CN107585784B - 一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，属于光催化剂材料制备领域，具体涉及一种低温条件下制备具有可见光催化活性的介孔混相TiO2纳米晶的方法，该方法得到的二氧化钛纳米晶具有较大的比表面积、可见光催化效率较高等优点，可应用于光催化污水处理等领域。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂材料制备领域，具体涉及一种低温条件下制备具有可见光催化活性的介孔混相TiO2纳米晶的方法。
背景技术
随着工业发展和人口的不断增长，有机污染物所引起的环境问题已经成为影响社会发展和人类生活的全球性问题。因此，污水处理有机污染物已经引起了人们的广泛关注。传统的解决方法主要有物理吸附、微生物处理等，但这些方法存在着成本高、效率低、二次污染等缺点，对实际应用有很大的局限性。1976年，Carey等报道了在紫外光照射下，纳米TiO2光催化降解有机化合物多氯联苯的水处理技术，开创了纳米TiO2光催化降解污水的先河。
二氧化钛因其具有高效的光催化活性、较好的化学稳定性、安全无毒，易于生产，不产生二次污染等优点，被广泛应用于水和空气污染物的处理。二氧化钛作为光催化剂，在紫外或者可见光下，可以将溶于水的有机污染物分解成二氧化碳、水和其它小分子；当二氧化钛所吸收的光的能量≥3.2 eV时，价带的电子会获得光子的能量而跃迁至导带形成带负电荷的光生电子(eˉ)，而价带上相应的生成带正电荷的空穴(h+)，二氧化钛表面的光生电子(eˉ)容易被水中溶解的氧等氧化性物质所捕获，而空穴(h+)则可氧化二氧化钛表面吸附的有机物或者先将TiO2表面的OHˉ和H2O分子氧化成·OH，·OH的氧化能力是水体系中最强的，可以将溶解在水中的大部分的有机污染物分解为CO2，H2O等无害物质。但目前，在TiO2材料的研究中，还存在一些制约其现实应用的因素，如:(1)光生电子-空穴的复合率高，量子产率低；(2)TiO2光吸收波段在紫外光范围，无法有效利用可见光；(3)制备过程复杂等。
很多研究表明，采用有机染料光敏化、贵金属沉积、掺杂、多种半导体复合等方法对二氧化钛进行改性，可以提高光子的利用率以及降低光生电子-空穴的复合几率,但是这些方法存在反应稳定性低及制备过程繁琐等缺陷。而二氧化钛基光催化剂中，锐钛矿/金红石混相二氧化钛比单一晶型的锐钛矿和金红石具有更高的光催化活性，这是因为混晶结构中，不同晶型TiO2颗粒具有不同的能带位置，在光催化过程中，光生电子由锐钛矿向金红石转移抑制了光生电子-空穴对的重合，从而使光生电子-空穴有效分离。另外，由于不同晶型的TiO2在结构基元连接的过程中形成的缺陷增多，俘获光生电子和空穴的陷阱增多，从而增大了光催化效率，而且混相TiO2制备工艺相对简单、成本低廉；在已知的混相二氧化钛中，P25因为具有较强的光催化活性而应用于工业生产，但是由于它比表面积比较低，复杂的制备过程以及可见光下较低的催化活性限制了它的应用。
发明内容
本发明的目的在于针对上述已有技术的不足，本发明提供了一种在低温条件下制备具有可见光催化活性的介孔混相TiO2纳米晶的方法，该方法得到的二氧化钛纳米晶具有较大的比表面积，具体工艺步骤如下：
(1)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中配置成溶液，所述将钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1:1-1:5。
(2)将醋酸或醋酸和盐酸的混合物溶于无水乙醇和水的混合液体中配置溶液；所述醋酸与无水乙醇、水的体积比为1:0:1-1:4:1，所述醋酸和盐酸 (36-38％)的体积比为1:0-1:1。
(3)将步骤(2)所得溶液滴入步骤(1)所得的溶液中，空气中室温搅拌3-48小时，然后空气中室温静置6-12小时进行陈化；
(4)将上述陈化后的样品置于50-80℃烘箱中烘干，然后研磨成粉；
(5)将步骤(4)的得到的样品放入马弗炉中以1℃/min升温速率升至 200-500℃进行煅烧，煅烧5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品进行研磨得到所述的混晶二氧化钛。
产物物相的分析用X-射线粉末衍射分析，产物粒度采用透射电镜分析，产物介孔及比表面积分析采用吸附平衡等温线和孔分布进行分析。
所述钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1:1-1:5。
所述醋酸和盐酸(36-38％)的体积比为1:1。
所述醋酸与无水乙醇、水的体积比为1:0:1-1:4:1。
所述混晶是指锐钛矿型与金红石型两种晶型的混合。
本发明的有益效果：
1、该方法得到的二氧化钛纳米晶为混晶，是锐钛矿和金红石两相混晶；
2、该方法可以在较低温度下得到二氧化钛混相晶体；
3、该方法得到的二氧化钛混晶晶体尺寸比较小；
4、该方法得到的二氧化钛混晶具有介孔结构且具有较大的比表面积；
5、该方法得到的二氧化钛混晶可见光催化效率较高，可应用于光催化
污水处理等领域；
6、该方法工艺简单，生产成本较，安全环保无污染。
附图说明
图1：实施例1制备的二氧化钛混晶样品的XRD谱图；
图2：实施例1制备的二氧化钛混晶样品的TEM图；
图3：实施例1制备的吸附平衡等温线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于15mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
(3)将步骤(2)所得溶液逐滴滴入步骤(1)的溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化；
(4)将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率升至200℃进行煅烧，煅烧5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶(图1)，图1中所示2θ角对应的衍射峰，归属为锐钛矿和金红石的特征峰，说明合成的样品是混晶。采用低倍TEM分析，产物颗粒平均粒度为10nm左右(图2)，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构(图3)，得出其比表面积为173.8 m2/g。
实施例2：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于12mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)，3mL无水乙醇和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
(3)将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至200℃进行煅烧，煅烧5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度没有明显变化，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构。
实施例3：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于9mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)，6mL无水乙醇和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
(3)将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至200℃进行煅烧，煅烧5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度无明显变化，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构。
实施例4：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于6mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)，9mL无水乙醇和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
(3)将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至200℃进行煅烧，煅烧5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度无明显变化，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构。
实施例5：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于3mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)，12mL无水乙醇和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
(3)将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至200℃进行煅烧，煅烧5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度无明显变化，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构。
实施例6：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于15mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
(3)将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至300℃进行煅烧，煅烧5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度变大，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构，比表面积为148.5m2/g。
实施例7：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于12mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)，3mL无水乙醇和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
(3)将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至300℃进行煅烧，煅烧5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度变大，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构。
实施例8：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于9mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)，6mL无水乙醇和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
(3)将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至300℃进行煅烧，煅烧5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度变大，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构。
实施例9：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于6mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)，9mL无水乙醇和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
(3)将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至300℃进行煅烧，煅烧5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度无明显变化，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构。
实施例10：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于3mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)，12mL无水乙醇和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
(3)将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至300℃进行煅烧，煅烧5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度变大，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构。
实施例11：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于15mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至400℃进行煅烧，煅烧 5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度变大，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构，比表面积为90.5m2/g。
实施例12：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于12mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)，3mL无水乙醇和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至400℃进行煅烧，煅烧 5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度变大，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构。
实施例13：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于9mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)，6mL无水乙醇和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至400℃进行煅烧，煅烧 5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度变大，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构。
实施例14：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于6mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)，9mL无水乙醇和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至400℃进行煅烧，煅烧 5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度变大，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构。
实施例15：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于3mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)，12mL无水乙醇和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至400℃进行煅烧，煅烧 5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度变大，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构。
实施例16：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于15mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至500℃进行煅烧，煅烧 5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度变大，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构，比表面积为33.5m2/g。
实施例17：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于12mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)，3mL无水乙醇和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至500℃进行煅烧，煅烧 5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度变大，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构。
实施例18：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于9mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)，6mL无水乙醇和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至500℃进行煅烧，煅烧 5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度变大，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构。
实施例19：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于6mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)，9mL无水乙醇和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至500℃进行煅烧，煅烧 5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM 分析，产物颗粒平均粒度变大，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构。
实施例20：
一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，包括以下工艺步骤：
(1)将3mL钛酸四丁酯溶于3mL无水乙醇中搅拌均匀；
(2)将3mL(醋酸+盐酸)，12mL无水乙醇和3mL水混合均匀；其中醋酸和盐酸的体积比为：1:1；盐酸的质量分数为：36-38％；
将(2)溶液逐滴滴入(1)溶液中，空气中室温搅拌10小时，然后空气中静置6小时进行陈化，将陈化后的样品置于60℃烘箱中烘干，然后研磨成粉后放入马弗炉中以1℃/min升温速率分别升至500℃进行煅烧，煅烧 5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品研磨、装袋、保存。
产物应用X-射线粉末衍射分析为锐钛矿-金红石混晶，采用低倍TEM分析，产物颗粒平均粒度变大，通过吸附平衡等温线说明产物具有介孔结构。
Claims (2)
1.一种制备介孔混相TiO2纳米晶的方法，混相是指锐钛矿型与金红石型两种晶型的混合，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中配置成溶液，所述将钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1：2；
(2)将醋酸或醋酸和盐酸的混合物溶于无水乙醇和水的混合液体中配置溶液；所述醋酸或醋酸和盐酸的混合物与无水乙醇、水的体积比为1:0:1-1:4:1，所述醋酸和盐酸36-38％的体积比为1:0-1:1；
(3)将步骤(2)所得溶液滴入步骤(1)所得的溶液中，空气中室温搅拌3-48小时，然后空气中室温静置6-12小时进行陈化；
(4)将上述陈化后的样品置于50-80℃烘箱中烘干，然后研磨成粉；
(5)将步骤(4)的得到的样品放入马弗炉中以1℃/min升温速率升至200-400℃进行煅烧，煅烧5小时后自然冷却至室温，将冷却后的样品进行研磨得到所述介孔混相TiO2纳米晶。
2.根据权利要求1所述方法制备的介孔混相TiO2纳米晶，其特征在于，其具有可见光催化活性，可应用于环境污染物的光催化降解。
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