CN104437490A - 一种铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法 - Google Patents

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杨永华
王玲
秦文锋
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Abstract

本发明公开了一种铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，包括如下步骤：(1)在室温下取140～160份无水乙醇，置于容器内，在电磁搅拌下加入25～35份钛酸丁酯；(2)将步骤(1)所得的混合溶液的容器入在48～52摄氏度的水中水浴，并持续搅拌25～35min；(3)取30～40份过氧化氢加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌25～35min，得溶液A；(4)取25～35份无水乙醇加入到25～35份去离子水中，得溶液B；(5)将B溶液缓慢滴加到A中，搅拌1.5～2小时；(5)加入1mol/l FeCl3溶液5～100份，搅拌1～1.5小时；(6)室温静置6～10小时，得Fe3+-TiO2溶胶前驱体；(7)将Fe3+-TiO2前驱体放在反应釜内反应1～1.5小时，釜内压力3～5bar，冷却得到Fe3+-TiO2溶胶。

Description

一种铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种贵金属掺杂氧化物半导体材料领域，更具体地说是一种铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法。
【背景技术】
TiO2纳米玻璃薄膜由于其具有良好的光催化效果，被广泛应用。但由于TiO2的能隙为3.2eV，光吸收仅限于紫外区，而到达地球表面的太阳光中的紫外部分仅占太阳能量的不到10％，光催化效果有限。
【发明内容】
本发明目的是克服了现有技术的不足，提供一种铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，通过复合铁掺杂二氧化钛纳米薄膜更有效地提高TiO2薄膜的光催化效果，将其光吸收光谱扩充到可见光区。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在室温下取140～160份无水乙醇，置于容器内，在电磁搅拌下加入25～35份钛酸丁酯；
(2)将步骤(1)所得的混合溶液的容器入在48～52摄氏度的水中水浴，并持续搅拌25～35min；
(3)取30～40份过氧化氢加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌25～35min，得溶液A；
(4)取25～35份无水乙醇加入到25～35份去离子水中，得溶液B；
(5)将B溶液缓慢滴加到A中，搅拌1.5～2小时；
(6)加入1mol/l FeCl3溶液5～100份，搅拌1～1.5小时；
(7)室温静置6～10小时，得Fe3+-TiO2溶胶前驱体；
(8)将Fe3+-TiO2前驱体放在反应釜内反应1～1.5小时，釜内压力3～5bar，冷却得到Fe3+-TiO2溶胶。
如上所述的铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法其特征在于步骤(1)中无水乙醇为150份，钛酸丁酯为30份。
如上所述的铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法其特征在于步骤(2)中水浴温度为50摄氏度，搅拌时间为50min。
如上所述的铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法其特征在于步骤(3)中过氧化氢为35份，搅拌时间为30min。
如上所述的铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法其特征在于步骤(4)中无水乙醇为30份，去离子水为30份。
如上所述的铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法其特征在于步骤(5)中搅拌时间为1.5小时。
如上所述的铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法其特征在于步骤(6)中FeCl3溶液为15份，搅拌时间为1小时。
如上所述的铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法其特征在于步骤(7)中室温静置时间为8小时。
与现有技术相比，本发明有如下优点：
本玻璃利用铁掺杂二氧化钛纳米薄膜更有效地提高TiO2薄膜的光催化效果，将其光吸收光谱扩充到可见光区。
【附图说明】
图1是本发明实施例1制备流程图。
【具体实施方式】
实施例1：一种制备铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的方法，包括如下步骤：
(1)在室温下取150ml无水乙醇，置于300ml烧杯中，在电磁搅拌下加入30ml钛酸丁酯；
(2)将步骤(1)所得的混合溶液的容器入在50度的水中水浴，并持续搅拌30min；
(3)取35ml过氧化氢加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌30min，得溶液A；
(4)取30ml无水乙醇加入到30ml去离子水中，得溶液B；
(5)将B溶液缓慢滴加到A中，搅拌1.5小时；
(6)加入1mol/l FeCl3溶液5ml，搅拌1小时；
(7)室温静置8小时，得Fe3+-TiO2溶胶前驱体；
(8)将Fe3+-TiO2前驱体放在反应釜内反应1小时，釜内压力3bar，冷却得到Fe3+-TiO2溶胶。
实施例2与实施例1的区别在于步骤(6)中加入1mol/l FeCl3溶液10ml。
实施例3与实施例1的区别在于步骤(6)中加入1mol/l FeCl3溶液15ml。
实施例3与实施例1的区别在于步骤(6)中加入1mol/l FeCl3溶液30ml。
实施例4与实施例1的区别在于步骤(6)中加入1mol/l FeCl3溶液60ml。
实施例4与实施例1的区别在于步骤(6)中加入1mol/l FeCl3溶液100ml。
实施例5：一种制备铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的方法，包括如下步骤：
(1)在室温下取140ml无水乙醇，置于300ml烧杯中，在电磁搅拌下加入25ml钛酸丁酯；
(2)将步骤(1)所得的混合溶液的容器入在48度的水中水浴，并持续搅拌25min；
(3)取30ml过氧化氢加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌25min，得溶液A；
(4)取25ml无水乙醇加入到25ml去离子水中，得溶液B；
(5)将B溶液缓慢滴加到A中，搅拌1小时；
(6)加入1mol/l FeCl3溶液15ml，搅拌1小时；
(7)室温静置6小时，得Fe3+-TiO2溶胶前驱体；
(8)将Fe3+-TiO2前驱体放在反应釜内反应1小时，釜内压力3bar，冷却得到Fe3+-TiO2溶胶。
实施例6：一种制备铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的方法，包括如下步骤：
(1)在室温下取160ml无水乙醇，置于300ml烧杯中，在电磁搅拌下加入35ml钛酸丁酯；
(2)将步骤(1)所得的混合溶液的容器入在52摄氏度水中水浴，并持续搅拌35min；
(3)取40ml过氧化氢加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌35min，得溶液A；
(4)取35ml无水乙醇加入到35ml去离子水中，得溶液B；
(5)将B溶液缓慢滴加到A中，搅拌2小时；
(6)加入1mol/l FeCl3溶液15ml，搅拌1.5小时；
(7)室温静置10小时，得Fe3+-TiO2溶胶前驱体；
(8)将Fe3+-TiO2前驱体放在反应釜内反应1.5小时，釜内压力5bar，冷却得到Fe3+-TiO2溶胶。

Claims (8)

1.一种铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在室温下取140～160份无水乙醇，置于容器内，在电磁搅拌下加入25～35份钛酸丁酯；
(2)将步骤(1)所得的混合溶液的容器入在48～52摄氏度的水中水浴，并持续搅拌25～35min；
(3)取30～40份过氧化氢加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌25～35min，得溶液A；
(4)取25～35份无水乙醇加入到25～35份去离子水中，得溶液B；
(5)将B溶液缓慢滴加到A中，搅拌1.5～2小时；
(6)加入1mol/l FeCl3溶液5～100份，搅拌1～1.5小时；
(7)室温静置6～10小时，得Fe3+-TiO2溶胶前驱体；
(8)将Fe3+-TiO2前驱体放在反应釜内反应1～1.5小时，釜内压力3～5bar，冷却得到Fe3+-TiO2溶胶。
2.根据权利要求1所述的铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法其特征在于步骤(1)中无水乙醇为150份，钛酸丁酯为30份。
3.根据权利要求1所述的铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法其特征在于步骤(2)中水浴温度为50摄氏度，搅拌时间为50min。
4.根据权利要求1所述的铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法其特征在于步骤(3)中过氧化氢为35份，搅拌时间为30min。
5.根据权利要求1所述的铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法其特征在于步骤(4)中无水乙醇为30份，去离子水为30份。
6.根据权利要求1所述的铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法其特征在于步骤(5)中搅拌时间为1.5小时。
7.根据权利要求1所述的铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法其特征在于步骤(6)中FeCl3溶液为15份，搅拌时间为1小时。
8.根据权利要求1所述的铁掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法其特征在于步骤(7)中室温静置时间为8小时。
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