本发明方法制备出的染料敏化太阳能电池用掺杂二氧化钛溶胶，经旋涂或喷涂成膜后即得到高性能染料敏化太阳能电池用的二氧化钛致密膜。该法相对于真空沉积技术具备成膜的成本低，易于量产的特点。同时，该法可以提高二氧化钛薄膜与基体间的结合程度，可以有效阻止电解液与光阳极接触，从而减少电子复合，因而有助于大幅提高电池性能，可相对提高光电转换效率5％-10％，有助于推进染料敏化太阳能电池的产业化进程。
附图说明
附图1为实施例2制备的二氧化钛溶胶的TEM电镜照片，由图可见溶胶由长约30nm，宽约5nm的棒状颗粒组成。
具体实施方式
实施例1：
首先在15-20℃下将0.1mol硫酸氧钛和去离子水，按钛离子浓度为2mol/L的比例混合后静置12小时，从而使溶液澄清，过滤固液分离后与1mol/L的氨水共沉淀滴定至200ml去离子水中，至pH值等于7时为止，将得到的白色沉淀，用无水乙醇离心洗涤至用Ba(NO3)2溶液检测不到残余的SO4 2-离子为止，然后在60℃下，按Ti4+：双氧水的摩尔比为1∶5进行溶解，然后在搅拌速度为1000r/min高速搅拌条件下按质量百分数为5％的比例加入草酸亚铁，最后按摩尔比为Ti4+：醋酸=1：5的比例加入醋酸，静置12小时后即得到性能稳定的掺杂二氧化钛溶胶前驱体，然后将其在水热釜中在90℃下水热处理20h后得到黄色的锐钛矿相二氧化钛溶胶。
实施例2：
首先将0.1mol的TiCl4与400ml的1mol/L的NaHCO3共沉淀滴定至100ml去离子水中，将得到的白色沉淀，用离心机加无水乙醇离心洗涤3次，然后在50℃下，按Ti4+：柠檬酸：双氧水的摩尔比为1∶5∶6进行溶解，然后在搅拌速度为800r/min高速搅拌条件下按质量百分数为5％的比例加入氢氧化亚铁，最后按照摩尔比为Ti4+：草酸=1：10的比例加入草酸，静置12小时后即得到性能稳定的掺杂二氧化钛溶胶前驱体，然后将其在水热釜中在250℃下水热处理4h后得到黄色的锐钛矿相二氧化钛溶胶。
实施例3：
首先将0.1mol的硫酸钛与400ml的1mol/L的NaOH共沉淀滴定至200ml去离子水中，将得到的白色沉淀，用无水乙醇离心洗涤3次，然后在80℃下，按Ti4+：双氧水的摩尔比为1∶10进行溶解，然后在搅拌速度为2000r/min高速搅拌条件下按质量百分数为5％的比例加入醋酸亚铁，最后按摩尔比Ti4+：酒石酸=1：2的比例加入酒石酸，然后用氨水将该溶液的pH值调节至7-8，静置12小时后即得到二氧化钛溶胶前驱体，最后将其在水热釜中在160℃下水热处理6h后得到黄色的锐钛矿相二氧化钛溶胶。
Claims (4)
1.一种染料敏化太阳能电池用掺杂二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钛源与水解反应液共沉淀得到白色氢氧化钛沉淀，用离心机离心洗涤3-5次，洗涤至离心液澄清；
(2)将洗涤后的白色沉淀在30～80℃下，按Ti4+：双氧水的摩尔比为1：2～10进行胶溶，得到胶溶液；
(3)在搅拌下将掺杂源加入胶溶液中，按摩尔百分数计用量为掺杂源中Fe原子占胶溶液中Ti原子的0.5％～5％，然后按照Ti4+：有机酸摩尔比为1∶2～10再加入有机酸，然后静置陈化至少12h得到二氧化钛溶胶前驱体；
(4)将二氧化钛溶胶前驱体在70～250℃条件下水热处理4～24h后，得到黄色的锐钛矿相二氧化钛溶胶。
2.如权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池用掺杂二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于：其中掺杂源为醋酸亚铁、氢氧化亚铁或草酸亚铁。
3.如权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池用掺杂二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于：其中有机酸为草酸、酒石酸或醋酸。
4.如权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池用掺杂二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于：其中钛源为硫酸氧钛、四氯化钛或硫酸钛，水解反应液为水、氢氧化钠、氨水或碳酸氢钠。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| AD01 | Patent right deemed abandoned |
Effective date of abandoning: 20160217 |
|
| C20 | Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned |