CN108620061A - 一种介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108620061A CN108620061A CN201810643713.8A CN201810643713A CN108620061A CN 108620061 A CN108620061 A CN 108620061A CN 201810643713 A CN201810643713 A CN 201810643713A CN 108620061 A CN108620061 A CN 108620061A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tungsten oxide
- preparation
- mesoporous
- solution
- composite photo
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 24
- ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N tungsten trioxide Chemical compound O=[W](=O)=O ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 19
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 19
- PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N tungstate Chemical compound [O-][W]([O-])(=O)=O PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N nonaoxidotritungsten Chemical compound O=[W]1(=O)O[W](=O)(=O)O[W](=O)(=O)O1 QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 9
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 6
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 4
- IYDGMDWEHDFVQI-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;trioxotungsten Chemical compound O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.OP(O)(O)=O IYDGMDWEHDFVQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 claims description 3
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 3
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 229910020350 Na2WO4 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 2
- XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N sodium tungstate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][W]([O-])(=O)=O XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 5
- 239000013335 mesoporous material Substances 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 abstract description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 3
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 2
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- PPNKDDZCLDMRHS-UHFFFAOYSA-N dinitrooxybismuthanyl nitrate Chemical compound [Bi+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O PPNKDDZCLDMRHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 2
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000010919 dye waste Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000000703 high-speed centrifugation Methods 0.000 description 1
- 229910001410 inorganic ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010406 interfacial reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 230000013011 mating Effects 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- MCPLVIGCWWTHFH-UHFFFAOYSA-L methyl blue Chemical compound [Na+].[Na+].C1=CC(S(=O)(=O)[O-])=CC=C1NC1=CC=C(C(=C2C=CC(C=C2)=[NH+]C=2C=CC(=CC=2)S([O-])(=O)=O)C=2C=CC(NC=3C=CC(=CC=3)S([O-])(=O)=O)=CC=2)C=C1 MCPLVIGCWWTHFH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 1
- VVRQVWSVLMGPRN-UHFFFAOYSA-N oxotungsten Chemical compound [W]=O VVRQVWSVLMGPRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 238000005424 photoluminescence Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 1
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/24—Chromium, molybdenum or tungsten
- B01J23/31—Chromium, molybdenum or tungsten combined with bismuth
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/002—Mixed oxides other than spinels, e.g. perovskite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/20—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state
- B01J35/23—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state in a colloidal state
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
- B01J37/0018—Addition of a binding agent or of material, later completely removed among others as result of heat treatment, leaching or washing,(e.g. forming of pores; protective layer, desintegrating by heat)
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/10—Heat treatment in the presence of water, e.g. steam
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种介孔材料WO3掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备,包括步骤:模板kit‑6的制备、介孔氧化钨(WO3)的制备和介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备。本发明的有益效果是:该制备方法较为简单,制备条件容易控制,所制备的介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂具有无二次污染,光催化效率高等优点,具有一定的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备及应用技术领域,涉及一种介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化技术逐渐成为治理环境污染以及能源短缺问题的最关键的技术之一,并引发了国内外科学家的广泛研究。许多研究工作集中在高效光催化剂的搜索和适当设计上,因为直接使用太阳辐射来驱动反应已被证明是一种科学,有效和绿色的方法。介孔材料利用有机分子表面活性剂作为模板剂,与无机源进行界面反应,以某种协同或自组装方式形成由无机离子聚集体包裹的规则有序的胶束组装体,通过煅烧或萃取方式除去有机物质后,保留下无机骨架,从而形成多孔的纳米结构材料。介孔材料虽然目前尚未获得大规模的工业化应用,但它所具有的孔道大小均匀、排列有序、孔径可在2-50nm范围内连续调节等特性,使其在分离提纯、生物材料、催化、新型组装材料等方面有着巨大的应用潜力,引起国际广泛的关注。
钨基氧化钨属于非硅基介孔材料的主要组成部分,钨基氧化物由于价态变化大,氧含量难确定,结构相变多和电学性质复杂等原因而一直未能在实际中得到较广泛的应用,它的应用潜力远未得到充分发挥,近年来,人们发现钨基氧化物除作为催化、电致变色、蓄电池电极和微波材料之外,还具有热敏、气敏和压敏等半导体功能材料的性质,其中三氧化钨(WO3)是一种非常重要的功能材料。如果能够得到具有介孔结构的三氧化钨材料,使其在具有本身优异性能的同时具有孔道均匀、比表面积大等独特的性质,使其在生物医药领域、环境能源领域及分离和吸附等领域都有广泛的应用。
钨酸盐纳米材料在闪烁材料、光导纤维、光致发光物质、微波应用、湿度传感器、磁性器件、催化剂和缓蚀剂等方面具有良好的应用前景,成为近几年研究的热点。钨酸铋(Bi2WO6)在波长大于420nm的可见光辐射下具有光催化活性后,Bi2WO6因其较窄的禁带宽度(约2.7eV),能被可见光激发并在可见光下具有较高的催化活性从而作为一种新型的光催化材料引起了越来越多的关注,如近期的研究发现在可见光响应下Bi2WO6能够有效地降解氯仿和乙醛等有害物质,并能有效降解染料废水。因此,Bi2WO6光催化材料的研究将为光催化去除和降解有机污染物开辟了一条新的途径,在环境净化和新能源开发方面具有非常重要的实用价值。文献调研发现,WO3-Bi2WO6纳米复合材料的光催化活性尚未彻底研究。这里我们制备一种在片状氧化钨上包裹Bi2WO6的新型复合光催化剂,Bi2WO6稳定性高,以其为研究对象,结果表明,所制备的WO3-Bi2WO6纳米复合材料显示出相当大的转化率,对光催化剂具有高选择性。因此,研究和开发这种新型的复合光催化剂是十分有意义的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:基于上述问题,本发明提供一种介孔氧化钨(WO3)/钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是:一种介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)模板kit-6的制备:首先将P123作为模板溶解在HCl溶液(35%)中在35℃连续搅拌4h,然后逐滴添加正丁醇。继续搅拌1h后,将TEOS(原硅酸四乙酯)作为二氧化硅源加入到均匀溶液中,并在35℃搅拌溶液24h。最后,将混合物转移到高压反应釜中在100℃的静置条件下反应一天。合成的材料通过离心洗涤,随后在空气中干燥过夜得到kit-6模板剂。
(2)介孔氧化钨(WO3)的制备:将kit-6加入到乙醇中搅拌,再加入磷钨酸配制的溶液。将样品烘干然后在350℃下煅烧分解前驱持续4h,接着进一步在550℃煅烧6h获得介孔WO3。然后把获得的材料在10wt%HF悬浮溶液中搅拌除去kit-6硅胶模板。最后,用离心分离介孔WO3催化剂,用水和乙醇依次清洗,在室内晾干温度。
(3)介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备:在磁力搅拌下将Bi(NO3)3·5H2O溶于20mL乙酸中10min,将步骤(2)中干燥后的一定质量的介孔氧化钨(WO3)加入其中,所得溶液称为溶液A。同时,将Na2WO4·2H2O溶于40mL蒸馏的去离子水(DDW)中,所得溶液被称为'溶液B'。将溶液B滴加到溶液A中并磁力搅拌30min。然后将悬浮液转移到100mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中,并在185℃下加热20h。使高压釜自然冷却至室温后,滤出Bi2WO6沉淀物,然后用乙醇洗涤一次并用DDW洗涤两次。洗过的Bi2WO6样品在60℃下干燥过夜并收集
进一步地,所述的步骤(1)kit-6的水热反应为100℃,反应时间为6h;
进一步地,所述的步骤(2)中kit-6和磷钨酸的摩尔比为1:1;
进一步地,所述的步骤(3)中介孔氧化钨的质量为2g,且WO3:Bi2WO6质量比分别为10wt%、30wt%、50wt%、100wt%、200wt%;
进一步地,所述的步骤(3)中水热温度为185℃,反应时间20h。
介孔氧化钨(WO3)/(Bi2WO6)复合光催化剂的应用,用于光催化降解罗丹明B(MB)溶液,按照下述步骤进行:
称取20mg催化剂放入试管中,加入50mL 25mg/L MB溶液,用带有420nm滤光片的500W氙灯作为光源,进行光催化降解反应。暗反应时间为30min,光照后,每60min取次样,进行离心,进而测其吸光度。
本发明的有益效果是:该制备方法较为简单,制备条件容易控制,所制备的介孔氧化钨(WO3)/(Bi2WO6)复合光催化剂具有无污染,催化效率高等优点,具有一定的应用价值。附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备得到的介孔氧化钨(WO3)/(Bi2WO6)复合光催化剂的扫描电镜图(a)和透射电镜图(b);
图2是本发明实施例1制备得到的介孔氧化钨(WO3)/(Bi2WO6)复合光催化剂的X射线衍射图;
图3是本发明实施例1制备得到的介孔氧化钨(WO3)/(Bi2WO6)复合光催化剂降解甲基蓝的活性图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明,以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)模板kit-6的制备:首先将2g的P123作为模板溶解在60mL HCl溶液(35%)中在35℃连续搅拌4h,然后逐滴添加2.52g正丁醇。继续搅拌1h后,将6.42g的TEOS(原硅酸四乙酯)作为二氧化硅源加入到均匀溶液中,并在35℃搅拌溶液24h。最后,将混合物转移到高压反应釜中在100℃的静置条件下反应一天。合成的材料通过离心洗涤,随后在空气中干燥过夜得到kit-6模板剂。
(2)介孔氧化钨(WO3)的制备:将0.0026kit-6加入到50mL乙醇中搅拌,再加入1g磷钨酸配制的溶液。将样品烘干然后在350℃下煅烧分解前驱持续4h,接着进一步在550℃煅烧6h获得介孔WO3。然后把获得的材料在10wt%HF悬浮溶液中搅拌除去kit-6硅胶模板。最后,用离心分离介孔WO3催化剂,用水和乙醇依次清洗,在室内晾干温度。
(3)介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备:在磁力搅拌下将1.9403g的Bi(NO3)3·5H2O溶于20mL乙酸中10min,将步骤(2)中干燥后0.2g的介孔氧化钨(WO3)加入其中,所得溶液称为溶液A。同时,将0.6597g的Na2WO4·2H2O溶于40mL蒸馏的去离子水(DDW)中,所得溶液被称为溶液B。将溶液B滴加到溶液A中并磁力搅拌30min。然后将悬浮液转移到100mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中,并在185℃下加热20h。使高压釜自然冷却至室温后,滤出Bi2WO6沉淀物,然后用乙醇洗涤一次并用DDW洗涤两次。洗过的Bi2WO6样品在60℃下干燥过夜并收集.
扫描电镜图如图1所示,从图可以看出,本实施方式制备的氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的形貌为片状氧化钨表面包覆Bi2WO6,且分布较为均匀。
X射线衍射图谱如图2所示,由图可知,制备的氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂XRD衍射图中可看到在23.6°,28.6°出现WO3的特征衍射峰,25.4°,28.2°,47.1°与55.8°是Bi2WO6的特征衍射峰。因此,可以证明WO3与氧化钨(WO3)复合在一起,并且未改变自身晶型,这与电镜的结果一致。
(4)光催化降解甲基蓝(MB)
分别称取20mg不同催化剂放入试管中,加入50mL 25mg/L MB溶液,用带有420nm滤光片的500W氙灯作为光源,进行光催化降解反应。暗反应时间为30min,光照以后,每隔60min取次样,并在5000rpm条件下高速离心,取上层清液用紫外可见分光光度计测其浓度变化。由图3可见,在30分钟内甲基蓝降解率以达到92%,可见所制备的WO3@Bi2WO6复合光催化剂具有较高的光催化活性。
Claims (5)
1.介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)模板kit-6的制备:首先将P123作为模板溶解在HCl溶液(35%)中在35℃连续搅拌4h,然后逐滴添加正丁醇。继续搅拌1h后,将TEOS(原硅酸四乙酯)作为二氧化硅源加入到均匀溶液中,并在35℃搅拌溶液24h。最后,将混合物转移到高压反应釜中在100℃的静置条件下反应一天。合成的材料通过离心洗涤,随后在空气中干燥过夜得到kit-6模板剂。
(2)介孔氧化钨(WO3)的制备:将kit-6加入到乙醇中搅拌,再加入磷钨酸配制的溶液。将样品烘干然后在350℃下煅烧分解前驱持续4h,接着进一步在550℃煅烧6h获得介孔WO3。然后把获得的材料在10wt%HF悬浮溶液中搅拌除去kit-6硅胶模板。最后,用离心分离介孔WO3催化剂,用水和乙醇依次清洗,在室内晾干温度。
(3)介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备:在磁力搅拌下将Bi(NO3)3·5H2O溶于20mL乙酸中10min,将步骤(2)中干燥后的一定质量的介孔氧化钨(WO3)加入其中,所得溶液称为溶液A。同时,将Na2WO4·2H2O溶于40mL蒸馏的去离子水(DDW)中,所得溶液被称为溶液B。将溶液B滴加到溶液A中并磁力搅拌30min。然后将悬浮液转移到100mL不锈钢高压釜中,并在185℃下加热20h。使高压釜自然冷却至室温后,滤出Bi2WO6,然后用乙醇洗涤一次并用DDW洗涤两次。洗过的Bi2WO6样品在60℃下干燥过夜并收集。
2.根据权利要求1所述的一种介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(1)中kit-6的水热反应为100℃,反应时间为6h。
3.根据权利要求1所述的一种介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(2)中kit-6和磷钨酸的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(3)中介孔氧化钨的质量为2g,且WO3:Bi2WO6质量比分别为10wt%、30wt%、50wt%、100wt%、200wt%。
5.根据权利要求1所述的一种介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法,其特征是:水热温度为185℃,反应时间20h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810643713.8A CN108620061B (zh) | 2018-06-21 | 2018-06-21 | 一种介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810643713.8A CN108620061B (zh) | 2018-06-21 | 2018-06-21 | 一种介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108620061A true CN108620061A (zh) | 2018-10-09 |
CN108620061B CN108620061B (zh) | 2019-12-06 |
Family
ID=63691888
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810643713.8A Active CN108620061B (zh) | 2018-06-21 | 2018-06-21 | 一种介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108620061B (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110438664A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-11-12 | 吉林大学 | 一种高能射线防护用钨酸铋/氧化钨/聚合物复合纳米纤维膜及其制备方法 |
CN110565111A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-12-13 | 台州学院 | 一种六角柱型WO3/Bi2WO6复合光电极薄膜的制备方法 |
CN111330589A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-06-26 | 太原理工大学 | 一种有序介孔MgNi/WO3甲烷化催化剂的制备方法 |
CN113189154A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-07-30 | 扬州大学 | 一种室温低浓度硫化氢气敏材料及其制备方法 |
CN114832808A (zh) * | 2022-05-19 | 2022-08-02 | 法尔曼环保科技(苏州)有限公司 | 一种光催化降解甲苯的WO3/Bi2WO6复合异质结材料的制备方法 |
CN115414929A (zh) * | 2022-08-18 | 2022-12-02 | 电子科技大学长三角研究院(湖州) | 一种异质结半导体光催化剂、制备方法及其应用 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102335602A (zh) * | 2010-07-21 | 2012-02-01 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种钨酸铋复合光催化剂及其制备和应用 |
CN102407104A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-04-11 | 南通职业大学 | 介孔纳米钼负载三氧化钨高效光催化剂的制备方法 |
WO2015146830A1 (ja) * | 2014-03-26 | 2015-10-01 | 新日鉄住金化学株式会社 | 光触媒およびその製造方法 |
CN105582909A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-05-18 | 常州大学 | 一种钨酸铋/膨胀石墨片层纳米复合材料的制备方法及其用途 |
CN106824247A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-06-13 | 陕西科技大学 | 一种钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用 |
-
2018
- 2018-06-21 CN CN201810643713.8A patent/CN108620061B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102335602A (zh) * | 2010-07-21 | 2012-02-01 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种钨酸铋复合光催化剂及其制备和应用 |
CN102407104A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-04-11 | 南通职业大学 | 介孔纳米钼负载三氧化钨高效光催化剂的制备方法 |
WO2015146830A1 (ja) * | 2014-03-26 | 2015-10-01 | 新日鉄住金化学株式会社 | 光触媒およびその製造方法 |
CN105582909A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-05-18 | 常州大学 | 一种钨酸铋/膨胀石墨片层纳米复合材料的制备方法及其用途 |
CN106824247A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-06-13 | 陕西科技大学 | 一种钨酸铋/氮化碳/磷酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用 |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110438664A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-11-12 | 吉林大学 | 一种高能射线防护用钨酸铋/氧化钨/聚合物复合纳米纤维膜及其制备方法 |
CN110565111A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-12-13 | 台州学院 | 一种六角柱型WO3/Bi2WO6复合光电极薄膜的制备方法 |
CN110565111B (zh) * | 2019-07-24 | 2020-08-18 | 台州学院 | 一种六角柱型WO3/Bi2WO6复合光电极薄膜的制备方法 |
CN111330589A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-06-26 | 太原理工大学 | 一种有序介孔MgNi/WO3甲烷化催化剂的制备方法 |
CN113189154A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-07-30 | 扬州大学 | 一种室温低浓度硫化氢气敏材料及其制备方法 |
CN114832808A (zh) * | 2022-05-19 | 2022-08-02 | 法尔曼环保科技(苏州)有限公司 | 一种光催化降解甲苯的WO3/Bi2WO6复合异质结材料的制备方法 |
CN114832808B (zh) * | 2022-05-19 | 2024-03-12 | 法尔曼环保科技(苏州)有限公司 | 一种光催化降解甲苯的WO3/Bi2WO6复合异质结材料的制备方法 |
CN115414929A (zh) * | 2022-08-18 | 2022-12-02 | 电子科技大学长三角研究院(湖州) | 一种异质结半导体光催化剂、制备方法及其应用 |
CN115414929B (zh) * | 2022-08-18 | 2024-01-19 | 电子科技大学长三角研究院(湖州) | 一种异质结半导体光催化剂、制备方法及其应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108620061B (zh) | 2019-12-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108620061A (zh) | 一种介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法 | |
CN102335602B (zh) | 一种钨酸铋复合光催化剂及其制备和应用 | |
CN106824291B (zh) | 一种钼酸铋-金属有机骨架复合光催化剂及其制备与应用 | |
CN103920479B (zh) | 生物质改性TiO2可见光光催化剂的制备方法及其应用 | |
CN110180548A (zh) | 一维氧化铟中空纳米管/二维铁酸锌纳米片异质结复合材料及其在去除水体污染物中的应用 | |
CN103191725B (zh) | BiVO4/Bi2WO6复合半导体材料及其水热制备方法和其应用 | |
CN106944074B (zh) | 一种可见光响应型复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN103657619A (zh) | 一种尺寸可控的二氧化钛纳米片光催化材料的制备方法 | |
CN101791547B (zh) | 一种TiO2纳米晶/纳米管复合光催化剂的制备方法 | |
CN104971720A (zh) | 一种钨酸铋纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
CN102060330A (zh) | 一种以微波幅射加热合成钼酸铋八面体纳米颗粒的方法 | |
CN101618342B (zh) | 聚合物修饰的高活性纳米二氧化钛催化剂及其制备方法 | |
CN109985644A (zh) | 一种高效降解水中有机染料的光催化剂及其制备方法 | |
CN105536765B (zh) | 一种贝壳基掺硼二氧化钛复合光催化剂及其制备方法 | |
CN109225271A (zh) | 一种SrTiO3/SnCoS4高效光催化剂的制备方法及其应用 | |
CN101318640A (zh) | 一种单斜结构CePO4纳米材料的合成方法 | |
CN103933957B (zh) | 一种高结晶、尺寸可控、高能面暴露的多孔单晶纳米二氧化钛光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN104549222A (zh) | 一种可见光催化剂钛酸铬的制备方法及应用 | |
CN102188986A (zh) | 一种可见光响应钛基薄膜的制备及降解二元染料的方法 | |
CN108607567B (zh) | 一种Cu-Cu2O/SnO2高效可见光催化环境净化材料及其制备方法 | |
CN110479295A (zh) | 一种四方晶型铋酸铜光催化剂的快速水热制备方法及其在降解亚甲基蓝中的应用 | |
CN110354845A (zh) | 一种碳纳米点修饰的钨酸铋光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN105688937A (zh) | 一种二氧化钛-石墨烯-硫化镉复合材料的制备方法 | |
CN103506104B (zh) | 玻璃片载体上碳掺杂TiO2可见光响应催化膜及其制备方法 | |
CN102794188A (zh) | 一种PtCl4/Bi2WO6光催化剂及其制备和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |