CN108929072B - 一种从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，它包括如下步骤：铁尾矿前处理；酸洗提铁；碱溶提硅；制备溶胶；复合凝胶；常压干燥；石膏固化；制备氧化铁粉体及材料后处理。本发明通过采用上述方法，提取铁尾矿中的硅、铝、铁等元素，制备氧化铁粉体及二氧化硅气凝胶垫，并在二氧化硅气凝胶垫上复合固化材料使之机械强度大幅提升，得到的氧化铁粉体具有较小粒径，适用于建筑、化工等领域；制备的二氧化硅复合隔热保温材料具有较低导热系数及较高的机械强度，可直接作为保温材料应用广泛。

Description

一种从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合保温材料的方法。
背景技术
铁尾矿是指在铁矿开发过程中，由选矿厂排放的尾矿浆经自然脱水后形成的固体矿业废料。我国铁尾矿资源成分复杂，种类繁多，其主要特点有：（1）产量大、利用率低；（2）种类繁多；（3）化学成分复杂；（4）粒度细、泥化严重等。目前铁尾矿已成为一种重要的污染源，堆存铁尾矿会占用大量土地，其次尾矿库的维护营运费用高，具有很大的安全隐患。从可持续发展的角度来说，铁尾矿是二次资源，其中含有大量的有价元素（铁、硅、铝等）和有用成分，如果不加以回收利用等于把资源浪费。
目前对于铁尾矿的利用主要集中在建筑材料方面，可用作水泥的原料，生产玻璃陶瓷制品等低价值产品，且反应工艺复杂，造成成本增加，难以大规模工业化。
二氧化硅气凝胶是一种有超强保温隔热性能的材料，它有着高温下不燃烧，且保温效果大大好于一般无机材料，但其机械性能不佳，易碎，以及制备时条件较为苛刻等特点一直限制其进一步应用。目前二氧化硅气凝胶的制备主要使用有机硅源及水玻璃等，制成湿凝胶的干燥方式集中在超临界干燥，反应条件苛刻，能耗较大。
针对上述技术背景，以铁尾矿为原料制备氧化铁及纳米复合保温材料，可以将铁元素回收并制成氧化铁粉体进一步利用，还将硅、铝元素提取出来与玻璃纤维毡制成硅铝复合气凝胶垫，并通过石膏层的支撑作用将该复合保温材料的机械性能大大提高，使其可直接用在墙体、管道的保温隔热应用之中。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种以铁尾矿为原料，制备氧化铁及纳米复合保温材料的方法，这种方法制备的氧化铁粉体可以用作炼铁原料、着色剂、化学工业原料等；将其中硅、铝元素制成复合硅气凝胶，通过玻璃纤维毡、石膏等进一步增强机械强度，使之可以直接应用在保温隔热领域。
所述的一种从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将铁尾矿研磨粉碎并过100目筛，得到磨细后的铁尾矿；
2）将步骤1）的磨细后的铁尾矿放入马弗炉内加热到850-950℃进行活化，保温4.5-5.5小时，制得活化铁尾矿粉，活化铁尾矿粉与盐酸混合并搅拌反应，反应结束后过滤，滤渣进行干燥，滤液用容器收集；
3）将步骤2）中的滤渣与氢氧化钠颗粒混合并搅拌均匀，放入马弗炉中500-600℃保持1.5-2.5小时，制得碱熔后的铁尾矿，再将该铁尾矿融入水中加热搅拌反应，反应结束经过滤得到粗硅溶液；
4）将步骤3）中的粗硅溶液通过阳离子交换树脂，加入氨水溶液搅拌将pH调至6.5-7.5，再将纤维选毡浸入粗硅溶液中静置凝胶得湿凝胶垫；
5）将步骤4）中得到的湿凝胶垫浸入凝胶老化液，室温下静置，得老化后的湿凝胶垫；
6）将步骤5）中的老化后的湿凝胶垫浸入正己烷中进行溶剂交换；
7）将步骤6）中溶剂交换后的湿凝胶垫浸入改性液中改性，将改性后的湿凝胶垫进行常压干燥，得到二氧化硅气凝胶垫；
8）将石膏与水混合后，均匀涂在步骤7）的二氧化硅气凝胶垫上，并附压一张纤维网格布，之后在常温下静置干燥，得到纳米复合隔热保温材料。
9）将步骤2）中的滤液在超声环境下缓慢滴加稀氨水至溶液显碱性，静置后抽滤，将滤渣常压下干燥，之后放入马弗炉内焙烧制得氧化铁粉体。
所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤1）的铁尾矿的主要成分为：SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3。
所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤2）中盐酸浓度为1-3mol/L，优选为2mol/L，活化铁尾矿与盐酸的体积比为1:1.6-2。
所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤3）中的滤渣与氢氧化钠的质量比例为1:1.3-2，且碱溶后的铁尾矿按1:3-7的固液比与水混合在65℃-95℃下搅拌反应。
所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤4）中氨水浓度为2-4mol/L，当溶胶浸入玻璃纤维毡后，毡垫硬化即为凝胶。
所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤5）中的老化液为无水乙醇和正硅酸乙酯混合液，无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为8-12：1，优选为10:1。
所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤7）中的改性液为正己烷和三甲基氯硅烷按体积比10:1混合。
所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤8）中石膏与水的质量比为1:0.25-0.35，纤维网格布与气凝胶垫面积相同。
所述的从铁尾矿制备金属氧化物及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤9）中滤渣焙烧温度为500℃-600℃，稀氨水浓度为1-2mol/L，滴加速度为40-60滴/分钟。
所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于得到的氧化铁粉体的振实密度为1.089-1.147 g/cm3，粒径小于50nm；二氧化硅复合隔热保温材料的平均密度为1.762-1.837g/cm3。通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1）本发明以铁尾矿为主要原料，可以大量处理这种固体废弃物，达到环境保护和资源利用的双重优势；
2）本发明将该尾矿中含量最大的硅、铁三种元素都进行了提出利用，铝与硅同时提取出来，最大限度的将铁尾矿利用最大化；
3）本发明通过将硅铝复合气凝胶加入至玻璃纤维毡中，克服了其易碎的特点，又通过表面石膏层的支撑作用进一步提高了机械强度，使之拥有超强保温隔热效果的前提下，兼具较强的机械强度，可以直接应用在墙体、管道的保温领域。最终制备的复合尾矿渣隔热保温材料达到了国标A1级不燃性建筑材料标准，且抗压强度达到了20Mpa以上，具备很强的阻燃性能及机械强度。
附图说明
图1是本发明实施流程图；
图2是本发明实例1制得的二氧化硅复合隔热保温材料的气凝胶层SEM图；
图3是本发明实例1制得的氧化铁粉体的SEM图；
图4是本发明实例1制得的二氧化硅复合隔热保温材料的结构示意图。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1制备金属氧化物及纳米复合隔热保温材料
如图1所示，本发明实施例1以铁尾矿为原料制备金属氧化物及纳米复合隔热保温材料，包括如下步骤：
（1）原料至少包括华北地区铁尾矿（质量分数SiO2 45.43%、CaO13.81%、MgO13.10%、Al2O3 11.35%、Fe2O3 10.13%，余量为杂质，以下实施例所采用的原料与本实施例相同）、氢氧化钠、盐酸、浓氨水、玻璃纤维、正己烷、三甲基氯硅烷、无水乙醇、石膏；
（2）将磨细后的铁尾矿过100目筛，之后放入马弗炉内加热到850℃，保持温度4.5小时，常温冷却后与2mol/L盐酸按体积比1:1.6混合并搅拌2小时，过滤取得滤渣进行干燥，滤液收集待用；
（3）将滤渣与氢氧化钠按质量比1:1.3混合并搅拌均匀，加热至500℃保持1.5小时，取出融入水中，按1:3的固液比在65℃下搅拌反应22小时，经过滤得到粗硅溶液；
（4）将粗硅溶液通过阳离子交换树脂，加入氨水溶液调至pH=6.5，搅拌均匀，玻璃纤维毡浸入溶液中静置，待玻璃纤维毡硬化即为凝胶，得到湿凝胶垫；
（5）凝胶老化：将制得的凝胶垫浸入凝胶老化液（无水乙醇与正硅酸乙酯按体积为10:1混合），在室温下静置21小时老化；
（6）溶剂交换：将老化后的凝胶垫浸入正己烷中21小时进行溶剂交换，将胶体垫内的水置换出来；
（7）表面改性：将制得的凝胶垫浸入改性液（正己烷与三甲基氯硅烷按体积比10:1的比例混合），室温下静置12小时，最后将制得的凝胶65℃常压干燥6小时，在100℃常压干燥3小时，获得一种以铁尾矿为原料制备的疏水二氧化硅气凝胶垫；
（8）将石膏与水按固液比1：0.25混合，均匀涂在二氧化硅气凝胶垫上，并附压一张纤维网格布，之后在常温下静置干燥，得纳米复合隔热保温材料，其结构如图4所示，该保温材料从上到下依次为固化石膏层1、硅气凝胶垫层2及纤维网格布层3；
（9）将步骤（2）中含铁滤液在超声环境下用1mol/L稀氨水调节至pH=7，出现大量沉淀，静置2小时后过滤，滤渣干燥后放入马弗炉内，在500℃的温度下焙烧2小时，最后制得氧化铁纳米粉体。并对所得的氧化铁及二氧化硅复合隔热保温材料进行了性能参数测定，具体如下：
1）实施例1制备的硅气凝胶层扫描电子显微镜（SEM）分析
图2为二氧化硅气凝胶层在电子扫描显微镜下的微观结构形貌。从图中可以看出，二氧化硅气凝胶的三维网状结构与玻璃纤维紧密结合在一起，形成一种复合型保温层。
2）实施例1制备的氧化铁粉体扫描电子显微镜（SEM）分析
图3为二氧化硅气凝胶层在电子扫描显微镜下的微观结构形貌。从图中可以看出，制得的氧化铁粉体为球状颗粒，粒径均一，有较高分散度。
实施例2制备金属氧化物及纳米复合隔热保温材料
本发明实施例2以铁尾矿为原料制备金属氧化物及纳米复合隔热保温材料，包括如下步骤：
（1）原料至少包括华北地区铁尾矿、氢氧化钠、盐酸、浓氨水、玻璃纤维、正己烷、三甲基氯硅烷、无水乙醇、石膏；
（2）将磨细后的铁尾矿过100目筛，之后放入马弗炉内加热到950℃，保持温度5.5小时，常温冷却后与2mol/L盐酸按体积比1:2混合并搅拌2小时，过滤取得滤渣进行干燥，滤液收集待用；
（3）将滤渣与氢氧化钠按质量比1:2混合并搅拌均匀，加热至600℃保持2.5小时，取出融入水中，按1:7的固液比在95℃下搅拌反应26小时，经过滤得到粗硅溶液；
（4）将粗硅溶液通过阳离子交换树脂，加入氨水溶液调至pH=7.5，搅拌均匀，玻璃纤维毡浸入溶液中静置，待玻璃纤维毡硬化即为凝胶，得到湿凝胶垫；
（5）凝胶老化：将制得的凝胶垫浸入凝胶老化液（无水乙醇与正硅酸乙酯按体积为10:1混合），在室温下静置27小时老化；
（6）溶剂交换：将老化后的凝胶垫浸入正己烷中27小时进行溶剂交换，将胶体垫内的水置换出来；
（7）表面改性：将制得的凝胶垫浸入改性液（正己烷与三甲基氯硅烷按体积比10:1的比例混合），室温下静置20小时，最后将制得的凝胶65℃常压干燥6小时，在100℃常压干燥3小时，获得一种以铁尾矿为原料制备的疏水二氧化硅气凝胶垫；
（8）将石膏与水按固液比1：0.35混合，均匀涂在二氧化硅气凝胶垫上，并附压一张纤维网格布，之后在常温下静置干燥；
（9）将步骤（2）中含铁滤液在超声环境下用2mol/L稀氨水调节至pH=8，出现大量沉淀，静置2小时后过滤，滤渣干燥后放入马弗炉内，在600℃的温度下焙烧2小时，最后制得氧化铁纳米粉体。并对所得氧化铁及二氧化硅纳米材料性能参数测定同实施例1。
实施例3制备金属氧化物及纳米复合隔热保温材料
本发明实施例3以铁尾矿为原料制备金属氧化物及纳米复合隔热保温材料，包括如下步骤：
（1）原料至少包括华北地区铁尾矿、氢氧化钠、盐酸、浓氨水、玻璃纤维、正己烷、三甲基氯硅烷、无水乙醇、石膏；
（2）将磨细后的铁尾矿过100目筛，之后放入马弗炉内加热到900℃，保持温度5小时，常温冷却后与2mol/L盐酸按体积比1:1.7混合并搅拌2小时，过滤取得滤渣进行干燥，滤液收集待用；
（3）将滤渣与氢氧化钠按质量比1:1.5混合并搅拌均匀，加热至550℃保持2小时，取出融入水中，按1:5的固液比在80℃下搅拌反应24小时，经过滤得到粗硅溶液；
（4）将粗硅溶液通过阳离子交换树脂，加入氨水溶液调至pH=7，搅拌均匀，玻璃纤维毡浸入溶液中静置，待玻璃纤维毡硬化即为凝胶，得到湿凝胶垫；
（5）凝胶老化：将制得的凝胶垫浸入凝胶老化液（无水乙醇与正硅酸乙酯按体积为10:1混合），在室温下静置24小时老化；
（6）溶剂交换：将老化后的凝胶垫浸入正己烷中24小时进行溶剂交换，将胶体垫内的水置换出来；
（7）表面改性：将制得的凝胶垫浸入改性液（正己烷与三甲基氯硅烷按体积比10:1的比例混合），室温下静置16小时，最后将制得的凝胶75℃常压干燥6小时，在110℃常压干燥3小时，获得一种以铁尾矿为原料制备的疏水二氧化硅气凝胶垫；
（8）将石膏与水按固液比1：0.3混合，均匀涂在二氧化硅气凝胶垫上，并附压一张纤维网格布，之后在常温下静置干燥；
（9）将步骤（2）中含铁滤液在超声环境下用1.5mol/L稀氨水调节至pH=7.5，出现大量沉淀，静置2小时后过滤，滤渣干燥后放入马弗炉内，在550℃的温度下焙烧2小时，最后制得氧化铁纳米粉体。并对所得氧化铁及二氧化硅纳米材料性能参数测定同实施例1。
实施例4制备金属氧化物及纳米复合隔热保温材料
本发明实施例4以铁尾矿为原料制备金属氧化物及纳米复合隔热保温材料，包括如下步骤：
（1）原料至少包括华北地区铁尾矿、氢氧化钠、盐酸、浓氨水、玻璃纤维、正己烷、三甲基氯硅烷、无水乙醇、石膏；
（2）将磨细后的铁尾矿过100目筛，之后放入马弗炉内加热到920℃，保持温度5小时，常温冷却后与2mol/L盐酸按体积比1:1.8混合并搅拌2小时，过滤取得滤渣进行干燥，滤液收集待用；
（3）将滤渣与氢氧化钠按质量比1:1.6混合并搅拌均匀，加热至520℃保持2小时，取出融入水中，按1:6的固液比在85℃下搅拌反应25小时，经过滤得到粗硅溶液；
（4）将粗硅溶液通过阳离子交换树脂，加入氨水溶液调至pH=7.5，搅拌均匀，玻璃纤维毡浸入溶液中静置，待玻璃纤维毡硬化即为凝胶，得到湿凝胶垫；
（5）凝胶老化：将制得的凝胶垫浸入凝胶老化液（无水乙醇与正硅酸乙酯按体积为10:1混合），在室温下静置25小时老化；
（6）溶剂交换：将老化后的凝胶垫浸入正己烷中26小时进行溶剂交换，将胶体垫内的水置换出来；
（7）表面改性：将制得的凝胶垫浸入改性液（正己烷与三甲基氯硅烷按体积比10:1的比例混合），室温下静置18小时，最后将制得的凝胶80℃常压干燥6小时，在115℃常压干燥3小时，获得一种以铁尾矿为原料制备的疏水二氧化硅气凝胶垫；
（8）将石膏与水按固液比1：0.28混合，均匀涂在二氧化硅气凝胶垫上，并附压一张纤维网格布，之后在常温下静置干燥；
（9）将步骤（2）中含铁滤液在超声环境下用1.5mol/L稀氨水调节至pH=8，出现大量沉淀，静置2小时后过滤，滤渣干燥后放入马弗炉内，在580℃的温度下焙烧2小时，最后制得氧化铁纳米粉体。并对所得氧化铁及二氧化硅纳米材料性能参数测定同实施例1。
比较例1制备金属氧化物及纳米复合隔热保温材料
本发明比较例1以铁尾矿为原料制备金属氧化物及纳米复合隔热保温材料，包括如下步骤：
（1）原料至少包括华北地区铁尾矿、氢氧化钠、盐酸、浓氨水、玻璃纤维、正己烷、三甲基氯硅烷、无水乙醇、石膏；
（2）将磨细后的铁尾矿过100目筛，之后放入马弗炉内加热到900℃，保持温度5小时，常温冷却后与2mol/L盐酸按质量比1:1.8混合并搅拌3小时，过滤取得滤渣进行干燥，滤液收集待用；
（3）将滤渣与氢氧化钠按质量比1:1.5混合并搅拌均匀，加热至500℃保持2小时，取出融入水中，按1:6的固液比在85℃下搅拌反应30小时，经过滤得到粗硅溶液；
（4）将粗硅溶液通过阳离子交换树脂，加入2mol/L氨水溶液调至pH=9，搅拌均匀，浸入玻璃纤维毡中静置，待玻璃纤维毡硬化即为凝胶；
（5）凝胶老化：将制得的凝胶垫浸入凝胶老化液（无水乙醇与正硅酸乙酯按体积为10:1混合），在室温下静置30小时老化；
（6）表面改性：将制得的胶体浸入改性液（正己烷与三甲基氯硅烷按体积比10:1的比例混合），室温下静置28小时，最后将制得的凝胶75℃常压干燥6小时，在130℃常压干燥4小时，获得一种以铁尾矿为原料制备的疏水二氧化硅气凝胶垫；
（7）将石膏与水按固液比1：0.28混合，均匀涂在二氧化硅气凝胶垫上，并附压一张纤维网格布，之后在常温下静置干燥。
比较例2制备金属氧化物及纳米复合隔热保温材料
本发明比较例2以铁尾矿为原料制备金属氧化物及纳米复合隔热保温材料，包括如下步骤：
（1）原料至少包括华北地区铁尾矿、氢氧化钠、盐酸、浓氨水、玻璃纤维、正己烷、三甲基氯硅烷、无水乙醇、石膏；
（2）将磨细后的铁尾矿过100目筛，之后放入马弗炉内加热到900℃，保持温度5小时，常温冷却后与2mol/L盐酸按质量比1:1.8混合并搅拌3小时，过滤取得滤渣进行干燥，滤液收集待用；
（3）将滤渣与氢氧化钠按质量比1:1.5混合并搅拌均匀，加热至500℃保持2小时，取出融入水中，按1:6的固液比在85℃下搅拌反应30小时，经过滤得到粗硅溶液；
（4）将粗硅溶液通过阳离子交换树脂，加入2mol/L氨水溶液调至pH=9，搅拌均匀，浸入玻璃纤维毡中静置，待玻璃纤维毡硬化即为凝胶；
（5）溶剂交换：将老化后的凝胶垫浸入正己烷中30小时进行溶剂交换，将胶体垫内的水置换出来；
（6）表面改性：将制得的胶体浸入改性液（正己烷与三甲基氯硅烷按体积比10:1的比例混合），室温下静置28小时，最后将制得的凝胶75℃常压干燥6小时，在130℃常压干燥4小时，获得一种以铁尾矿为原料制备的疏水二氧化硅气凝胶垫；
（7）将石膏与水按固液比1：0.25混合，均匀涂在二氧化硅气凝胶垫上，并附压一张纤维网格布，之后在常温下静置干燥。
将本发明实施例1-4及比较例1-2所得产品性能参数列入表1。
表1本发明实施例1-4及比较例1-2所得产品性能参数表
Figure 219021DEST_PATH_IMAGE001
由以上实施例和比较例及表1的数据可知，本发明提供了一种以铁尾矿为原料制备金属氧化物及纳米复合隔热保温材料的方法，包括：对铁尾矿中有价元素进行回收利用；大大降低了制备硅气凝胶产品所需硅源的价格；在制成的气凝胶垫上复合石膏层，在保持气凝胶垫优异的保温隔热性能的同时，大幅提升其机械强度使之可直接应用于保温领域。本发明提供的氧化铁粉体及二氧化硅复合隔热保温材料制备条件温和、对设备要求不高、原料廉价易得、日常能耗较小、易于工业化。
由表1的结果可知，比较例1在步骤（6）中未进行溶剂交换，与原方法相比，最终气凝胶垫体积缩小，发生扭曲，复合石膏后表面有较大起伏。这主要是因为没有进行溶剂交换，在干燥过程中凝胶孔道中的水产生巨大的表面张力使二氧化硅气凝胶发生坍塌，导致整个样品发生形变。这证明了对凝胶进行溶剂交换是非常必要的。
比较例2在步骤（5）中未进行凝胶老化操作，与原方法相比，制得的硅气凝胶垫质软、易弯曲，且与石膏层结合不牢固，这是由于未进行凝胶老化操作，没有加强已形成凝胶的三维骨架，使其机械性能大幅降低，在干燥过程中承受不了溶剂蒸发带来的表面张力而碎裂。这证明了对凝胶进行老化操作可加强硅气凝胶的结构及其机械强度。
以上所述仅为本发明的部分实施例，并非用来限制本发明。但凡依本发明内容所做的均等变化与修饰，都为本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将铁尾矿研磨粉碎并过100目筛，得到磨细后的铁尾矿；
2）将步骤1）的磨细后的铁尾矿放入马弗炉内加热到850-950℃进行活化，保温4.5-5.5小时，制得活化铁尾矿粉，活化铁尾矿粉与盐酸混合并搅拌反应，反应结束后过滤，滤渣进行干燥，滤液用容器收集；
3）将步骤2）中的滤渣与氢氧化钠颗粒混合并搅拌均匀，放入马弗炉中500-600℃保持1.5-2.5小时，制得碱熔后的铁尾矿，再将该铁尾矿融入水中加热搅拌反应，反应结束经过滤得到粗硅溶液；
4）将步骤3）中的粗硅溶液通过阳离子交换树脂，加入氨水溶液搅拌将pH调至6.5-7.5，再将玻璃纤维毡浸入粗硅溶液中静置凝胶得湿凝胶垫；
5）将步骤4）中得到的湿凝胶垫浸入凝胶老化液，室温下静置，得老化后的湿凝胶垫；
6）将步骤5）中的老化后的湿凝胶垫浸入正己烷中进行溶剂交换；
7）将步骤6）中溶剂交换后的湿凝胶垫浸入改性液中改性，将改性后的湿凝胶垫进行常压干燥，得到二氧化硅气凝胶垫；
8）将石膏与水混合后，均匀涂在步骤7）的二氧化硅气凝胶垫上，并附压一张纤维网格布，之后在常温下静置干燥，得到纳米复合隔热保温材料；
9）将步骤2）中的滤液在超声环境下缓慢滴加稀氨水至溶液显碱性，静置后抽滤，将滤渣常压下干燥，之后放入马弗炉内焙烧制得氧化铁粉体，滤渣焙烧温度为500℃-600℃，稀氨水浓度为1-2mol/L，滴加速度为40-60滴/分钟。
2.根据权利要求1所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤1）的铁尾矿的主要成分为：SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3。
3.根据权利要求1所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤2）中盐酸浓度为1-3mol/L，活化铁尾矿与盐酸的体积比为1:1.6-2。
4.根据权利要求1所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤3）中的滤渣与氢氧化钠的质量比例为1:1.3-2，且碱熔后的铁尾矿按1:3-7的固液比与水混合在65℃-95℃下搅拌反应。
5.根据权利要求1所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤4）中氨水浓度为2-4mol/L，当溶胶浸入玻璃纤维毡后，硬化即为凝胶垫。
6.根据权利要求1所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤5）中的老化液为无水乙醇和正硅酸乙酯混合液，无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为8-12：1。
7.根据权利要求1所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤7）中的改性液为正己烷和三甲基氯硅烷按体积比10:1混合。
8.根据权利要求1所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤8）中石膏与水的质量比为1:0.25-0.35，纤维网格布与气凝胶垫面积相同。
9.根据权利要求1所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于得到的氧化铁粉体的振实密度为1.089-1.147 g/cm3，粒径小于50nm；二氧化硅复合隔热保温材料的平均密度为1.762-1.837g/cm3。
10.根据权利要求1所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤2）中盐酸浓度为2mol/L。
11.根据权利要求1所述的从铁尾矿制备氧化铁及纳米复合隔热保温材料的方法，其特征在于步骤5）中的老化液为无水乙醇和正硅酸乙酯混合液，无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为10:1。
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