CN107674462A - 一种三维多色CQDs@MeOOH防红外纳米功能材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种三维多色CQDs@MeOOH防红外纳米功能材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种三维多色CQDs@MeOOH防红外纳米功能基料的制备方法及应用，属于精细化工材料技术领域，制备的纳米功能材料可以应用到各种需要降温、隔热的设备和或建筑上。针对目前防红外纳米功能材料成本高和效率及耐用性的局限，以在前期研究的基础上，综合经济和效率两方面的考虑，提出一种CQDs@MeOOH防红外纳米功能材料的制备方法，以废弃铬铁合金、低值铬铁渣和生物质为原材料，实现经济上的低成本化；应用原位晶种法结合水热陈化定性，制备出具有良好稳定性和适当禁带宽度的高反射率、高隔热效率和防紫外线的新型CQDs基复合纳米功能材料，是对传统纳米功能基料的技术革新，高效、高稳定低成本有利于其发展和应用。

Description

一种三维多色CQDs@MeOOH防红外纳米功能材料的制备方法及 应用
技术领域
本发明涉及一种三维多色CQDs@MeOOH防红外纳米功能材料的制备方法及应用，属于精细化工材料技术领域，制备的涂层材料可以应用到各种需要降温、隔热的设备和建筑上。
背景技术
随着科技的进步和人们生活水平的提高，人类对能源的消耗也在急剧的上升，因此就会带来能源紧缺和环境问题的双重效应，造成恶性循环。在能源方面，对能源的而过度使用不仅造成了资源的浪费同时还会带动能源及其相关产品的价格攀升，例如中国逐步上升的电费和燃油等。科学预计到2020年中国的石油需求量将达到6.1亿吨，对煤炭的需求将达到256.1亿吨。因此也会产生大连的燃烧后污染气体和粉尘等造成环境的负担。最直接的就是逐渐攀升的气温，“温室效应”这个次在90年代还是新鲜名词，但在科技进步的今天已经成了亟待解决的重要问题，温室效应不仅带来了全球温度的上升，融化冰川海平面升高，农田减少，同时带来了最直观的问题，夏季温度过高人们对水、电等资源的消耗加剧，再次带来能源的消耗，形成恶性循环，因此如何有效的环节能源的消耗和温室效应成为世界科研的热门问题。
有效的缓解上述问题，就要抓住带来一系列效应的源头，就是对资源的消耗问题，避免了煤、石油、天然气等资源消耗既可以有效缓解环境问题，降低对资源的需求。能源的浪费的来源有多种，以隔热领域为例，在炎炎夏日，汽车外壳温度可以达到为50℃-6O℃、银粉漆面的大型卧式油罐为63℃-68℃、屋顶铁楞板的温度常高于63℃，如何降低室内温度，降低大型设备表面温度成为必须的问题，因此就有大量的电能和水资源用于制冷降温，防止危险和事故的发生。
有效的利用涂层材料，降低对近红外射线的吸收就可以有效的降低表面温度节约能源同时保护环境，目前有许多中国专利(CN1204672，CN1927964A，CN1482189A,CN104559545A)公开多种以高分子有机物为基底或原料的防红外线隔热涂料，对太阳热的反射率可以达到80-90％，但作为高分子基底材料的特性决定其户外耐用性具有一定的局限性。无机纳米材料因为其分散性好，且具有良好的稳定性成为隔热材料的新宠，特别是纳米Ti材料，中国有许多专利(CN101381532A，CN102464906A，CN106752565A)应用钛白粉或者化学试剂作为Ti源合成了一系列的防红外涂层材料，也达到了一定的隔热效果，但是由于贵金属作为主要成分，其成本也是就相对较高。国外的一些专利如日本专利JP98-1209466，德国专利DE1950114和美国专利US5540998也制备一系列的放热涂层材料，但是其稳定性和隔热效果均不是很理想。
因此，本发明在前期研究的基础上，综合经济和效率两方面的考虑，提出一种CQDs@MeOOH防红外涂层材料的制备方法，以废弃铬铁合金、低值铬铁渣和生物质为原材料，实现经济上的低成本化；应用原位晶种法结合水热陈化定性，制备出具有良好稳定性和适当禁带宽度的高反射率、高隔热效率和防紫外线的新型CQDs基复合涂层材料，为涂层材料的应用提供技术和方法支持。
发明内容
本发明的目的是针对现有隔热涂料的不足，提供一种可以通过废弃合金和生物质为原料，应用原位晶核辅助水热陈化制备高反射率和高隔热效率的无机防红外涂层新方法。
本发明的技术方案：
一种三维多色CQDs@MeOOH防红外纳米功能材料的制备方法，步骤如下：
1)配置浓度为0.5-10M的硫酸溶液；
2)称取含铬铁合金的原料加入到步骤1)配置好的硫酸溶液中，加热到60-100℃，搅拌1-5h得到浓度为0.1-1000g/L的铬、铁悬浊溶液；
3)过滤步骤2)得到的铬、铁悬浊溶液得到浓度为0.1-1000g/L的铬、铁复合溶液；
4)按照铁与草酸摩尔比＝1：0-1.3，向步骤3)得到的铬、铁复合溶液中加入草酸，快速搅拌分离，得到草酸亚铁沉淀和低铁铬溶液，草酸的加入量用于调节铬、铁比来控制涂层材料的颜色；
5)过滤步骤4)得到的产物，得到低铁铬溶液和草酸亚铁副产品；
6)按照专利CN105694879A方法制备石墨烯基碳量子点；
7)将石墨烯基碳量子点加入到步骤5)得到的低铁铬溶液中，控制石墨烯基碳量子点的浓度为1-100ppm，搅拌均匀得到复合溶液A；
8)调节复合溶液A的pH为3-8，得到CQDs@Me(OH)3浆料；
9)将步骤8)得到的CQDs@Me(OH)3浆料在80-200℃下陈化2-24h得到3D稳定CQDs@MeOOH浆料；
10)过滤步骤9)得到的3D稳定CQDs@MeOOH浆料得到3D稳定CQDs@MeOOH固体；
11)在30-200℃条件下干燥步骤10)得到的3D稳定CQDs@MeOOH固体得到3D稳定CQDs@MeOOH纳米功能材料。
所述的含铬铁合金的原料为铬铁合金、铬铁渣和生物质。
所述的CQDs@MeOOH中Me为铬、铁、铝、镁或钛元素。
所述的CQDs@MeOOH纳米功能材料中加入分散剂、润湿剂和溶剂制备CQDs@MeOOH涂料。
本发明的有益效果：
(1)原材料成本低，利用废弃的合金、矿渣和生物质为原料，实现资源的回收利用的同时降低防红外涂层材料的成本。
(2)利用碳量子点独特的光谱特性调节无机Me-OOH等的带宽，实现对近红外的反射，提高涂层材料性能。
(3)应用碳量子点作为结晶母版得到具有3D多孔材料再次提高防红外性能。
(4)利用低温水热陈化，优化结构同时提高材料的稳定性，提高耐用度。
附图说明
图1(a)是在1μm条件下，具有3D多孔结构的翠绿色CQDs@CrOOH防红外涂层基底材料的电镜图。
图1(b)是在100nm条件下，具有3D多孔结构的翠绿色CQDs@CrOOH防红外涂层基底材料的电镜图。
图2是具有3D枝状结构的鲜红色CQDs@FeOOH防红外涂层基底材料。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
1)配置浓度为8M的硫酸溶液；
2)称取废弃的铬铁合金100g加入到步骤1)100mL配置好的硫酸溶液中，加热到80℃，搅拌2h得到铬、铁悬浊溶液；
3)过滤步骤2)得到的铬、铁悬浊溶液得到铬、铁复合溶液；
4)用原子吸收测定铬、铁复合溶液中铬、铁的浓度分别为30g/L和10g/L；
5)按照铁/草酸＝1/1.2的倍数向步骤3)得到的铬、铁复合溶液中加入草酸，快速搅拌30min得到草酸亚铁沉淀和低铁铬溶液；
6)过滤步骤5)得到的产物，得到低铁铬溶液和草酸亚铁副产品；
7)按照专利CN105694879A方法制备石墨烯基碳量子点；
8)按照浓度为30ppm称取石墨烯基碳量子点加入到步骤6)得到的低铁铬溶液中，搅拌均匀得到复合溶液B；
9)调节复合溶液B的pH为6.5，得到灰绿色CQDs@Cr(OH)3浆料；
10)将步骤9)得到的CQDs@Cr(OH)3浆料移入聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，在120℃下陈化10h得到CQDs@CrOOH浆料；
11)过滤步骤10)得到的CQDs@CrOOH浆料得到CQDs@CrOOH固体；
12)在100℃条件下干燥步骤11)得到翠绿色具有3D多孔结构的CQDs@CrOOH涂层材料，其扫描电镜图见附图1；
13)按照一定比例在CQDs@CrOOH涂层材料中加入分散剂、润湿剂和溶剂制备CQDs@CrOOH涂料。
实施例2
1)配置浓度为6M的硫酸溶液；
2)称取废弃的铬铁矿渣100g加入到步骤1)配置好的硫酸溶液中，加热到80℃，搅拌3h得到高浓度的铬、铁悬浊溶液；
3)过滤步骤2)得到的铬、铁悬浊溶液得到铬、铁复合溶液；
4)用原子吸收测定铬、铁复合溶液中铬、铁的浓度分别为80g/L和30g/L；
5)按照专利CN105694879A方法制备石墨烯基碳量子点；
6)按照浓度为30ppm称取石墨烯基碳量子点加入到步骤4)得到的铁铬溶液中，搅拌均匀得到复合溶液B；
7)调节复合溶液B的pH为3，除去上清液，得到鲜红色CQDs@Fe(OH)3浆料；
8)将步骤7)得到的CQDs@Fe(OH)3浆料移入聚四氟内衬的不锈钢反应釜中，在120℃下陈化10h得到CQDs@FeOOH浆料；
9)过滤步骤8)得到的CQDs@FeOOH浆料得到CQDs@FeOOH固体；
10)在140℃条件下干燥步骤9)得到鲜红色具有枝状结构的CQDs@FeOOH涂层材料，其扫描电镜图见附图2；
11)按照一定比例在CQDs@FeOOH涂层材料中加入分散剂、润湿剂和溶剂制备CQDs@FeOOH涂料。

Claims (5)

1.一种三维多色CQDs@MeOOH防红外纳米功能材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)配置浓度为0.5-10M的硫酸溶液；
2)称取含铬铁合金的原料加入到步骤1)配置好的硫酸溶液中，加热到60-100℃，搅拌1-5h得到浓度为0.1-1000g/L的铬、铁悬浊溶液；
3)过滤步骤2)得到的铬、铁悬浊溶液得到浓度为0.1-1000g/L的铬、铁复合溶液；
4)按照铁与草酸摩尔比＝1：0-1.3，向步骤3)得到的铬、铁复合溶液中加入草酸，快速搅拌分离，得到草酸亚铁沉淀和低铁铬溶液，草酸的加入量用于调节铬、铁比来控制涂层材料的颜色；
5)过滤步骤4)得到的产物，得到低铁铬溶液和草酸亚铁副产品；
6)按照专利CN105694879A方法制备石墨烯基碳量子点；
7)将石墨烯基碳量子点加入到步骤5)得到的低铁铬溶液中，控制石墨烯基碳量子点的浓度为1-100ppm，搅拌均匀得到复合溶液A；
8)调节复合溶液A的pH为3-8，得到CQDs@Me(OH)3浆料；
9)将步骤8)得到的CQDs@Me(OH)3浆料在80-200℃下陈化2-24h得到3D稳定CQDs@MeOOH浆料；
10)过滤步骤9)得到的3D稳定CQDs@MeOOH浆料得到3D稳定CQDs@MeOOH固体；
11)在30-200℃条件下干燥步骤10)得到的3D稳定CQDs@MeOOH固体得到3D稳定CQDs@MeOOH纳米功能材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的含铬铁合金的原料为铬铁合金、铬铁渣、生物质中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的CQDs@MeOOH中Me为铬、铁、铝、镁或钛元素。
4.向权利要求1或2制备得到的CQDs@MeOOH纳米功能材料中加入分散剂、润湿剂和溶剂制备CQDs@MeOOH涂料。
5.向权利要求3制备得到的CQDs@MeOOH纳米功能材料中加入分散剂、润湿剂和溶剂制备CQDs@MeOOH涂料。
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