CN104588019A - 石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料及其制备方法，包括由铁的硝酸盐与无水乙醇混合得到的A溶液；钛酸丁酯与A 溶液混合，得到的B溶液；向B溶液滴入盐酸和去离子水，陈化后得到的铁离子掺杂型二氧化钛溶胶；氧化石墨烯加入水和有机溶剂的溶液混合得到的分散液C；将上述铁离子掺杂型二氧化钛溶胶与分散液C中合得到石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液；石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液置于水浴反应釜中反应，制备出石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料。本发明所述的石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料在可见光区催化性能优异，其光催化效率都远远高于市售的P25。
Description
技术领域
本发明涉及一种光触媒材料，特别涉及一种石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料及其制备方法。
背景技术
目前，采用石墨烯对二氧化钛进行改性主要的方法有：石墨烯和二氧化钛进行直接复合；将纳米二氧化钛、石墨烯和其他成分共同复合制备出具有多功能的材料；将石墨烯与改性后的二氧化钛进行复合。
石墨烯和二氧化钛进行直接复合利用了石墨烯独特的电子传输特性来降低光生载流子的复合，其原理是通过抑制TiO2内电子-空穴对的复合来提高TiO2的光催化活性。
中国专利102872889A利用硝酸银和二氧化钛、石墨烯复合制备出了具有光催化降解和抗菌杀菌的双功能材料，但未在TiO2的光催化性能上有新的突破和提高。
将石墨烯与改性后的二氧化钛进行复合目前都仅限于将石墨烯与非金属或金属元素改性后的二氧化钛进行复合，用这些方法制备出来的复合材料中TiO2的纳米尺寸均受到一定的限制，进而使制备出来的催化剂比表面积受到限制，最终使光催化剂的催化活性也受到了限制。
发明内容
本发明的目的在于针对石墨烯改性TiO2现有技术的不足，提供一种在可见光区催化性能优异的石墨烯-铁离子改性二氧化钛复合材料及其制备方法。制备出来的铁离子改性二氧化钛纳米溶胶在石墨烯表面分布均匀。
为了达到上述设计目的，本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料，包括由铁的硝酸盐与无水乙醇混合得到的A 溶液；钛酸丁酯与A 溶液混合，得到B溶液；向B 溶液滴入盐酸和去离子水，陈化后得到铁离子掺杂型二氧化钛溶胶；氧化石墨烯加入水和有机溶剂的溶液混合得到分散液C；将上述铁离子掺杂型二氧化钛溶胶与分散液C中合得到石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液；石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液置于水浴反应釜中反应，制备出石墨烯-铁离子改性TiO2复合材料。
进一步，其中A溶液中铁的硝酸盐与无水乙醇的摩尔比为1 ∶ 1000 ～ 5000；B溶液中钛酸丁酯与A 溶液的体积比为1 ∶ 1 ～ 5；铁离子掺杂型二氧化钛溶胶陈化前B 溶液与去离子水的体积比为1 ∶ 1 ～ 5；分散液C中水和有机溶剂溶液的质量比为1 ：1，氧化石墨烯分散于混合液中浓度为0.1 ～ 0.3mg/mL；石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液中铁离子掺杂型二氧化钛溶胶与分散液C的体积比为5:100～45:100。
一种石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤1：将铁的硝酸盐倒入无水乙醇中混合，用超声波震荡至完全溶解，得到A 溶液；
步骤2：再将钛酸丁酯缓慢倒入进行磁力搅拌的A 溶液中，得到B 溶液；
步骤3：向B 溶液滴加盐酸和去离子水的溶液并调节PH值，继续搅拌，得到白色悬浊液；
步骤4：将白色悬浊液置于室温下陈化即可得到铁离子掺杂型二氧化钛溶胶；
步骤5：将氧化石墨烯加入水和有机溶剂的溶液中超声分散得到棕色透明均一的分散液C；
步骤6：在磁力搅拌下将步骤4得到的铁离子掺杂型二氧化钛溶胶滴加到步骤5得到的分散液C中得到石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液；
步骤7：将步骤6石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液置于水浴反应釜中反应，将反应物冷却至室温抽滤、洗涤、冷冻干燥即得到石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料。
进一步，步骤1中所述铁的硝酸盐为硝酸铁九水合物，铁的硝酸盐与无水乙醇用超声波震荡5 ～ 10分钟。
进一步，步骤3所述B 溶液滴加盐酸和去离子水的混合液并进行磁力搅拌，滴加完后继续搅拌30～60分钟，其PH值为1 ～ 3。
进一步，步骤4中白色悬浊液置于室温下陈化时间是1～5天。
进一步，步骤5中有机溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、N，N-二甲基甲酰胺酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮的其中一种。
进一步，步骤7中石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液置于反应釜中进行反应，温度为80～150℃，反应时间为1～8小时。
本发明所述石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料及其制备方法的有益效果是：从抑制TiO2内载流子的复合、提高TiO2催化剂的比表面积、改变TiO2催化剂的结构或表面性质三方面来共同提高了TiO2的光催化活性，该方法制备出的TiO2光触媒催化性能优异。掺杂后，锐钛矿TiO2的粒径明显减小，比表面积增大；铁离子掺杂型二氧化钛溶胶滴在TiO2中的掺杂方式是替位掺杂，铁元素以铁离子的形式进入晶格，在TiO2中形成不同的能级即陷阱，陷阱可以捕获电子和空穴，通过该方式来改变TiO2催化剂的结构能够有效地阻止电子和空穴的复合，掺杂铁离子后TiO2本征吸收的带边向长波方向移动40nm左右，使TiO2的吸收范围延伸至可见光区域；石墨烯电子传导率高，TiO2与石墨烯复合后在两种材料的界面上将会发生光生电子的转移，从而抑制了TiO2内电子- 空穴的复合，提高TiO2 的光催化效率。
附图说明
图1为P25和本发明实施例1-5制备的TiO2纳米光触媒的光催化活性比较图；
图2为本发明P25和实施例1-5制备的TiO2纳米光触媒溶液对罗丹明B的降解率数据表；
图3为本发明实施例1制备出的石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒XRD图谱。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获取的其它实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明提供的一种石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料及制备方法，其石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料包括由铁的硝酸盐与有机溶剂混合得到的A 溶液；钛酸丁酯与A 溶液混合，得到B溶液；向B 溶液滴入盐酸和去离子水，陈化后得到铁离子掺杂型二氧化钛溶胶；氧化石墨烯加入水和有机溶剂的溶液混合得到分散液C；将上述铁离子掺杂型二氧化钛溶胶与分散液C得到石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液；石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液置于水浴反应釜中反应，制备出石墨烯-铁离子改性TiO2复合材料。
石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤1：将铁的硝酸盐倒入无水乙醇中混合，用超声波震荡至完全溶解，得到A 溶液；
步骤2：再将钛酸丁酯缓慢倒入进行磁力搅拌的A 溶液中，得到B 溶液；
步骤3：向B 溶液滴加盐酸和去离子水的混合液并调节PH值，继续搅拌，得到白色悬浊液；
步骤4：将白色悬浊液置于室温下陈化即可得到铁离子掺杂型二氧化钛溶胶；
步骤5：将氧化石墨烯加入水和有机溶剂的溶液中超声分散得到棕色透明均一的分散液C；
步骤6：在磁力搅拌下将步骤4得到的铁离子掺杂型二氧化钛溶胶滴加到步骤5得到的分散液C中得到石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液；
步骤7：将步骤6石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液置于水浴反应釜中反应，将反应物冷却至室温抽滤、洗涤、冷冻干燥即得到石墨烯-铁离子改性TiO2复合材料。
其中上述A溶液中铁的硝酸盐与无水乙醇的摩尔比为1 ∶ 1000 ～ 5000；B溶液中钛酸丁酯与A 溶液的体积比为1 ∶ 1 ～ 5；铁离子掺杂型二氧化钛溶胶陈化前B 溶液与去离子水的体积比为1 ∶ 1 ～ 5；分散液C中水和有机溶剂的质量比为1 ：1，氧化石墨烯分散于混合液中浓度为0.1 ～ 0.3mg/mL；石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液中铁离子掺杂型二氧化钛溶胶与分散液C的体积比为5:100～45:100；步骤1中所述铁的硝酸盐为硝酸铁九水合物，铁的硝酸盐与无水乙醇用超声波震荡5 ～ 10分钟；步骤3所述B 溶液滴加盐酸和去离子水的溶液并进行磁力搅拌，滴加完后继续搅拌30～60分钟，其PH值为1 ～ 3；步骤4中白色悬浊液置于室温下陈化时间是1～5天；步骤5中有机溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、N，N-二甲基甲酰胺酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮的其中一种；步骤7中石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液置于反应釜中进行反应，温度为80～150℃，反应时间为1～8小时。
实施例1：
将铁的硝酸盐与无水乙醇以1 ∶ 1000 的摩尔比例混合并用超声波振荡5分钟至完全溶解，得到A 溶液；将钛酸丁酯缓慢倒入A 溶液中并进行搅拌，得到B 溶液；其中钛酸丁酯与A 溶液的体积比为1 ∶ 1；向B 溶液滴加盐酸和去离子水的溶液并调节PH至PH=1，继续搅拌30分钟，得到白色悬浊液，所述B 溶液与去离子水的体积比为1 ∶ 3；将悬浊液置于室温下陈化1天后，得到铁离子掺杂二氧化钛溶胶；将氧化石墨烯加入水和乙二醇的混合溶液中超声分散得到棕色透明均一的0.2mg/mL分散液C，水与乙二醇的质量比为1 ：1；在磁力搅拌下将上述铁离子掺杂型二氧化钛溶胶滴加到0.2mg/mL的分散液C中得到石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液，其中铁离子掺杂型二氧化钛溶胶与分散液C的体积比为5:100；将上述石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液置于反应釜中120℃反应3小时，将反应物冷却至室温抽滤、洗涤、冷冻干燥即得到石墨烯-铁离子改性TiO2复合材料（A1)，其XRD图谱如图3所示。
实施例2：
将铁的硝酸盐与无水乙醇以1 ∶ 5000 的摩尔比例混合并用超声波振荡10分钟至完全溶解，得到A 溶液；将钛酸丁酯缓慢倒入A 溶液中并进行搅拌，得到B 溶液；其中钛酸丁酯与A 溶液的体积比为1 ∶ 3；向B 溶液滴加盐酸和去离子水的溶液并调节PH至PH=1，继续搅拌40分钟，得到白色悬浊液，所述B 溶液与去离子水的体积比为1 ∶ 5；将悬浊液置于室温下陈化3天后，得到铁离子掺杂二氧化钛溶胶；将氧化石墨烯加入水和乙醇的溶液中超声分散得到棕色透明均一的0.25mg/mL分散液C，水与乙醇的质量比为1 ：1；在磁力搅拌下将上述铁离子掺杂型二氧化钛溶胶滴加到0.25mg/mL的分散液C中得到石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液，其中铁离子掺杂型二氧化钛溶胶与分散液C的体积比为30:100；将上述石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液置于反应釜中100℃反应5小时，将反应物冷却至室温抽滤、洗涤、冷冻干燥即得到石墨烯-铁离子改性TiO2复合材料（A2)。
实施例3：
将铁的硝酸盐与无水乙醇以1 ∶ 3000 的摩尔比例混合并用超声波振荡10分钟至完全溶解，得到A 溶液；将钛酸丁酯缓慢倒入A 溶液中并进行搅拌，得到B 溶液；其中钛酸丁酯与A 溶液的体积比为1 ∶ 5；向B 溶液滴加盐酸和去离子水的溶液并调节PH至PH=3，继续搅拌60分钟，得到白色悬浊液，所述B 溶液与去离子水的体积比为1 ∶ 4；将悬浊液置于常温下陈化5天后，得到铁离子掺杂二氧化钛溶胶；将氧化石墨烯加入水和异丙醇的液中超声分散得到棕色透明均一的0.3mg/mL分散液C，水与异丙醇的质量比为1 ：1；在磁力搅拌下将上述铁离子掺杂型二氧化钛溶胶滴加到0.3mg/mL的分散液C中得到石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液，其中铁离子掺杂型二氧化钛溶胶与分散液C的体积比为45:100；将上述石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液置于反应釜中150℃反应8小时，将反应物冷却至室温抽滤、洗涤、冷冻干燥即得到石墨烯-铁离子改性TiO2复合材料（A3)。
实施例4：
将铁的硝酸盐与无水乙醇以1 ∶ 4000 的摩尔比例混合并用超声波振荡10分钟至完全溶解，得到A 溶液；将钛酸丁酯缓慢倒入A 溶液中并进行搅拌，得到B 溶液；其中钛酸丁酯与A 溶液的体积比为1 ∶ 4；向B 溶液滴加盐酸和去离子水的溶液并调节PH至PH=3，继续搅拌60分钟，得到白色悬浊液，所述B 溶液与去离子水的体积比为1 ∶ 2；将悬浊液置于常温下陈化2天后，得到铁离子掺杂二氧化钛溶胶；将氧化石墨烯加入水和N，N-二甲基甲酰胺酰胺的溶液中超声分散得到棕色透明均一的0.1mg/mL分散液C，水与N，N-二甲基甲酰胺酰胺的质量比为1 ：1；在磁力搅拌下将上述铁离子掺杂型二氧化钛溶胶滴加到0.1mg/mL的分散液C中得到石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液，其中铁离子掺杂型二氧化钛溶胶与分散液C的体积比为10:100；将上述石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液置于反应釜中80℃反应4小时，将反应物冷却至室温抽滤、洗涤、冷冻干燥即得到石墨烯-铁离子改性TiO2复合材料（A4)。
实施例5：
将铁的硝酸盐与无水乙醇以1 ∶ 2500的摩尔比例混合并用超声波振荡5分钟至完全溶解，得到A 溶液；将钛酸丁酯缓慢倒入A 溶液中并进行搅拌，得到B 溶液；其中钛酸丁酯与A 溶液的体积比为1 ∶ 2；向B 溶液滴加盐酸和去离子水的溶液并调节PH至PH=1，继续搅拌50分钟，得到白色悬浊液，所述B 溶液与去离子水的体积比为1 ∶ 5；将悬浊液置于常温下陈化1天后，得到铁离子掺杂二氧化钛溶胶；将氧化石墨烯加入水和N-甲基-2-吡咯烷酮的溶液中超声分散得到棕色透明均一的0.3mg/mL分散液C，水与N-甲基-2-吡咯烷酮的质量比为1 ：1；在磁力搅拌下将上述铁离子掺杂型二氧化钛溶胶滴加到0.3mg/mL的分散液C中得到石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液，其中铁离子掺杂型二氧化钛溶胶与分散液C的体积比为45:100；将上述石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液置于反应釜中150℃反应1小时，将反应物冷却至室温抽滤、洗涤、冷冻干燥即得到石墨烯-铁离子改性TiO2复合材料（A5)。
光催化活性的测定：
以罗丹明Ｂ为降解物，使用SGY-1型多功能光化学反应仪评价TiO2纳米粉体的光催化活性．该反应仪是三层同心圆筒玻璃容器，在中间放置15Ｗ波长为365nm的紫外灯。
用市售P25(A0)和实例1～实例5制备出的光触媒A1～A5配置出质量分数为1%的溶液（如图1所示），再配置6份250mL浓度为30mg/L的罗丹明Ｂ溶液，分别将质量分数为1%的6份光触媒溶液滴加到已配置好的6份罗丹明B溶液中，6份混合液在避光条件下搅拌30min，然后转移至光化学反应仪中，开启电磁搅拌，最后开启紫外灯，待稳定后开始计时，间隔一定时间取样5ｍＬ，离心分离15min，取上清液，用722型光栅分光光度计测定罗丹明B的吸光度，计算其降解率。
由图2和图3可知，不论哪一种条件下制备的石墨烯-铁离子改性二氧化钛复合材料，其光催化效率都远远高于市售的P25。
最后应说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料，其特征在于：包括由铁的硝酸盐与无水乙醇混合得到的A 溶液；钛酸丁酯与A 溶液混合，得到的B溶液；向B 溶液滴入盐酸和去离子水，陈化后得到的铁离子掺杂型二氧化钛溶胶；氧化石墨烯加入水和有机溶剂的溶液混合得到的分散液C；将上述铁离子掺杂型二氧化钛溶胶与分散液C中合得到石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液；石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液置于水浴反应釜中反应，制备出石墨烯-铁离子改性TiO2复合材料。
2.一种石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料，其特征在于：其中A溶液中铁的硝酸盐与无水乙醇的摩尔比为1 ∶ 1000 ～ 5000；B溶液中钛酸丁酯与A 溶液的体积比为1 ∶ 1 ～ 5；铁离子掺杂型二氧化钛溶胶陈化前B 溶液与去离子水的体积比为1 ∶ 1 ～ 5；分散液C中水和有机溶剂的质量比为1 ：1，氧化石墨烯分散于混合液中浓度为0.1 ～ 0.3mg/mL；石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液中铁离子掺杂型二氧化钛溶胶与分散液C的体积比为5:100～45:100。
3.一种石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1：将铁的硝酸盐倒入无水乙醇中混合，用超声波震荡至完全溶解，得到A 溶液；
步骤2：再将钛酸丁酯缓慢倒入进行磁力搅拌的A 溶液中，得到B 溶液；
步骤3：向B 溶液滴加盐酸和去离子水的混合液并调节PH值，继续搅拌，得到白色悬浊液；
步骤4：将白色悬浊液置于室温下陈化即可得到铁离子掺杂型二氧化钛溶胶；
步骤5：将氧化石墨烯加入水和有机溶剂的溶液中超声分散得到棕色透明均一的分散液C；
步骤6：在磁力搅拌下将步骤4得到的铁离子掺杂型二氧化钛溶胶滴加到步骤5得到的分散液C中得到石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液；
步骤7：将步骤6石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液置于水浴反应釜中反应，将反应物冷却至室温抽滤、洗涤、冷冻干燥即得到石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料。
4.根据权利要求3所述的石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中所述铁的硝酸盐为硝酸铁九水合物，铁的硝酸盐与无水乙醇用超声波震荡5 ～ 10分钟。
5.根据权利要求3所述的石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3所述B 溶液滴加盐酸和去离子水的溶液并进行磁力搅拌，滴加完后继续搅拌30～60分钟，其PH值为1 ～ 3。
6.根据权利要求3所述的石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4中白色悬浊液置于室温下陈化时间是1～5天。
7.根据权利要求3所述的石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料的制备方法，其特征在于：步骤5中有机溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、N，N-二甲基甲酰胺酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮的其中一种。
8.根据权利要求3所述的石墨烯-铁离子改性TiO2光触媒复合材料的制备方法，其特征在于：步骤7中石墨烯/铁离子掺杂型二氧化钛溶液置于反应釜中进行反应，其反应釜的温度为80～150℃，反应时间为1～8小时。
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