CN102120611A - 金红石型纳米二氧化钛制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金红石型纳米二氧化钛制备方法，步骤如下：反应：将四氯化钛或其它钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂，加热到50℃，保持0.5个小时，得到钛氧化物块状凝胶；烘干：将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；水解：将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂，分离：并用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；水洗：将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子，分散：将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。本发明不须将纳米二氧化钛粒子干燥分离。是直接在液体中通过离心机分离。所以纳米二氧化钛粒子在液体中的分散性很好。

Description

金红石型纳米二氧化钛制备方法

技术领域

本发明涉及金红石型纳米二氧化钛制备方法。

背景技术

现有金红石型纳米二氧化钛制备方法如下：

1、气相水解法

气相水解法利用氮气、氧气或空气作载气，把TiCl4或钛醇盐蒸气和水蒸气分别导入反应器，进行瞬间混合快速水解反应。通过改变各种气体的停留时间、浓度、流速以及反应温度等来调节纳米Ti O2的晶型和粒径。

2、液相法

溶胶-凝胶法以钛醇盐Ti(OR)4为原料，经水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经低温干燥、烧结处理即可得到纳米Ti O2粒子。该法制得的产品纯度高、粒径小、尺寸均匀、干燥后颗粒自身的烧结温度低；但原料价格昂贵、生产成本高，凝胶颗粒之间烧结性差，产物干燥时收缩大。

3、化学沉淀法

化学沉淀法将沉淀剂加入Ti OSO4，H2 Ti O3或TiCl 4溶液中，沉淀后进行热处理。

4、水解法

水解法以四氯化钛或钛醇盐为原料，经水解、中和、洗涤、烘干和焙烧制得纳米Ti O2。该法制得的产品纯度高、粒径均匀；但水解速度快、反应难控制、成本大、能耗高、难以工业化生产。

5、水热法

水热法以Ti OSO4，TiCl 4或Ti(OR)4为原料，高温高压下在水溶液中合成纳米Ti O2。

采用上述方法制备的金红石型纳米二氧化钛不能做成粉末状态，干燥后不能再良好分散；成本较高；液相法与水解法生产的粒径较大，且不易控制，生产出的纳米二氧化钛粒子不易分散。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种金红石型纳米二氧化钛制备方法。

提供一种金红石型纳米二氧化钛制备方法，包括如下步骤：

1)反应：将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂，加热到50-300℃，保持0.5-5个小时，得到钛氧化物块状凝胶。

2)烘干：将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；

3)水解：将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50℃以上，保持1.5小时以上；

4)分离：并用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；

5)水洗：将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子，此步骤可根据需要多次重复。

6)分散：将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。

本技术类似液相法与水解法，但与任何一种都不同，且克服了其缺点；是将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，通过添加晶型控制剂来控制反应。本技术不须将纳米二氧化钛粒子干燥分离。是直接在液体中通过离心机分离。所以纳米二氧化钛粒子在液体中的分散性很好。

优点：粒径小，可控制，纳米二氧化钛粒子二次粒径为5-50纳米，晶型控制好，纳米二氧化钛粒子中金红石型为50-100％，投入少，对设备要求低，能耗低，污染少，除清洗时用到酸性液体外，基本无污染。本发明的功效：作为紫线吸收剂，作为自洁涂料的添加剂。

原理：

纳米二氧化钛吸收光能量之后，价带中的电子就会被激发到导带，形成带负电的高活性电子e-，同时在价带上产生带正电的空穴h+。在电场的作用下，电子与空穴发生分离，迁移到粒子表面的不同位置。热力学理论表明，分布在表面的h+可以将吸附在TiO2表面OH-和H2O分子氧化成(.OH)自由基，而.OH自由基的氧化能力是水体中存在的氧化剂中最强的，能氧化并分解各种有机污染物(甲醛、苯、TVOC等)和细菌及部分无机污染物(氨、NOX等)，并将最终降解为CO2、H2O等无害物质。由于.OH自由基对反应物几乎无选择性，因而在光催化中起着决定性的作用。此外，许多有机物的氧化电位较TiO2的价带电位更负一些，能直接为h+所氧化。而TiO2表面高活性的e-侧具有很强的还原能力，可以还原去除水体中金属离子。应用以上原理光触媒广泛应用于杀菌、除臭、空气净化、污水处理等领域。

具体实施方式

实施例一：金红石型纳米二氧化钛制备步骤：

1)反应：将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂，加热到50℃，保持5个小时，得到钛氧化物块状凝胶；

2)烘干：将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；

3)水解：将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50℃以上，保持1.5小时以上；

4)分离：并用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；

5)水洗：将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子，此步骤可根据需要多次重复。

6)分散：将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。

实施例二：金红石型纳米二氧化钛制备步骤：

1)反应：将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂，加热到300℃，保持0.5个小时，得到钛氧化物块状凝胶；

2)烘干：将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；

3)水解：将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50℃以上，保持1.5小时以上；

4)分离：并用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；

5)水洗：将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子，此步骤可根据需要多次重复。

6)分散：将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。

实施例三：金红石型纳米二氧化钛制备步骤：

1)反应：将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂，加热到200℃，保持3个小时，得到钛氧化物块状凝胶；

2)烘干：将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；

3)水解：将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50℃以上，保持1.5小时以上；

4)分离：并用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；

5)水洗：将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子，此步骤可根据需要多次重复；

6)分散：将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。

Claims (2)

1.一种金红石型纳米二氧化钛制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)反应：将四氯化钛或其它钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂，加热到50-300℃，保持0.5-5个小时，得到钛氧化物块状凝胶；

2)烘干：将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；

3)水解：将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂，加热到50℃以上，保持1.5小时以上；

4)分离：并用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；

5)水洗：将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子，此步骤可根据需要多次重复；

6)分散：将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。

2.根据权利要求1所述金红石型纳米二氧化钛制备方法，其特征在于：

1)反应：将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂，加热到200℃，保持3个小时，得到钛氧化物块状凝胶；

2)烘干：将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；

3)水解：将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50℃以上，保持1.5小时以上；

4)分离：并用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；

5)水洗：将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子，此步骤可根据需要多次重复；

6)分散：将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。