CN106430265B - 从铝土矿中提取铝制备氧化铝气凝胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶金、化工生产技术领域，具体是一种从铝土矿中提取铝制备氧化铝气凝胶的方法。主要步骤为：将铝土矿研磨并焙烧，然后与浓硫酸混合，加热搅拌，充分反应后，冷却、稀释，采用真空抽滤，得滤出液，将滤出液进行浓缩结晶后得硫酸铝晶体，然后与氯化氢溶液混合，通入氯化氢气体使溶液饱和，制得纯净的六水氯化铝晶体，加入乙醇和蒸馏水混合搅拌溶解，再加入甲酰胺，继续搅拌，然后缓缓滴入环氧丙烷，搅拌后静置即可得到湿凝胶；将湿凝胶老化，然后在恒温条件下，加入无水乙醇浸泡，然后加入含正硅酸乙酯的乙醇溶液浸泡；再加入无水乙醇浸，然后干燥，最后进行煅烧后即得氧化铝气凝胶。本发明强度高，经济效益好。

Description

从铝土矿中提取铝制备氧化铝气凝胶的方法
技术领域
本发明属于冶金、化工生产技术领域，具体是一种从铝土矿中提取铝制备氧化铝气凝胶的方法。
背景技术
气凝胶是以纳米粒子或高聚物分子为骨架组成的内部充满气态物质的低密度多孔性固体材料。它是世界上最轻的凝聚态材料，有“固态烟”之称。气凝胶不仅具有纳米材料的基本性质，还具有高孔隙率、低密度、低折射系数、低导电系数、低传热系数、低声传播速度等很多优良特性，在超低密度耐高温隔热材料、灵敏元件传感器、高效高能电极材料、特种介电材料、优良的气体吸收剂和过滤器、新型高能粒子控测器、太阳能吸收转化器、高效催化剂和催化剂载体、特种玻璃前驱体等方面具有非常诱人的应用前景。气凝胶的种类很多，己经研制出无机、有机、无机一有机系列的气凝胶，其中以研究性能相对优越的无机氧化物气凝胶为主。气凝胶是一种低密度、高孔隙率和高比表面积的轻质纳米介孔固体，既具有纳米材料的基本特性，又具有热导系数小、耐热性高等奇异特点，使其在很多方面都具有广泛的应用。
气凝胶的制备工艺通常采用溶胶一凝胶法，该法最初是由应用在气凝胶的制备当中。溶胶一凝胶法具有以下优点；反应条件温和、通常不需要高温高压、对设备技术要求不高、体系化学均匀性好、所得产品纯度高、粒径分布均匀、粒度分布窄、可通过改变溶胶一凝胶过程参数来控制纳米材料的微观结构。因而受到了广泛的关注，一直被国内外研究学者应用在各种气凝胶的制备当中，从而形成了一门独立的溶胶一凝胶科学与技术的学科。值得一提的是制备过程中的干燥工艺并非一定是传统的超临界干燥，随着实验技术的进步，许多常压干燥方法取代了超临界干燥过程，克服了其制备周期长，生产成本高，实际应用小等弊端目前在气凝胶的制备方法、结构控制、性能测试及其应用方面积累了很多经验。可以肯定的是以往的研究成果为目前的研究提供了坚实的基础，但由于传统工艺存在的诸多缺点，如昂贵的制备成本，再加上纳米多孔气凝胶材料本身的高脆性和低强度等不足大大制约了气凝胶的发展。因此，急需一种经济有效的方法制备出性能更佳优越的气凝胶材料是国内外研究学者共同的目标。
发明内容
针对上述现有技术中的不足之处，本发明旨在提供一种从铝土矿中提取铝制备氧化铝气凝胶的方法，制备出的氧化铝气凝胶强度高，制备成本低及柔性好。
为解决上述技术问题，本发明的从铝土矿中提取铝制备氧化铝气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铝土矿用恒温电阻箱焙烧；
(2)将焙烧后的铝土矿进行研磨，并用筛子筛分选取100目铝土矿，将铝土矿与浓硫酸按比例混合，加热搅拌，充分反应后，停止加热，自然冷却，然后稀释，采用真空抽滤，所得滤出液即为硫酸铝溶液，将硫酸铝溶液进行加热、冷却及浓缩后即得硫酸铝晶体；
(3)取上述硫酸铝晶体与氯化氢溶液混合，通入氯化氢气体使溶液饱和，混合液中析出晶体，即为六水氯化铝晶体；
(4)向六水氯化铝晶体中加入乙醇和蒸馏水的混合液并搅拌，一段时间后再加入甲酰胺，继续搅拌，然后以每秒2滴的速度滴加环氧丙烷，不间断搅拌20～30min后静置，静置后凝固即得湿凝胶；
(5)向上述制得的湿凝胶中加入无水乙醇，在常温下老化2次，每次18～24h，向上述老化后的凝胶中加入含正硅酸乙酯的乙醇溶液，浸泡2次，每次18～24h。
(6)然后再用乙醇浸泡凝胶2次，每次18～24h，替换出凝胶中的水分和残留的正硅酸乙酯；
(7)将凝胶在恒温50～60℃条件下干燥，制得氢氧化铝气凝胶；
(8)将制得的氢氧化铝气凝胶在温度由60到500℃的条件升温煅烧，升温速率为每2分钟5℃，煅烧后即得氧化铝气凝胶。
所述步骤(1)中焙烧温度为850℃，焙烧时间为0.5～2h。
所述步骤(2)中加热温度为185℃，搅拌方法为机械搅拌，反应时间为1.5～2h。
所述步骤(3)中氯化氢溶液为质量浓度为15～30％的氯化氢溶液。
所述步骤(4)中的溶液的粒子数比例为n(Al)：n(乙醇)：n(水)＝4：50：61，搅拌时间为30min，静置时间为1h。
所述步骤(5)中混合溶液中正硅酸乙酯的质量浓度为80％。
所述步骤(7)中干燥温度为60℃，干燥时间为24h。
本发明的从铝土矿中提取铝制备氧化铝气凝胶的方法，具有以下优点：第一，蒸馏水的引入一方面使氯化铝溶解速度加快，另一方面相对延长了凝胶时间，使开裂离浆现象得到改善。第二，将甲酰胺作为干燥化学控制剂，它能使溶胶体系所形成的凝胶的网络结构变得更加均匀，凝胶网络孔洞分布更加集中，从而获得较高强度的凝胶结构，以抵抗凝胶在干燥过程中所产生的应力，减小甚至避免凝胶干燥过程中因应力不均匀所造成的收缩和开裂现象，最终获得密度更低的大块的气凝胶产品。第三，降低了生产成本，提高经济效益。
附图说明
图1为本发明从铝土矿中提取铝制备氧化铝气凝胶的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
如图1所示，本发明的从铝土矿中提取铝制备氧化铝气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将铝土矿用恒温电阻箱焙烧；
(2)将焙烧后的铝土矿进行研磨，并用筛子筛分选取100目铝土矿，将铝土矿与浓硫酸按比例混合，加热搅拌，充分反应后，停止加热，自然冷却，然后稀释，采用真空抽滤，所得滤出液即为硫酸铝溶液，将硫酸铝溶液进行加热、冷却及浓缩后即得硫酸铝晶体；
(3)取上述硫酸铝晶体与氯化氢溶液混合，通入氯化氢气体使溶液饱和，混合液中析出晶体，即为六水氯化铝晶体；由于六水氯化铝在酸性溶液中的溶解度随盐酸浓度的提高而急剧降低，所以采用质量浓度为30％的盐酸溶解硫酸铝晶体，并往溶液中通入HCl气体，使溶液处于饱和状态，制得纯净的六水氯化铝晶体。
(4)向六水氯化铝晶体中加入乙醇和蒸馏水的混合液并搅拌，一段时间后再加入甲酰胺，继续搅拌，然后以每秒2滴的速度滴加环氧丙烷，不间断搅拌20～30min后静置，静置后凝固即得湿凝胶；蒸馏水的引入一方面使氯化铝溶解速度加快，另一方面相对延长了凝胶时间，使开裂离浆现象得到改善；将甲酰胺作为干燥化学控制剂，它能使溶胶体系所形成的凝胶的网络结构变得更加均匀，凝胶网络孔洞分布更加集中，从而获得较高强度的凝胶结构，以抵抗凝胶在干燥过程中所产生的应力，减小甚至避免凝胶干燥过程中因应力不均匀所造成的收缩和开裂现象，最终获得密度更低的大块的气凝胶产品。
(5)向上述制得的湿凝胶中加入无水乙醇，在常温下老化2次，每次18～24h，向上述老化后的凝胶中加入含正硅酸乙酯的乙醇溶液，浸泡2次，每次18～24h。
(6)然后再用乙醇浸泡凝胶2次，每次18～24h，替换出凝胶中的水分和残留的正硅酸乙酯；
(7)将凝胶在恒温50～60℃条件下干燥，制得氢氧化铝气凝胶；
(8)将制得的氢氧化铝气凝胶在温度由60到500℃的条件升温煅烧，升温速率为每2分钟5℃，煅烧后即得氧化铝气凝胶。
进一步的，所述步骤(1)中焙烧温度为850℃，焙烧时间为0.5～2h。
进一步的，所述步骤(2)中加热温度为185℃，搅拌方法为机械搅拌，反应时间为1.5～2h。
进一步的，所述步骤(3)中氯化氢溶液为质量浓度为15～30％的氯化氢溶液。
进一步的，所述步骤(4)中的溶液中粒子数比例为n(Al)：n(乙醇)：n(水)＝4：50：61，搅拌时间为30min，静置时间为1h。
进一步的，所述步骤(5)中混合溶液中正硅酸乙酯的质量浓度为80％。
更进一步的，所述步骤(7)中干燥温度为60℃，干燥时间为24h。
本发明的从铝土矿中提取铝制备氧化铝气凝胶的方法具有以下优点：第一，蒸馏水的引入一方面使氯化铝溶解速度加快，另一方面相对延长了凝胶时间，使开裂离浆现象得到改善。第二，将甲酰胺作为干燥化学控制剂，它能使溶胶体系所形成的凝胶的网络结构变得更加均匀，凝胶网络孔洞分布更加集中，从而获得较高强度的凝胶结构，以抵抗凝胶在干燥过程中所产生的应力，减小甚至避免凝胶干燥过程中因应力不均匀所造成的收缩和开裂现象，最终获得密度更低的大块的气凝胶产品。第三，降低了生产成本，提高经济效益。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种从铝土矿中提取铝制备氧化铝气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铝土矿用恒温电阻箱焙烧；
(2)将焙烧后的铝土矿进行研磨，并用筛子筛分选取100目铝土矿，将铝土矿与浓硫酸按比例混合，加热搅拌，充分反应后，停止加热，自然冷却，然后稀释，采用真空抽滤，所得滤出液即为硫酸铝溶液，将硫酸铝溶液进行加热、冷却及浓缩后即得硫酸铝晶体；
(3)取上述硫酸铝晶体与氯化氢溶液混合，通入氯化氢气体使溶液饱和，混合液中析出晶体，即为六水氯化铝晶体；
(4)向六水氯化铝晶体中加入乙醇和蒸馏水的混合液并搅拌，一段时间后再加入甲酰胺，继续搅拌，缓慢滴加环氧丙烷，不间断搅拌20～30min后静置，静置后凝固即得湿凝胶，溶液的粒子数比例为n(Al)：n(乙醇)：n(水)＝4：50：61，所述向六水氯化铝晶体中加入乙醇和蒸馏水的混合液并搅拌的搅拌时间为30～45min，静置时间为0.5～1h；
(5)向上述制得的湿凝胶中加入无水乙醇，在常温下老化2次，每次18～24h，向上述老化后的凝胶中加入含正硅酸乙酯的乙醇溶液，浸泡2次，每次18～24h；
(6)然后再用乙醇浸泡凝胶2次，每次18～24h，替换出凝胶中的水分和残留的正硅酸乙酯；
(7)将凝胶在恒温50～60℃条件下干燥；
(8)将制得的氢氧化铝气凝胶在温度由60℃到500℃的条件升温煅烧，煅烧后即得氧化铝气凝胶。
2.根据权利要求1所述的从铝土矿中提取铝制备氧化铝气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤(1)中焙烧温度为850℃，焙烧时间为0.5～2h。
3.根据权利要求1所述的从铝土矿中提取铝制备氧化铝气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤(2)中加热搅拌的加热温度为185℃，搅拌方法为机械搅拌，反应时间为1.5～2h。
4.根据权利要求1所述的从铝土矿中提取铝制备氧化铝气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤(3)中氯化氢溶液为质量浓度为15～30％的氯化氢溶液。
5.根据权利要求1所述的从铝土矿中提取铝制备氧化铝气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤(5)中含正硅酸乙酯的乙醇溶液中正硅酸乙酯的质量浓度为80％。
6.根据权利要求1所述的从铝土矿中提取铝制备氧化铝气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤(7)中干燥温度为60℃，干燥时间为24h。
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