CN113694927B - 一种自分散石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自分散石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛及其制备方法，a)将醇类物质通过计量泵打入配料釜中，并开启搅拌，开启夹套冷却水进行降温；b)将钛盐通过所述计量泵打入所述配料釜中，边搅拌边降温，直到钛盐跟所述醇类充分混合反应；c)然后分步加入定量的石墨烯、三氯化铁，继续搅拌反应一段时间，得到配置反应液A。本发明采用上述结构的一种自分散石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛及其制备方法，工艺简单，可以在去离子水中自分散，解决了分散应用的难题，石墨烯和铁共掺杂的体系，解决了在弱光和暗光条件下的光催化问题。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，特别是涉及一种自分散石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛及其制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛稳定晶型分金红石型和锐钛型，其中锐钛型主要应用于光催化领域。纳米二氧化钛由于其表面能大，在实际应用中因为团聚严重需要先打开团聚才能实现纳米的特性，并且在光催化领域，目前普通的纳米二氧化钛只能在紫外线下激发，限制了光催化的应用范围，在弱光和暗光条件下基本无作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种自分散石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛及其制备方法，工艺简单，可以在去离子水中自分散，解决了分散应用的难题，石墨烯和铁共掺杂的体系，解决了在弱光和暗光条件下的光催化问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种自分散石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛及其制备方法，a)将醇类物质通过计量泵打入配料釜中，并开启搅拌，开启夹套冷却水进行降温，温度控制在80℃以下；
b)将钛盐通过所述计量泵打入所述配料釜中，边搅拌边降温，直到钛盐跟所述醇类充分混合反应；
c)然后分步加入定量的石墨烯、三氯化铁，继续搅拌反应一段时间，得到配置反应液A；
d)将所述配置反应液A转移到反应釜中，通过所述反应釜夹套对反应釜进行升温，温度控制在100℃～400℃，反应时间控制在8～48小时；
e)反应完成后，所述反应釜中的产物通过反应所产生的压力由所述反应釜的底阀释放到旋流分离器中，实现气固的分离，固体粉末由分离器底部容器接收得到自分散的石墨烯和铁掺杂的纳米二氧化钛粉体B，而气体进入尾气处理装置，处理合格后排放；
f)所述粉体B进一步在真空干燥器中进行干燥，去除粉体B中的易挥发的有机物。
优选的，步骤a)中所述醇类为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇(异丙醇)、丙三醇中的一种或多种等。
优选的，步骤b)中所述钛盐为四氯化钛、硫酸氧钛、偏钛酸、钛酸酯及其衍生物中的一种或多种等，所述钛盐的加入量为配置反应液A质量分数的15～65。
优选的，步骤c)中所述石墨烯为3～10层石墨烯(包含化学法和物理法)、氧化石墨烯中的一种或多种等。
优选的，步骤c)中所述石墨烯的加入量为配置反应液A质量分数的0.01％～0.5％。
优选的，步骤c)中所述三氯化铁为无水三氯化铁，所述三氯化铁的加入量为配置反应液A质量分数的0.01％～0.5％。
优选的，步骤c)中所述搅拌反应时间为0.5～2小时。
优选的，步骤e)中所述反应釜中的残余粉末用氮气吹扫进入旋流分离器，直到反应釜吹扫干净。
优选的，步骤f)中所述粉体B的粒径为3～8纳米，所述纳米粒径平均为5纳米。
本发明的有益效果：
(1)与现有的工艺方法相比，本技术工艺流程简单，工艺流程短，过程易控制，相对成本较低。
(2)解决了纳米二氧化钛的分散难的问题，在去离子水中可以实现自分散，无需研磨，无需加分散剂。
(3)解决了弱光和暗光条件下的光催化效率问题，实现在弱光和暗光条件下也具备一定的光催化能力。
(4)解决了光催化剂的附着力问题，因为本技术生产的纳米二氧化钛在水中呈单分散纳米级，能够深入物体表面的缝隙(微米级)，即使不加任何粘接剂，也能牢固附着在物体的表面。
(5)由于真正实现了5纳米级别的分散应用，光催化效率跟同类纳米二氧化钛相比更高效。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛的XRD图谱；
图2为扫描电镜(SEM)下观察的粉体B的形态图；
图3为透射电镜下(TEM)粉体B的颗粒形态图；
图4为光催化降解罗丹明B的降解曲线图；
图5为可见光测罗丹明B的色素吸光度情况；
图6为可见光降解罗丹明B的光谱峰值曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
实施例
将丙醇通过计量泵打入配料釜中，并开启搅拌，开启夹套冷却水进行降温，再将四氯化钛通过所述计量泵打入所述配料釜中，边搅拌边降温控制温度小于80℃，直到四氯化钛跟所述甲醇充分混合反应，然后分步加入石墨烯、三氯化铁，继续搅拌反应0.5～2小时，得到配置反应液A，其中四氯化钛占配置反应液A的质量分数为40％，石墨烯占配置反应液A的质量分数为0.03％，三氯化铁占配置反应液A的质量分数为0.03％。
将配置反应液A转移到特制反应釜中，通过反应釜夹套对反应釜进行升温，温度控制在200℃，反应时间控制在18小时；反应完成后，反应产物通过反应釜反应产生的压力由反应釜的底阀释放到旋流分离器中，实现气固的分离，固体粉末由分离器底部容器接收得到自分散的石墨烯和铁掺杂的纳米二氧化钛粉体B，而气体进入尾气处理装置，处理合格后排放。
反应釜中的残余粉末用氮气吹扫进入旋流分离器，直到反应釜吹扫干净。所述粉体B进一步在真空干燥器中进行干燥，去除粉体B中的易挥发的有机物，得到自分散石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛。
对本发明实施例所制得的自分散石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛(命名钛净美)进行性能测试。
使用本实施例制得的钛净美与德国产品即市售Degussa P25在可见光下照射罗丹明B(RhB)，实验步骤如下：
首先模拟太阳光滤掉420nm以下的紫外光；
分别在钛净美配置液和P25配置液中加入罗丹明B(RhB)；
降解曲线见图4，从图4中可以看出，钛净美具有很好的光催化活性，在模拟太阳光照射下，大约1小时内可实现对污染物的完全降解。而在同等条件下，市售Degussa P25仅只能降解30％左右；
分别采用可见光照射测罗丹明B(RhB)色素吸光度情况，见图5；
结果显示，钛净美具有更好的可见光催化能力，催化时间短，效率高，见图6。
结果显示，钛净美(自产石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛)具有更好的可见光催化能力，催化时间短，效率高。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种自分散石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将醇类物质通过计量泵打入配料釜中，并开启搅拌，开启夹套冷却水进行降温，温度控制在80℃以下；
b）将钛盐通过所述计量泵打入所述配料釜中，边搅拌边降温，直到钛盐跟所述醇类充分混合反应；
c）然后分步加入定量的石墨烯、三氯化铁，继续搅拌反应一段时间，得到配置反应液A；所述钛盐的加入量为配置反应液A质量分数的15%~65%；所述石墨烯的加入量为配置反应液A质量分数的0.01%~0.5%；所述三氯化铁的加入量为配置反应液A质量分数的0.01%~0.5%；
d）将所述配置反应液A转移到反应釜中，通过所述反应釜的夹套对反应釜进行升温，温度控制在100℃~200℃，反应时间控制在8~48小时；
e）反应完成后，所述反应釜中的产物通过反应产生的压力由所述反应釜的底阀释放到旋流分离器中，实现气固的分离，固体粉末由分离器底部容器接收得到自分散的石墨烯和铁掺杂的纳米二氧化钛粉体B，而气体进入尾气处理装置，处理合格后排放；
f）所述粉体B进一步在真空干燥器中进行干燥，去除粉体B中的易挥发的有机物，所述粉体B的粒径为3~8纳米。
2.根据权利要求1所述的一种自分散石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤a）中所述醇类为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙三醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种自分散石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤b）中所述钛盐为四氯化钛、硫酸氧钛、偏钛酸、钛酸酯的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种自分散石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤c）中所述石墨烯为3~10层石墨烯、氧化石墨烯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种自分散石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤c）中所述三氯化铁为无水三氯化铁。
6.根据权利要求1所述的一种自分散石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤c）中所述搅拌反应的时间为0.5~2小时。
7.根据权利要求1所述的一种自分散石墨烯和铁共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤e）中所述反应釜中的残余粉末用氮气吹扫进入旋流分离器，直到反应釜吹扫干净。
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2021
- 2021-09-09 CN CN202111053686.7A patent/CN113694927B/zh active Active
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