CN101381532A - 一种多重自组装纳米功能性涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米涂料及其制备方法，具体说是一种多重自组装纳米功能性涂料的制备方法。是以TiCl4、有机添加剂和各种助剂等为原料，经超热力自组装、自构筑、自修饰和软凝聚复配等过程而获得的多重自组装功能性纳米涂料。可广泛用作超耐久性外用建筑涂料，高闪光汽车漆，防红外、防声纳、防雷达、防各种电磁波干扰的“迷彩”伪装涂料，自抛光无污染的船舶防污涂料，除臭、无毒、抗菌、自洁的室内装饰涂料等。其涂刷既有装饰效果，又有防腐、防锈作用，可以和任何底漆配套使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米涂料及其制备方法，具体说是一种多重自组装纳米功能性涂料的制备方法。
背景技术
高分子涂料的纳米化可以依赖于高分子的纳米合成，这既包括分子层次上的化学方法，也包括分子以上层次的物理方法。利用外场包括温度场、溶剂场、电场、磁场、力场和微重力场等的作用，在一确定的空间或环境中像搬运积木块一样移动分子，采用自组装、自组合或自合成等方法，靠分子间的相互作用，构建具有特殊结构形态的分子聚集体。如果再在这种分子聚集体中引发化学成键，则能得到具有高度准确的多级结构的高分子。通过这种精确操作的高分子合成，可以准确实现高分子的分子设计。高分子涂料的纳米化还可以通过成型加工的方式得以实现，即在成型加工过程中控制高分子熔体的流动，调节高分子的结构形态从而控制其使用性质。高分子涂料的纳米化研究不仅包括纳米化制备方法，还包括对高分子材料的纳米结构的观察和纳米性质的测量。因为结构和性能决定材料的使用价值。而高分子涂料的纳米化的结果，是使得表面层上和界面层上的结构和性能表现出特异性。比如，在超重力场环境下，不仅液体表面张力的作用变得微不足道，并且强大的离心力使液体在巨大的剪切力和撞击力作用下被拉伸成极薄的膜、细小的丝和微小的液滴，产生出巨大的相间接触面积，极大地提高了传递速度、强化了微观混合，并且还使气液逆流操作的泛点大幅度提高，大大提高了设备能力。国内左美祥等采用以TiCl4为原料，经加热、水解和干燥等工序直接合成金红石型纳米TiO2粉体(左美祥、马全利等，现代涂料，2002，4：40-43)。国内倪卓等研究了纳米改性多功能涂料的制备方法，使纳米粉体能够稳定和有效的分散，所制备的涂料具有无毒、无味、耐擦洗、弹性好、防霉抗菌和抗老化等多功能(倪卓、邓军等，中国专利，200410013518.5)。国内李荣先等研究了多功能绿色环保纳米二氧化钛的制备方法，涂料由钛白粉、超细硅酸铝、纳米二氧化钛分散液、轻质碳酸钙、润湿剂、分散剂、流平剂和乳化基料等组成，所制得的涂料既具有耐沾污性、耐侯性和环保等，又具有自清洁、杀菌消毒和净化空气等特性(李荣先、陈丽琼等，中国专利，200410027589.0)。国外有报道，由TiCl4通过透析水解法制备纳米TiO2的方法(Powder Technology，v167，n3，Sep26，2006，p 109-116)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多重自组装纳米功能性涂料及其制备方法，是以TiCl4、有机添加剂和各种助剂等为原料，经超热力自组装、自构筑、自修饰和软凝聚复配等过程而获得的多重自组装功能性纳米涂料。可广泛用作超耐久性外用建筑涂料，高闪光汽车漆，防红外、防声纳、防雷达、防各种电磁波干扰的“迷彩”伪装涂料，自抛光无污染的船舶防污涂料，除臭、无毒、抗菌、自洁的室内装饰涂料等。其涂刷既有装饰效果，又有防腐、防锈作用，可以和任何底漆配套使用。
本发明是以如下技术方案实现的：一种多重自组装纳米功能性涂料及其制备方法，其特征是：以TiCl4、有机添加剂和各种助剂等为原料，经超热力自组装、自构筑、自修饰和软凝聚复配等过程而获得的多重自组装功能性纳米涂料，其中：
纳米核基料配方(质量份)：水 50—65 有机添加剂 3—5 润湿剂0.3—1 四氯化钛 20—30 7015消泡剂 0.5—1 PH调节剂 0.2—1 分散剂 5-10：自构筑基料配方(质量份)：纳米核基料 35-65 填料纳米碳酸钙 7-15 分散剂 0.5-2 成色颜料 5-20 润湿剂 0.1-0.5 防沉剂0.1-0.5 AMP-95多功能助剂 2-5：
自修饰基料配方(质量份)：自构筑基料 75-95 醇脂12成膜助剂 3-57015 消泡剂 0.1-0.3 PH调节剂 0.1-0.5 FS444表面滑爽和抗划痕剂0.3-0.8 TT935增稠流变剂 0.3-0.5 U-99表面活性剂 0.5-1。
所述的纳米核基料配方中的有机添加剂为琼脂、聚乙二醇，或缩甲剂纤维素。
一种权利要求1所述的一种多重自组装纳米功能性涂料的制备方法，其特征是：按如下步骤进行：
(1)在压力反应釜中，按纳米核基料配方，依次将水、琼脂、润湿剂、四氯化钛、消泡剂、分散剂加入反应釜中，用PH调节剂调PH值为5.8-6.6，并在加入原料的同时进行机械搅拌，搅拌均匀后加压和加热至压力为：0.5～0.8mPa和温度为：150～180℃，保持反应温度和压力持续5小时，得到细度小于25um的TiO2纳米基料；
(2)将上述所得到的纳米核基料降温至常压和温度80～90℃，按照自构筑基料配方中的量，依次加入分散剂、润湿剂、防沉剂和多功能剂，然后加入颜料及填料，在高剪切力作用下砂磨分散30分钟，使物料细度小于30um，控制常压和温度80～90℃，维持作用时间5.5小时，得到自构筑纳米基料；
(3)将步骤(2)所得到的自构筑纳米基料降温至常压和温度60～70℃，按照自修饰基料配方中的量，依次加入成膜剂、消泡剂、表面滑爽剂、流变剂和表面活性剂，然后用PH调节剂调PH值为6.2，加压升温至压力0.2～0.5mPa和温度110～130℃，保持反应温度和压力持续5小时，得到细度小于35um的自修饰的纳米基料；
(4)将步骤(3)所得到的自修饰基料转移至低转速的成料反应釜中，使料浆缓慢降温，并在100℃、80℃和60℃分别维持温度1小时以上，最后再降温至常温，得到多重自组装纳米功能性涂料，所得的涂料达到如下质量要求：外观乳白色或其它颜色粘稠性液体；固含量≥45％；黏度(涂-4#杯)≥60’；附着力(加速破坏)≥30年；粒径分布35～45纳米；悬浮稳定性合格。
本发明的优点是：该制备方法以TiCl4、有机添加剂和各种助剂等为原料，经超热力自组装、自构筑、自修饰和软凝聚复配等过程而获得的多重自组装功能性纳米涂料，其加工反应过程简洁，可操作性强，符合环保要求。产品广泛用作超耐久性外用建筑涂料，高闪光汽车漆，防红外、防声纳、防雷达、防各种电磁波干扰的“迷彩”伪装涂料，自抛光无污染的船舶防污涂料，除臭、无毒、抗菌、自洁的室内装饰涂料等。其涂刷既有装饰效果，又有防腐、防锈作用，可以和底漆配套使用。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明；
实施例1.
一种多重自组装纳米功能性涂料及其制备方法，以TiCl4、有机添加剂和各种助剂等为原料，经超热力自组装、自构筑、自修饰和软凝聚复配等过程而获得的多重自组装功能性纳米涂料，其中：
纳米核基料配方(质量份)：水 50 有机添加剂 3 润湿剂 0.3四氯化钛 20 7015消泡剂 0.5 PH调节剂 0.2 分散剂 5：
自构筑基料配方(质量份)：纳米核基料 35 填料纳米碳酸钙 7分散剂 0.5 成色颜料 5 润湿剂 0.1 防沉剂 0.1- AMP-95多功能助剂2：
自修饰基料配方(质量份)：自构筑基料 75 醇脂12成膜助剂 37015 消泡剂 0.1 PH调节剂 0.1 FS444表面滑爽和抗划痕剂 0.3TT935增稠流变剂 0.3 U-99表面活性剂 0.5。
所述的纳米核基料配方中的有机添加剂为琼脂、聚乙二醇，或缩甲剂纤维素。
一种权利要求1所述的一种多重自组装纳米功能性涂料的制备方法，其特征是：按如下步骤进行：
(1)在压力反应釜中，按纳米核基料配方，依次将水、琼脂、润湿剂、四氯化钛、消泡剂、分散剂加入反应釜中，用PH调节剂调PH值为5.8，并在加入原料的同时进行机械搅拌，搅拌均匀后加压和加热至压力为：0.5mPa和温度为：150℃，保持反应温度和压力持续5小时，得到细度小于25um的TiO2纳米基料；
(2)将上述所得到的纳米核基料降温至常压和温度80℃，按照自构筑基料配方中的量，依次加入分散剂、润湿剂、防沉剂和多功能剂，然后加入颜料及填料，在高剪切力作用下砂磨分散30分钟，使物料细度小于30um，控制常压和温度80℃，维持作用时间5.5小时，得到自构筑纳米基料；
(3)将步骤(2)所得到的自构筑纳米基料降温至常压和温度60℃，按照自修饰基料配方中的量，依次加入成膜剂、消泡剂、表面滑爽剂、流变剂和表面活性剂，然后用PH调节剂调PH值为6.2，加压升温至压力0.2mPa和温度110℃，保持反应温度和压力持续5小时，得到细度小于35um的自修饰的纳米基料；
(4)将步骤(3)所得到的自修饰基料转移至低转速的成料反应釜中，使料浆缓慢降温，并在100℃、80℃和60℃分别维持温度1小时以上，最后再降温至常温，得到多重自组装纳米功能性涂料，所得的涂料达到如下质量要求：外观乳白色或其它颜色粘稠性液体；固含量≥45％；黏度(涂-4#杯)≥60’；附着力(加速破坏)≥30年；粒径分布35～45纳米；悬浮稳定性合格。
实施例2、
一种多重自组装纳米功能性涂料及其制备方法，其特征是：以TiCl4、有机添加剂和各种助剂等为原料，经超热力自组装、自构筑、自修饰和软凝聚复配等过程而获得的多重自组装功能性纳米涂料，其中：
纳米核基料配方(质量份)：水 65 有机添加剂 5 润湿剂 1 四氯化钛 307015 消泡剂1 PH调节剂 1 分散剂 10：
自构筑基料配方(质量份)：纳米核基料 65 填料纳米碳酸钙 15分散剂 2 成色颜料 15 润湿剂 0.5 防沉剂 0.5 AMP-95 多功能助剂 5：
自修饰基料配方(质量份)：自构筑基料 90 醇脂 12 成膜助剂 57015消泡剂 0.3 PH调节剂 0.5 FS444表面滑爽和抗划痕剂 0.8TT935增稠流变剂 0.5 U-99表面活性剂 1。
所述的纳米核基料配方中的有机添加剂为琼脂、聚乙二醇，或缩甲剂纤维素。
一种权利要求1所述的一种多重自组装纳米功能性涂料的制备方法，其特征是：按如下步骤进行：
(1)在压力反应釜中，按纳米核基料配方，依次将水、琼脂、润湿剂、四氯化钛、消泡剂、分散剂加入反应釜中，用PH调节剂调PH值为-6.6，并在加入原料的同时进行机械搅拌，搅拌均匀后加压和加热至压力为：0.8mPa和温度为：180℃，保持反应温度和压力持续5小时，得到细度小于25um的TiO2纳米基料；
(2)将上述所得到的纳米核基料降温至常压和温度90℃，按照自构筑基料配方中的量，依次加入分散剂、润湿剂、防沉剂和多功能剂，然后加入颜料及填料，在高剪切力作用下砂磨分散30分钟，使物料细度小于30um，控制常压和温度90℃，维持作用时间5.5小时，得到自构筑纳米基料；
(3)将步骤(2)所得到的自构筑纳米基料降温至常压和温度70℃，按照自修饰基料配方中的量，依次加入成膜剂、消泡剂、表面滑爽剂、流变剂和表面活性剂，然后用PH调节剂调PH值为6.2，加压升温至压力0.5mPa和温度130℃，保持反应温度和压力持续5小时，得到细度小于35um的自修饰的纳米基料；
(4)将步骤(3)所得到的自修饰基料转移至低转速的成料反应釜中，使料浆缓慢降温，并在100℃、80℃和60℃分别维持温度1小时以上，最后再降温至常温，得到多重自组装纳米功能性涂料，所得的涂料达到如下质量要求：外观乳白色或其它颜色粘稠性液体；固含量≥45％；黏度(涂-4#杯)≥60’；附着力(加速破坏)≥30年；粒径分布35～45纳米；悬浮稳定性合格。
Claims (3)
1、一种多重自组装纳米功能性涂料及其制备方法，其特征是：以TiCl4、有机添加剂和各种助剂等为原料，经超热力自组装、自构筑、自修饰和软凝聚复配等过程而获得的多重自组装功能性纳米涂料，其中：
纳米核基料配方(质量份)：水 50—65 有机添加剂 3—5 润湿剂0.3—1 四氯化钛 20—30 7015 消泡剂 0.5—1PH 调节剂 0.2—1 分散剂5-10：
自构筑基料配方(质量份)：纳米核基料 35-65 填料纳米碳酸钙 7-15分散剂 0.5-2 成色颜料 5-20 润湿剂 0.1-0.5 防沉剂 0.1-0.5AMP-95 多功能助剂 2-5：
自修饰基料配方(质量份)：自构筑基料 75-95 醇脂 12 成膜助剂 3-57015 消泡剂 0.1-0.3PH 调节剂 0.1-0.5 FS444 表面滑爽和抗划痕剂0.3-0.8 TT935 增稠流变剂 0.3-0.5 U-99 表面活性剂 0.5-1。
2、根据权利要求1所述的一种多重自组装纳米功能性涂料及其制备方法，其特征是：所述的纳米核基料配方中的有机添加剂为琼脂、聚乙二醇，或缩甲剂纤维素。
3、一种权利要求1所述的一种多重自组装纳米功能性涂料的制备方法，其特征是：按如下步骤进行：
(1)在压力反应釜中，按纳米核基料配方，依次将水、琼脂、润湿剂、四氯化钛、消泡剂、分散剂加入反应釜中，用PH调节剂调PH值为5.8-6.6，并在加入原料的同时进行机械搅拌，搅拌均匀后加压和加热至压力为：0.5～0.8mPa和温度为：150～180℃，保持反应温度和压力持续5小时，得到细度小于25um的TiO2纳米基料；
(2)将上述所得到的纳米核基料降温至常压和温度80～90℃，按照自构筑基料配方中的量，依次加入分散剂、润湿剂、防沉剂和多功能剂，然后加入颜料及填料，在高剪切力作用下砂磨分散30分钟，使物料细度小于30um，控制常压和温度80～90℃，维持作用时间5.5小时，得到自构筑纳米基料；
(3)将步骤(2)所得到的自构筑纳米基料降温至常压和温度60～70℃，按照自修饰基料配方中的量，依次加入成膜剂、消泡剂、表面滑爽剂、流变剂和表面活性剂，然后用PH调节剂调PH值为6.2，加压升温至压力0.2～0.5mPa和温度110～130℃，保持反应温度和压力持续5小时，得到细度小于35um的自修饰的纳米基料；
(4)将步骤(3)所得到的自修饰基料转移至低转速的成料反应釜中，使料浆缓慢降温，并在100℃、80℃和60℃分别维持温度1小时以上，最后再降温至常温，得到多重自组装纳米功能性涂料，所得的涂料达到如下质量要求：外观乳白色或其它颜色粘稠性液体；固含量≥45％；黏度(涂-4#杯)≥60’；附着力(加速破坏)≥30年；粒径分布35～45纳米；悬浮稳定性合格。
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