CN108620061B - 一种介孔氧化钨（WO3）掺杂钨酸铋（Bi2WO6）复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种介孔材料WO3掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备，包括步骤：模板kit‑6的制备、介孔氧化钨(WO3)的制备和介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备。本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂具有无二次污染，光催化效率高等优点，具有一定的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，涉及一种介孔氧化钨(WO3) 掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化技术逐渐成为治理环境污染以及能源短缺问题的最关键的技术之一，并引发了国内外科学家的广泛研究。许多研究工作集中在高效光催化剂的搜索和适当设计上，因为直接使用太阳辐射来驱动反应已被证明是一种科学，有效和绿色的方法。介孔材料利用有机分子表面活性剂作为模板剂，与无机源进行界面反应，以某种协同或自组装方式形成由无机离子聚集体包裹的规则有序的胶束组装体,通过煅烧或萃取方式除去有机物质后，保留下无机骨架，从而形成多孔的纳米结构材料。介孔材料虽然目前尚未获得大规模的工业化应用，但它所具有的孔道大小均匀、排列有序、孔径可在2-50nm范围内连续调节等特性，使其在分离提纯、生物材料、催化、新型组装材料等方面有着巨大的应用潜力,引起国际广泛的关注。
钨基氧化钨属于非硅基介孔材料的主要组成部分，钨基氧化物由于价态变化大，氧含量难确定，结构相变多和电学性质复杂等原因而一直未能在实际中得到较广泛的应用，它的应用潜力远未得到充分发挥，近年来，人们发现钨基氧化物除作为催化、电致变色、蓄电池电极和微波材料之外，还具有热敏、气敏和压敏等半导体功能材料的性质，其中三氧化钨(WO3)是一种非常重要的功能材料。如果能够得到具有介孔结构的三氧化钨材料，使其在具有本身优异性能的同时具有孔道均匀、比表面积大等独特的性质，使其在生物医药领域、环境能源领域及分离和吸附等领域都有广泛的应用。
钨酸盐纳米材料在闪烁材料、光导纤维、光致发光物质、微波应用、湿度传感器、磁性器件、催化剂和缓蚀剂等方面具有良好的应用前景，成为近几年研究的热点。钨酸铋(Bi2WO6)在波长大于420nm的可见光辐射下具有光催化活性后，Bi2WO6因其较窄的禁带宽度(约2.7eV)，能被可见光激发并在可见光下具有较高的催化活性从而作为一种新型的光催化材料引起了越来越多的关注，如近期的研究发现在可见光响应下Bi2WO6能够有效地降解氯仿和乙醛等有害物质，并能有效降解染料废水。因此，Bi2WO6光催化材料的研究将为光催化去除和降解有机污染物开辟了一条新的途径，在环境净化和新能源开发方面具有非常重要的实用价值。文献调研发现，WO3-Bi2WO6纳米复合材料的光催化活性尚未彻底研究。这里我们制备一种在片状氧化钨上包裹Bi2WO6的新型复合光催化剂，Bi2WO6稳定性高，以其为研究对象，结果表明，所制备的WO3-Bi2WO6纳米复合材料显示出相当大的转化率，对光催化剂具有高选择性。因此，研究和开发这种新型的复合光催化剂是十分有意义的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种介孔氧化钨 (WO3)/钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种介孔氧化钨(WO3) 掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)模板kit-6的制备：首先将P123作为模板溶解在HCl溶液(35％)中在35℃连续搅拌4h，然后逐滴添加正丁醇。继续搅拌1h后，将TEOS(原硅酸四乙酯)作为二氧化硅源加入到均匀溶液中，并在35℃搅拌溶液24h。最后，将混合物转移到高压反应釜中在100℃的静置条件下反应一天。合成的材料通过离心洗涤，随后在空气中干燥过夜得到kit-6模板剂。
(2)介孔氧化钨(WO3)的制备：将kit-6加入到乙醇中搅拌，再加入磷钨酸配制的溶液。将样品烘干然后在350℃下煅烧分解前驱持续4h，接着进一步在550℃煅烧6h获得介孔WO3。然后把获得的材料在10wt％HF悬浮溶液中搅拌除去kit-6硅胶模板。最后,用离心分离介孔WO3催化剂，用水和乙醇依次清洗，在室内晾干温度。
(3)介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备：在磁力搅拌下将Bi(NO3)3·5H2O溶于20mL乙酸中10min，将步骤(2)中干燥后的一定质量的介孔氧化钨(WO3)加入其中，所得溶液称为溶液A。同时，将Na2WO4·2H2O溶于40mL蒸馏的去离子水(DDW)中，所得溶液被称为' 溶液B'。将溶液B滴加到溶液A中并磁力搅拌30min。然后将悬浮液转移到100mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，并在185℃下加热20h。使高压釜自然冷却至室温后，滤出Bi2WO6沉淀物，然后用乙醇洗涤一次并用DDW洗涤两次。洗过的Bi2WO6样品在60℃下干燥过夜并收集
进一步地，所述的步骤(1)kit-6的水热反应为100℃，反应时间为6h；
进一步地，所述的步骤(2)中kit-6和磷钨酸的摩尔比为1:1；
进一步地，所述的步骤(3)中介孔氧化钨的质量为2g，且WO3:Bi2WO6质量比分别为10wt％、30wt％、50wt％、100wt％、200wt％；
进一步地，所述的步骤(3)中水热温度为185℃，反应时间20h。
介孔氧化钨(WO3)/(Bi2WO6)复合光催化剂的应用，用于光催化降解罗丹明B(MB)溶液，按照下述步骤进行：
称取20mg催化剂放入试管中，加入50mL 25mg/L MB溶液，用带有420nm 滤光片的500W氙灯作为光源，进行光催化降解反应。暗反应时间为30min，光照后，每60min取次样，进行离心，进而测其吸光度。
本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的介孔氧化钨(WO3)/(Bi2WO6)复合光催化剂具有无污染，催化效率高等优点，具有一定的应用价值。附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备得到的介孔氧化钨(WO3)/(Bi2WO6)复合光催化剂的扫描电镜图(a)和透射电镜图(b)；
图2是本发明实施例1制备得到的介孔氧化钨(WO3)/(Bi2WO6)复合光催化剂的X射线衍射图；
图3是本发明实施例1制备得到的介孔氧化钨(WO3)/(Bi2WO6)复合光催化剂降解甲基蓝的活性图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)模板kit-6的制备：首先将2g的P123作为模板溶解在60mL HCl溶液(35％)中在35℃连续搅拌4h，然后逐滴添加2.52g正丁醇。继续搅拌1h 后，将6.42g的TEOS(原硅酸四乙酯)作为二氧化硅源加入到均匀溶液中，并在35℃搅拌溶液24h。最后，将混合物转移到高压反应釜中在100℃的静置条件下反应一天。合成的材料通过离心洗涤，随后在空气中干燥过夜得到kit-6模板剂。
(2)介孔氧化钨(WO3)的制备：将0.0026kit-6加入到50mL乙醇中搅拌，再加入1g磷钨酸配制的溶液。将样品烘干然后在350℃下煅烧分解前驱持续4h，接着进一步在550℃煅烧6h获得介孔WO3。然后把获得的材料在10wt％ HF悬浮溶液中搅拌除去kit-6硅胶模板。最后，用离心分离介孔WO3催化剂，用水和乙醇依次清洗，在室内晾干温度。
(3)介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备：在磁力搅拌下将1.9403g的Bi(NO3)3·5H2O溶于20mL乙酸中10min，将步骤(2)中干燥后0.2g的介孔氧化钨(WO3)加入其中，所得溶液称为溶液A。同时，将0.6597g的Na2WO4·2H2O溶于40mL蒸馏的去离子水(DDW)中，所得溶液被称为溶液B。将溶液B滴加到溶液A中并磁力搅拌30min。然后将悬浮液转移到100mL特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，并在185℃下加热20h。使高压釜自然冷却至室温后，滤出Bi2WO6沉淀物，然后用乙醇洗涤一次并用 DDW洗涤两次。洗过的Bi2WO6样品在60℃下干燥过夜并收集.
扫描电镜图如图1所示，从图可以看出，本实施方式制备的氧化钨(WO3) 掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的形貌为片状氧化钨表面包覆Bi2WO6，且分布较为均匀。
X射线衍射图谱如图2所示，由图可知，制备的氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂XRD衍射图中可看到在23.6°，28.6°出现WO3的特征衍射峰，25.4°，28.2°，47.1°与55.8°是Bi2WO6的特征衍射峰。因此，可以证明WO3与氧化钨(WO3)复合在一起，并且未改变自身晶型，这与电镜的结果一致。
(4)光催化降解甲基蓝(MB)
分别称取20mg不同催化剂放入试管中，加入50mL 25mg/L MB溶液，用带有420nm滤光片的500W氙灯作为光源，进行光催化降解反应。暗反应时间为30min，光照以后，每隔60min取次样，并在5000rpm条件下高速离心，取上层清液用紫外可见分光光度计测其浓度变化。由图3可见，在30分钟内甲基蓝降解率以达到92％，可见所制备的WO3@Bi2WO6复合光催化剂具有较高的光催化活性。
Claims (3)
1.介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)模板kit-6的制备：首先将P123作为模板溶解在35wt％HCl溶液中在35℃连续搅拌4h，然后逐滴添加正丁醇，继续搅拌1h后，将TEOS(原硅酸四乙酯)作为二氧化硅源加入到均匀溶液中，并在35℃搅拌溶液24h；最后，将混合物转移到高压反应釜中在100℃的静置条件下水热反应一天，合成的材料通过离心洗涤，随后在空气中干燥过夜得到kit-6模板剂；
(2)介孔氧化钨(WO3)的制备：将kit-6加入到乙醇中搅拌，再加入磷钨酸配制的溶液，将样品烘干然后在350℃下煅烧分解前驱体持续4h，接着进一步在550℃煅烧6h获得介孔WO3，然后把获得的材料在10wt％HF悬浮溶液中搅拌除去kit-6硅胶模板；最后，用离心分离介孔WO3催化剂，用水和乙醇依次清洗，在室内晾干温度；
(3)介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备：在磁力搅拌下将Bi(NO3)3·5H2O溶于20mL乙酸中10min，将步骤(2)中干燥后的一定质量的介孔氧化钨(WO3)加入其中，所得溶液称为溶液A，同时，将Na2WO4·2H2O溶于40mL蒸馏的去离子水(DDW)中，所得溶液被称为溶液B，将溶液B滴加到溶液A中并磁力搅拌30min，然后将悬浮液转移到100mL不锈钢高压釜中，并在185℃下水热反应20h，使高压釜自然冷却至室温后，滤出氧化钨掺杂钨酸铋，然后用乙醇洗涤一次并用DDW洗涤两次，洗过的氧化钨掺杂钨酸铋样品在60℃下干燥过夜并收集。
2.根据权利要求1所述的一种介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中kit-6和磷钨酸的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种介孔氧化钨(WO3)掺杂钨酸铋(Bi2WO6)复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(3)中介孔氧化钨的质量为2g，且WO3:Bi2WO6质量比分别为10wt％、30wt％、50wt％、100wt％、200wt％。
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