CN114192145B - GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂制备方法 - Google Patents
GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于光催化剂技术领域，具体公开GQDs/TiO2/α‑FeOOH三复合光催化剂制备方法，包括：以七水合硫酸亚铁为前驱体制备α‑FeOOH粉末，以钛酸丁酯为底物制备TiO2凝胶，以葡萄糖为原料水热反应制备GQDs粉末；将TiO2凝胶溶解于蒸馏水中后，加入GQDs粉末，充分搅拌分散后，加入α‑FeOOH粉末，在40‑80℃水浴条件下继续搅拌1‑3h后，60‑100℃烘干得到三复合光催化剂。本复合光催化剂耦合了GQDs、TiO2、α‑FeOOH三种材料，三种材料之间产生了协同效用，构造了内部局域电场，光生电子转移能力及对污染物的降解能力得到显著提升。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂制备方法技术领域，具体地说涉及GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂制备方法。
背景技术
光催化氧化技术可以有效地去除环境中难降解的有机污染物，并不产生二次污染。该技术的核心在于催化剂的制备，传统单一材料的光催化剂存在光吸收范围窄，光生电子和空穴易复合的局限。因此如何突破这一瓶颈，制备高效、绿色的复合光催化剂是当前研究的热点。α-FeOOH具有与TiO2不同的能级结构和优异的吸附性和生物相容性，能够增强吸附性能，有效分离光生电子-空穴对，拓宽光催化剂光谱响应范围，提高材料光催化活性。GQDs(石墨烯量子点)是碳基量子点中的一员，具有半导体特性、量子限制效应和边缘效应，其带隙可随粒子的尺寸而变化，这一性质可增强光催化剂的催化活性。如何将这三者进行有效结合，制备高效催化活性的催化剂成为研究重点。
因此，现有技术还有待于进一步发展和改进。
发明内容
针对目前光催化剂的局限，现提出GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂制备方法。本发明提供如下技术方案：
GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂制备方法，包括：
S1、以七水合硫酸亚铁为前驱体制备α-FeOOH粉末，以钛酸丁酯为底物制备TiO2凝胶，以葡萄糖为原料水热反应制备GQDs粉末；
S2、将TiO2凝胶溶解于蒸馏水中后，加入GQDs粉末，充分搅拌分散后，加入α-FeOOH粉末，在40-80℃水浴条件下继续搅拌1-3h后，60-100℃烘干得到三复合光催化剂。
进一步的，制备α-FeOOH粉末的具体方法为：将0.3-1.0g的七水合硫酸亚铁溶于50-100mL去离子水中，搅拌5-10min得到澄清溶液，将该溶液倒入100mL的聚四氯乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后在160-200℃下于均相反应器中反应1-5h，将反应生成的沉淀冷却、洗涤、干燥、研磨。
进一步的，制备GQDs粉末的具体方法为：首先将葡萄糖和NaOH通过水热反应制备GQDs母液，然后通过滤膜过滤，将滤液转移至透析袋中，置于装有去离子水的烧杯中透析，定期更换烧杯内的去离子水直至去离子水不再变色，收集透析袋内液体冷冻干燥后研磨。
进一步的，制备GQDs母液的具体方法为：将10-30g葡萄糖加入100-200mL、0.5mol/L的NaOH溶液中，完全溶解后将溶液倒入100mL的聚四氯乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后在60-100℃下于均相反应器中反应4-8h。
进一步的，滤膜孔径为0.22μm，透析袋截流分子量为3500Da。
进一步的，制备TiO2凝胶的具体方法为：向12-20mL钛酸丁酯中迅速加入20-40mL无水乙醇制备钛酸丁酯-乙醇溶液，向20-40mL的去离子水中加入2-5mL乙酸制备乙酸溶液，将钛酸丁酯-乙醇溶液缓慢滴加至乙酸溶液中，滴加速度为4-8滴/10s，磁力搅拌反应30-60min，空气湿度在70-90％时，室温老化12-48h。
进一步的，将老化后的TiO2凝胶溶解在200mL蒸馏水中，取2-52mL TiO2水溶胶于烧杯中，加入1-3mg GQDs粉末，充分搅拌使GQDs完全溶解于TiO2水溶胶中，然后加入0.05-0.2g制备好的α-FeOOH粉末，45-75℃下水浴恒温搅拌1-3h后，烘干、研磨得到三复合光催化剂。
进一步的，各组分配合质量比为：α-FeOOH：TiO2＝1:0.16～1:10，GQDs:TiO2/α-FeOOH＝1:350～3:350。
进一步的，复合光催化剂组分质量比为：GQDs:α-FeOOH：TiO2＝1:100:250。
有益效果：
1、GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂耦合了GQDs、TiO2、α-FeOOH三种材料，三种材料之间产生了协同效用，构造了内部局域电场，光生电子转移能力及对污染物的降解能力得到显著提升；
2、GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂利用了α-FeOOH良好的吸附性能、TiO2和α-FeOOH之间匹配的带隙结构以及GQDs的电子转移和存贮性能，克服了传统光催化剂光吸收范围窄、污染物吸附能力差以及光生载流子利用效率低的局限；
3、实验证明，GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂提高了对水体中有机污染物的降解净化能力，而且，TiO2、α-FeOOH和GQDs均不会对环境产生不良影响，是环境友好型光催化材料。
附图说明
图1是本发明具体实施例中GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂制备方法流程示意图；
图2是本发明α-FeOOH的XRD图谱；
图3是本发明TiO2的XRD图谱；
图4是本发明GQDs的XRD(1)和Raman(2)图谱；
图5是本发明具体实施例中不同光催化剂降解水体中染料污染物罗丹明B的降解率对比图；
图6是本发明具体实施例中α-FeOOH和TiO2配比对罗丹明B降解率的对比图；
图7是本发明具体实施例中GQDs和α-FeOOH/TiO2配比对罗丹明B降解率的对比图。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。此外，以下实施例中提到的方向用词，例如“上”“下”“左”“右”等仅是参考附图的方向，因此，使用的方向用词是用来说明而非限制本发明创造。
实施例一
如图1所示，以七水合硫酸亚铁为前驱体制备α-FeOOH。首先将0.5g七水合硫酸亚铁溶于50mL去离子水中，搅拌5min得到澄清溶液。将该溶液倒入100mL的聚四氯乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后在160℃下于均相反应器中反应3小时。反应结束后高压反应釜自然冷却至室温，将聚四氟乙烯内衬中的沉淀倒入50mL离心管中，在4000rad/min的转速下用乙醇离心冲洗三遍，再用去离子水离心清洗至无异味。最后将清洗完的材料倒入玻璃容器中，置于真空干燥箱中60℃干燥6小时，研磨得到α-FeOOH粉体产物，对其进行XRD检测，如图2所示。
取12mL钛酸丁酯于一个干燥的烧杯A中，向烧杯A中迅速加入20mL无水乙醇溶解均匀，在另一个烧杯B中加入20mL去离子水，再加入4mL乙酸。将烧杯A中的混合液倒入滴定反应器中，将烧杯B置于磁力搅拌器上，强烈搅拌下将烧杯A中的溶液缓慢的滴入烧杯B中，滴加速度为6滴/10s。烧杯A中溶液完全滴加至烧杯B后，磁力搅拌30min，室温下老化24h。最终形成透明平整的TiO2凝胶，对其进行XRD检测，如图3所示。空气湿度为80％。
将15g葡萄糖加入150mL、0.5mol/L的NaOH溶液中，完全溶解后将溶液倒入100mL的聚四氯乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后在80℃下于均相反应器中反应6小时，得到GQDs母液。将母液用0.22μm的滤膜过滤后装入截留分子量为3500Da的透析袋中，置于装有去离子水的烧杯中，透析2天。透析过程中要定时换水，直至透析袋外的蒸馏水不再变色即透析完成。透析完成后将透析袋中的溶液倒入培养皿中放入冰箱冷冻成固体后再置于冷冻干燥机中，冷冻干燥48小时，得到GQDs絮状物。将絮状物放入研钵中研磨即得到GQDs粉末，对其进行XRD和拉曼检测，如图4所示。
将制备好的TiO2凝胶溶解在200mL蒸馏水中，取26mLTiO2水溶胶于烧杯中，加入2mgGQDs粉末，充分搅拌使GQDs完全溶解于TiO2水溶胶中，然后加入0.1g制备好的α-FeOOH粉末，在60℃下水浴恒温搅拌2h。随后放入80℃烘箱中烘干后，研磨备用。
对比实施例一(α-FeOOH)：
以七水合硫酸亚铁为前驱体制备α-FeOOH。首先将0.5g七水合硫酸亚铁溶于50mL去离子水中，搅拌5min得到澄清溶液。将该溶液倒入100mL的聚四氯乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后在160℃下于均相反应器中反应3小时。反应结束后高压反应釜自然冷却至室温，将聚四氟乙烯内衬中的沉淀倒入50mL离心管中，在4000rad/min的转速下用乙醇离心冲洗三遍，再用去离子水离心清洗至无异味。最后将清洗完的材料倒入玻璃容器中，置于真空干燥箱中60℃干燥6小时，研磨得到α-FeOOH粉体产物。
对比实施例二(TiO2)：
取12mL钛酸丁酯于一个干燥的烧杯A中，向烧杯A中迅速加入20mL无水乙醇溶解均匀，在另一个烧杯B中加入20mL去离子水，再加入4mL乙酸。将烧杯A中的混合液倒入滴定反应器中，将烧杯B置于磁力搅拌器上，强烈搅拌下将烧杯A中的溶液缓慢的滴入烧杯B中，滴加速度为6滴/10s。烧杯A中溶液完全滴加至烧杯B后，磁力搅拌30min，室温下老化24h。最终形成透明平整的TiO2凝胶。空气湿度为80％。然后将制备好的TiO2凝胶在105℃下干燥，得到白色粉末，自然冷却。经研磨处理，然后在马弗炉中煅烧2h得到TiO2粉末，其中，煅烧过程为：常温下升温至250℃，保温1h后，继续升温至550℃，保温2h后取出。
对比实施例三(P25)：
P25为商业化的德固赛TiO2光触媒粉体。
对比实施例四(TiO2/α-FeOOH)：
将制备好的TiO2凝胶溶解在200mL蒸馏水中，取26mLTiO2水溶胶于烧杯中，然后加入0.1g制备好的α-FeOOH粉末，在60℃下水浴恒温搅拌2h。随后放入80℃烘箱中烘干后，研磨备用。
降解实验方法：
取20mg光催化剂加入100mL，5mg/L RhB溶液中，25℃下暗吸附90min后，光反应120min。降解过程中每隔20min取3mL反应液用于测量吸光度并计算降解率，不同光催化剂降解水体中染料污染物罗丹明B的降解率对比图如图5所示。
实施例二
将制备好的TiO2凝胶溶解在蒸馏水中，分别取4份26mLTiO2水溶胶于4个烧杯中，然后分别以质量比α-FeOOH：TiO2＝1：0.16、α-FeOOH：TiO2＝1：0.625、α-FeOOH：TiO2＝1：2.5、α-FeOOH：TiO2＝1：10的比例加入制备好的α-FeOOH粉末，在60℃下水浴恒温搅拌2h。随后放入80℃烘箱中烘干后，研磨备用，并进行降解实验。由图6可看出，在α-FeOOH：TiO2＝1：2.5时，其光催化活性最高。
实施例三
将制备好的TiO2凝胶溶解在蒸馏水中，取3份26mLTiO2水溶胶于烧杯中，加入GQDs粉末，充分搅拌使GQDs完全溶解于TiO2水溶胶中，然后加入制备好的α-FeOOH粉末，其中，三个烧杯中各组分质量比分别为：GQDs:α-FeOOH/TiO2＝1:350，GQDs:α-FeOOH/TiO2＝2:350，GQDs:α-FeOOH/TiO2＝3:350，在60℃下水浴恒温搅拌2h。随后放入80℃烘箱中烘干后，研磨备用，并进行降解实验。由图7可看出，在GQDs:α-FeOOH/TiO2＝2:350时，其光催化活性最高。
通过实施例二与实施例三对GQDs、TiO2和α-FeOOH之间配比量的探究得出当GQDs:α-FeOOH：TiO2＝1:100:250(质量比)时催化剂的光催化效果最优。本复合光催化剂耦合了GQDs、TiO2、α-FeOOH三种材料，三种材料之间产生了协同效用，构造了内部局域电场，光生电子转移能力及对污染物的降解能力得到显著提升。GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂利用了α-FeOOH良好的吸附性能、TiO2和α-FeOOH之间匹配的带隙结构以及GQDs的电子转移和存贮性能，克服了传统光催化剂光吸收范围窄、污染物吸附能力差以及光生载流子利用效率低的局限。实验证明，GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂提高了对水体中有机污染物的降解净化能力。而且，TiO2、α-FeOOH和GQDs均不会对环境产生不良影响，是环境友好型光催化材料。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。
Claims (9)
1.GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂制备方法，其特征在于，包括：
S1、以七水合硫酸亚铁为前驱体制备α-FeOOH粉末，以钛酸丁酯为底物制备TiO2凝胶，以葡萄糖为原料水热反应制备GQDs粉末；
S2、将TiO2凝胶溶解于蒸馏水中后，加入GQDs粉末，充分搅拌分散后，加入α-FeOOH粉末，在40-80℃水浴条件下继续搅拌1-3h后，60-100℃烘干得到三复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂制备方法，其特征在于，制备α-FeOOH粉末的具体方法为：将0.3-1.0g的七水合硫酸亚铁溶于50-100mL去离子水中，搅拌5-10min得到澄清溶液，将该溶液倒入100mL的聚四氯乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后在160-200℃下于均相反应器中反应1-5h，将反应生成的沉淀冷却、洗涤、干燥、研磨。
3.根据权利要求1所述的GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂制备方法，其特征在于，制备GQDs粉末的具体方法为：首先将葡萄糖和NaOH通过水热反应制备GQDs母液，然后通过滤膜过滤，将滤液转移至透析袋中，置于装有去离子水的烧杯中透析，定期更换烧杯内的去离子水直至去离子水不再变色，收集透析袋内液体冷冻干燥后研磨。
4.根据权利要求3所述的GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂制备方法，其特征在于，制备GQDs母液的具体方法为：将10-30g葡萄糖加入100-200mL、0.5mol/L的NaOH溶液中，完全溶解后将溶液倒入100mL的聚四氯乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后在60-100℃下于均相反应器中反应4-8h。
5.根据权利要求3所述的GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂制备方法，其特征在于，滤膜孔径为0.22μm，透析袋截流分子量为3500Da。
6.根据权利要求1所述的GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂制备方法，其特征在于，制备TiO2凝胶的具体方法为：向12-20mL钛酸丁酯中迅速加入20-40mL无水乙醇制备钛酸丁酯-乙醇溶液，向20-40mL的去离子水中加入2-5mL乙酸制备乙酸溶液，将钛酸丁酯-乙醇溶液缓慢滴加至乙酸溶液中，滴加速度为4-8滴/10s，磁力搅拌反应30-60min，空气湿度在70-90％时，室温老化12-48h。
7.根据权利要求6所述的GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂制备方法，其特征在于，将老化后的TiO2凝胶溶解在200mL蒸馏水中，取2-52mL TiO2水溶胶于烧杯中，加入1-3mg GQDs粉末，充分搅拌使GQDs完全溶解于TiO2水溶胶中，然后加入0.05-0.2g制备好的α-FeOOH粉末，45-75℃下水浴恒温搅拌1-3h后，烘干、研磨得到三复合光催化剂。
8.根据权利要求1所述的GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂制备方法，其特征在于，各组分配合质量比为：α-FeOOH：TiO2＝1:0.16～1:10，GQDs:TiO2/α-FeOOH＝1:350～3:350。
9.根据权利要求8所述的GQDs/TiO2/α-FeOOH三复合光催化剂制备方法，其特征在于，复合光催化剂组分质量比为：GQDs:α-FeOOH：TiO2＝1:100:250。
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| CN107206741A (zh) * | 2014-11-26 | 2017-09-26 | 威廉马歇莱思大学 | 用于电子装置的激光诱导的石墨烯混合材料 |
| CN107674462A (zh) * | 2017-10-11 | 2018-02-09 | 大连理工大学 | 一种三维多色CQDs@MeOOH防红外纳米功能材料的制备方法及应用 |
| KR20200077048A (ko) * | 2018-12-20 | 2020-06-30 | 한국과학기술원 | 유전 매트릭스를 포함하는 그래핀 양자점 복합체, 이를 포함하는 전계발광 소자 및 그래핀 양자점 복합체의 제조 방법 |
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