CN104258851A - 一种银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,包括如下步骤:(1)在室温下取85~95份无水乙醇,加入25~35份钛酸乙酯;(2)将混合溶液的容器入在38~42摄氏度的水中水浴,并持续搅拌;(3)取冰乙酸加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌,得溶液A;(4)取无水乙醇加入到去离子水中,得溶液B;(5)将B溶液缓慢滴加到A中,搅拌1~1.5小时;(6)加入1mol/l AgNO3溶液5~100份,搅拌1~1.5小时;(7)室温静置,得Ag-TiO2溶胶前驱体;(8)将Ag-TiO2前驱体放在反应釜内反应,釜内压力3~5bar,冷却得到Ag-TiO2溶胶。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种贵金属掺杂氧化物半导体材料领域,更具体地说是一种银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法。
【背景技术】
TiO2纳米玻璃薄膜由于其具有良好的光催化效果,被广泛应用。但由于TiO2的能隙为3.2eV,光吸收仅限于紫外区,而到达地球表面的太阳光中的紫外部分仅占太阳能量的不到10%,光催化效果有限。
【发明内容】
本发明目的是克服了现有技术的不足,提供一种银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,通过复合银掺杂二氧化钛纳米薄膜更有效地提高TiO2薄膜的光催化效果,将其光吸收光谱扩充到可见光区。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)在室温下取85~95份无水乙醇,置于容器内,在电磁搅拌下加入25~35份钛酸乙酯;
(2)将步骤(1)所得的混合溶液的容器入在38~42摄氏度的水中水浴,并持续搅拌25~35min;
(3)取30~40份冰乙酸加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌
(4)取15~25份无水乙醇加入到25~35份去离子水中,得溶液B;
(5)将B溶液缓慢滴加到A中,搅拌1~1.5小时;
(6)加入1mol/l AgNO3溶液5~100份,搅拌1~1.5小时;
(7)室温静置10~15小时,得Ag-TiO2溶胶前驱体;
(8)将Ag-TiO2前驱体放在反应釜内反应1~1.5小时,釜内压力3~5bar,冷却得到Ag-TiO2溶胶。
如上所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于步骤(1)中无水乙醇为90份,钛酸乙酯为30份。
如上所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于步骤(2)中水浴温度为40摄氏度,搅拌时间为30min。
如上所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于步骤(3)中冰乙酸为35份,搅拌时间为30min。
如上所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于步骤(4)中无水乙醇为20份,去离子水为30份。
如上所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于步骤(5)中搅拌时间为1小时。
如上所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于步骤(6)中AgNO3溶液为15份,搅拌时间为1小时。
如上所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于步骤(7)中室温静置时间为10小时。
与现有技术相比,本发明有如下优点:
本玻璃利用银掺杂二氧化钛纳米薄膜更有效地提高TiO2薄膜的光催化效果,将其光吸收光谱扩充到可见光区。
【附图说明】
图1是本发明实施例1制备流程图。
【具体实施方式】
实施例1:一种制备银掺杂二氧化钛纳米溶胶的方法,包括如下步骤:
(1)在室温下取90ml无水乙醇,置于300ml烧杯中,在电磁搅拌下加入30ml钛酸乙酯;
(2)将步骤(1)所得的混合溶液的容器入在40度的水中水浴,并持续搅拌30min;
(3)取35ml冰乙酸加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌30min,得溶液A;
(4)取20ml无水乙醇加入到30ml去离子水中,得溶液B;
(5)将B溶液缓慢滴加到A中,搅拌1小时;
(6)加入1mol/l AgNO3溶液5ml,搅拌1小时;
(7)室温静置10小时,得Ag-TiO2溶胶前驱体;
(8)将Ag-TiO2前驱体放在反应釜内反应1小时,釜内压力3bar,冷却得到Ag-TiO2溶胶。
实施例2与实施例1的区别在于步骤(6)中加入1mol/l AgNO3溶液10ml。
实施例3与实施例1的区别在于步骤(6)中加入1mol/l AgNO3溶液15ml。
实施例3与实施例1的区别在于步骤(6)中加入1mol/l AgNO3溶液30ml。
实施例4与实施例1的区别在于步骤(6)中加入1mol/l AgNO3溶液60ml。
实施例4与实施例1的区别在于步骤(6)中加入1mol/l AgNO3溶液100ml。
实施例5:一种制备银掺杂二氧化钛纳米溶胶的方法,包括如下步骤:
(1)在室温下取85ml无水乙醇,置于300ml烧杯中,在电磁搅拌下加入25ml钛酸乙酯;
(2)将步骤(1)所得的混合溶液的容器入在40度的水中水浴,并持续搅拌25min;
(3)取30ml冰乙酸加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌30min,得溶液A;
(4)取15ml无水乙醇加入到25ml去离子水中,得溶液B;
(5)将B溶液缓慢滴加到A中,搅拌1小时;
(6)加入1mol/l AgNO3溶液15ml,搅拌1小时;
(7)室温静置10小时,得Ag-TiO2溶胶前驱体;
(8)将Ag-TiO2前驱体放在反应釜内反应1小时,釜内压力3bar,冷却得到Ag-TiO2溶胶。
实施例6:一种制备银掺杂二氧化钛纳米溶胶的方法,包括如下步骤:
(1)在室温下取95ml无水乙醇,置于300ml烧杯中,在电磁搅拌下加入35ml钛酸乙酯;
(2)将步骤(1)所得的混合溶液的容器入在40度的水中水浴,并持续搅拌35min;
(3)取40ml冰乙酸加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌35min,得溶液A;
(4)取25ml无水乙醇加入到35ml去离子水中,得溶液B;
(5)将B溶液缓慢滴加到A中,搅拌1.5小时;
(6)加入1mol/l AgNO3溶液15ml,搅拌1.5小时;
(7)室温静置15小时,得Ag-TiO2溶胶前驱体;
(8)将Ag-TiO2前驱体放在反应釜内反应1.5小时,釜内压力5bar,冷却得到Ag-TiO2溶胶。
掺Ag的TiO2依然是锐钛矿晶体结构;载Ag量能影响TiO2对光的吸收,在载Ag量为0.15%时,不仅光学性能最好,对有机物的降解率也最高。
Claims (8)
1.一种银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)在室温下取85~95份无水乙醇,置于容器内,在电磁搅拌下加入25~35份钛酸乙酯;
(2)将步骤(1)所得的混合溶液的容器入在38~42摄氏度的水中水浴,并持续搅拌25~35min;
(3)取30~40份冰乙酸加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌25~35min,得溶液A;
(4)取15~25份无水乙醇加入到25~35份去离子水中,得溶液B;
(5)将B溶液缓慢滴加到A中,搅拌1~1.5小时;
(6)加入1mol/l AgNO3溶液5~100份,搅拌1~1.5小时;
(7)室温静置10~15小时,得Ag-TiO2溶胶前驱体;
(8)将Ag-TiO2前驱体放在反应釜内反应1~1.5小时,釜内压力3~5bar,冷却得到Ag-TiO2溶胶。
2.根据权利要求1所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于步骤(1)中无水乙醇为90份,钛酸乙酯为30份。
3.根据权利要求1所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于步骤(2)中水浴温度为40摄氏度,搅拌时间为30min。
4.根据权利要求1所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于步骤(3)中冰乙酸为35份,搅拌时间为30min。
5.根据权利要求1所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于步骤(4)中无水乙醇为20份,去离子水为30份。
6.根据权利要求1所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于步骤(5)中搅拌时间为1小时。
7.根据权利要求1所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于步骤(6)中AgNO3溶液为15份,搅拌时间为1小时。
8.根据权利要求1所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法,其特征在于步骤(7)中室温静置时间为10小时。
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