CN102849765A - 一种利用低品位铝土矿酸浸制取氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用低品位铝土矿酸浸制取氧化铝的方法，将粉低品位铝土矿研磨，用浓硫酸浸出得硫酸铝溶液，浓缩冷却析出硫酸铝结晶，用盐酸溶解硫酸铝，然后通入HCl气体使溶液饱和，得到AlCl3•6H2O晶体析出，AlCl3•6H2O与氢氧化铵溶液或液氨或碳酸氢铵溶液或碳酸铵溶液反应得到氢氧化铝和氯化铵溶液，氢氧化铝经煅烧得到氧化铝，氯化铵经氧化镁置换得氨气和氯化镁，氯化镁经水解得到氧化镁和盐酸循环使用。
Description
技术领域
本发明属于有色金属冶金领域，涉及一种利用低品位铝土矿酸浸制取氧化铝的方法。
背景技术
氧化铝的生产方法到目前为止主要有碱法和酸法两大类。上世纪60年代，波兰曾采用碱石灰烧结法用粉煤灰提取氧化铝，建成了年产5000吨氧化铝和35万吨水泥的实验工厂。澳大利亚墨尔本的联邦科学与工业研究组织提出了碱式硫酸铝法，用硫酸铝溶液溶出高硅铝土矿，得到碱式硫酸铝，碱式硫酸铝在1150℃下煅烧得到氧化铝和SO3气体，SO3气体用于制硫酸返回继续使用。法国彼施涅公司发明了用浓硫酸和盐酸相结合的酸法处理粘土和煤页岩，既用浓硫酸处理含铝原料得到硫酸铝，然后用盐酸溶解硫酸铝并通入HCl气体使溶液饱和析出六水氯化铝，六水氯化铝在1100-1200℃下煅烧得到氧化铝和HCl气体，HCl气体返回系统循环使用。
随着世界各国对环境保护的强烈要求和铝矿资源日渐匮乏，人们对利用低品位的含铝矿物提取氧化铝的性趣得到进一步提升。我国的许多研究人员也开展了大量研究工作。专利CN101284668A、CN101070173A公开了石灰石烧结法生产氧化铝的方法，专利CN91101728.3公开了盐酸为介质处理高硅铝矿石得到碱式铝酸盐Al2(OH)5Cl,
然后经拜耳法流程处理得到氧化铝的方法。专利CN201010172151.7公开了盐酸浸出铝土矿，用磷酸三丁酯和磺化煤油萃取除铁得到氯化铝，然后热解氯化铝得到氧化铝的方法。专利CN200710010917.x公开了硫酸浸出低铝硅比铝土矿,得到含有杂质的硫酸铝，经过煅烧得到γ氧化铝，然后经拜耳法处理得到α氧化铝的处理的方法。硫酸便宜，挥发性和腐蚀性都小，所以对硫酸法的研究较多。每分子硫酸铝带有18～24个结晶水，氧化铝的质量分数仅为13～15%，煅烧这种结晶产物热耗大、易熔化，而且废气中SO2和SO3体积分数低，不利于回收硫酸。加之得到的氧化铝纯度不高，需要再用拜耳法进行处理，成本较高。
碱石灰烧结法处理低品位铝矿的最大困扰是矿物中大量的硅需要使用较大量的碱石灰，大量的铝原料进入赤泥，氧化铝的回收率较低，成本较高。
发明内容
针对现有利用高硅含铝矿物提取氧化铝工艺成本高的问题，本发明提供一种低品位铝土矿酸浸制取氧化铝的方法，本发明按以下步骤进行：
将铝土矿研磨至100-200μm；按1：（3～8）的质量比，将铝土矿与75-98%的硫酸混合均匀，在100～350℃下浸出1～3小时；过滤经硫酸浸出的铝土矿，使余酸与滤渣分离；按1：（3～5）的质量比，将滤渣与水混合，在50～100℃下煮溶30～60分钟，溶出反应物；过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液；将硫酸铝蒸发结晶或将硫酸铝溶液浓缩至密度为1.4g/ml；用15～38%盐酸与硫酸铝混合；然后通入HCl气体使溶液饱和，得到AlCl3·6H2O晶体析出；将AlCl3·6H2O晶体与氢氧化铵溶液或液氨或碳酸氢铵溶液混合，经过反应，得到氢氧化铝和氯化铵溶液；氢氧化铝在1100～1200℃煅烧，得到氧化铝；将氯化铵溶液与氧化镁或氢氧化镁混合加热到100～136℃，蒸发得到氨气和氯化镁晶体，将氯化镁加热到200～250℃，分解得到HCl气体和氧化镁晶体，氨气、氧化镁、盐酸返回系统循环使用。
本发明具有铝矿物中的硅不参与反应，氯化铝饱和析出纯度高等优点，采用氨水解的方法直接得到氢氧化铝，简化了工艺步骤。
本发明在制造氢氧化铝过程中均是在较低的温度下进行，煅烧氢氧化铝的余热可以用于前段各工序加热，能源利用率高，生产成本低，设备易实现，并可得到白炭黑、氯化铁、氯化镓、四氯化钛等有用的副产品。
附图说明
图1为本发明方法氨水与氯化铝水解的工艺流程图；
图2为本发明方法碳酸氢铵与氯化铝水解的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明的方法，实施例中所用的矿石的主要化学成分如表1、表2、表3、表4所示。
表1铝土矿主要化学成分（质量百分含量%）
| Al2O3 | SiO2 | Fe2O3 | CaO | TiO2 | MgO | Na2O | K2O | 其它 | |
| 矿样1 | 66.75 | 12.45 | 1.39 | 0.25 | 2.94 | 0.16 | 0.040 | 0.32 | 15.70 |
| 矿样2 | 55.75 | 16.56 | 5.3 | 0.68 | 2.32 | 0.18 | 0.053 | 0.2 | 18.957 |
表2高岭土主要化学成分（质量百分含量%）
| Al2O3 | SiO2 | Fe2O3 | CaO | MgO | Na2O | K2O | 其它 |
| 30.32 | 57.03 | 1.42 | 0.55 | 0.49 | 0.31 | 2.53 | 7.35 |
表3霞石主要化学成分（质量百分含量%）
| Al2O3 | SiO2 | Fe2O3 | CaO | TiO2 | MgO | Na2O | K2O | 其它 |
| 20.05 | 60.64 | 1.37 | 0.52 | 0.12 | 0.13 | 8.97 | 5.06 | 3.14 |
表4煤矸石主要化学成分（质量百分含量%）
| Al2O3 | SiO2 | Fe2O3 | CaO | MgO | Na2O | K2O | 其它 |
| 18.15 | 55.50 | 5.42 | 3.38 | 1.23 | 0.64 | 1.67 | 14.01 |
实施例1：
取矿样1铝土矿700克，研磨至100μm，将铝土矿与质量百分含量98%的硫酸2600ml混合，在100℃下浸出1小时；过滤经硫酸浸出的铝土矿，使余酸与滤渣分离。向滤渣中加入3000ml的水，在50℃下煮溶30分钟，溶出反应物，过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液。
将硫酸铝溶液加热浓缩至1000ml，加入38%盐酸3000ml，然后通入HCl气体，析出氯化铝晶体,过滤得到2057克氯化铝晶体。
取NH3含量25%wt氢氧化铵溶液2000ml，与氯化铝溶液反应，得到氢氧化铝沉淀和氯化铵溶液。过滤后在1100℃下焙烧氢氧化铝晶体得到Al2O3晶体406.6克，纯度为99.3%，符合YS/T274-1998标准，经计算粉煤灰的Al2O3溶出率为86.4%。
滤液与520克氧化镁混合在100℃下加热，得到含水氯化镁晶体2468克，将氨蒸汽在2300ml蒸馏水中收集，得到2665ml含量18.6%wt的氨水溶液。取2468克MgCl2•6H2O晶体在200℃下加热，氯化镁晶体脱水，然后放出氯化氢气体，氯化氢体通入2300ml蒸馏水中收集，得到2569ml 29%的盐酸溶液和520克氧化镁粉末。
实施例2：
取矿样2铝土矿800克，研磨至150μm，将铝土矿与质量百分含量75%的硫酸3500ml混合，在250℃下浸出1.5小时；过滤经硫酸浸出的铝土矿，使余酸与滤渣分离。向滤渣中加入3000ml的水，在50℃下煮溶30分钟，溶出反应物，过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液。
将硫酸铝溶液蒸发结晶，得2718克Al2(SO4)3•18H2O晶体，将硫酸铝晶体与32%盐酸3000ml混合，然后通入HCl气体，析出氯化铝晶体,过滤得到2006克氯化铝晶体。
取NH3含量21%wt碳酸铵溶液2000m，将氯化铝加入水2500ml溶解，将碳酸铵溶液与氯化铝溶液混合得到氢氧化铝沉淀和氯化铵溶液。过滤后在1125℃下焙烧氢氧化铝晶体得到Al2O3晶体398.9克，纯度为99.4%，符合YS/T274-1998标准，经计算粉煤灰的Al2O3溶出率为88.9%。
滤液与500克氧化镁混合在108℃下加热，得到含水氯化镁晶体2356克，蒸发的气体通入2000ml蒸馏水中收集，得到2357ml含量19.8%wt的氨水溶液。取2356克MgCl2•6H2O晶体在250℃下加热，氯化镁晶体脱水，然后放出氯化氢气体，氯化氢体通入2000ml蒸馏水中收集，得到2362ml31%的盐酸溶液和500克氧化镁粉末。
实施例3：
取高岭土1400克，研磨至150μm，将高岭土与质量百分含量90%的硫酸4000ml混合，在200℃下浸出2小时；过滤经硫酸浸出的高岭土，使余酸与滤渣分离。向滤渣中加入4000ml的水，在70℃下煮溶45分钟，溶出反应物，过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液。
将硫酸铝溶液加热浓缩至1000ml，加入25%盐酸3500ml，然后通入HCl气体，析出氯化铝晶体,过滤得到1929克氯化铝晶体。
取液氨400g，将氯化铝加入水2500ml溶解，将液氨通入氯化铝溶液得到氢氧化铝沉淀和氯化铵溶液。过滤后在1150℃下焙烧氢氧化铝晶体得到Al2O3晶体391.5克，纯度为99.2%，符合YS/T274-1998标准，经计算粉煤灰的Al2O3溶出率为91.5%。
滤液与700克氢氧化镁混合在118℃下加热，得到含水氯化镁晶体2289克，蒸发的气体通入2000ml蒸馏水中收集，得到2352ml含量18.9%wt的氨水溶液。取2289克MgCl2•6H2O晶体在235℃下加热，氯化镁晶体脱水，然后放出氯化氢气体，氯化氢体通入2500ml蒸馏水中收集，得到2911ml 26%的盐酸溶液和480克氧化镁粉末。
实施例4：
取霞石正长岩2000克，研磨至175μm，将霞石与质量百分含量80%的硫酸5000ml混合，在250℃下浸出2.5小时；过滤经硫酸浸出的霞石，使余酸与滤渣分离。向滤渣中加入5000ml的水，在80℃下煮溶50分钟，溶出反应物，过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液。
将硫酸铝溶液蒸发结晶，得2716克Al2(SO4)3•18H2O晶体，将硫酸铝晶体与32%盐酸4000ml混合，然后通入HCl气体，析出氯化铝晶体,过滤得到1765克氯化铝晶体。
取NH3含量21%wt碳酸氢铵溶液2000ml，将氯化铝加入水2500ml溶解，将碳酸氢铵溶液与氯化铝溶液混合得到氢氧化铝沉淀和氯化铵溶液。过滤后在1175℃下焙烧氢氧化铝晶体得到Al2O3晶体355.9克，纯度为99.5%，符合YS/T274-1998标准，经计算粉煤灰的Al2O3溶出率为88.3%。
滤液与700克氢氧化镁混合在128℃下加热，得到含水氯化镁晶体2118克，蒸发的气体通入1500ml蒸馏水中收集，得到1875ml含量22.3%wt的氨水溶液。取2118克MgCl2•6H2O晶体在250℃下加热，氯化镁晶体脱水，然后放出氯化氢气体，氯化氢体通入2300ml蒸馏水中收集，得到2694ml 26%的盐酸溶液和480克氧化镁粉末。
实施例5：
取煤矸石2300克，研磨至200μm，将粉煤灰与质量百分含量98%的硫酸6000ml混合，在350℃下浸出3小时；过滤经硫酸浸出的粉煤灰，使余酸与滤渣分离。向滤渣中加入5000ml的水，在100℃下煮溶60分钟，溶出反应物，过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液。
将硫酸铝溶液加热浓缩至1000ml，加入15%盐酸6000ml，然后通入HCl气体，析出氯化铝晶体,过滤得到1937克氯化铝晶体。
取NH3含量25%wt氢氧化铵溶液1750ml，与氯化铝溶液反应，得到氢氧化铝沉淀和氯化铵溶液。过滤后在1200℃下焙烧氢氧化铝晶体得到Al2O3晶体353克，纯度为99.2%，符合YS/T274-1998标准，经计算粉煤灰的Al2O3溶出率为83.9%。
滤液与700克氢氧化镁混合在136℃下加热，得到氯化镁晶体2209克，蒸发的气体通入1800ml蒸馏水中收集，得到2103ml含量21.7%wt的氨水溶液。取2209克MgCl2•6H2O晶体在200℃下加热，氯化镁晶体脱水，然后放出氯化氢气体，氯化氢体通入2300ml蒸馏水中收集，得到2475ml 28%的盐酸溶液和483.9克氧化镁粉末。
Claims (3)
1.一种利用低品位铝土矿酸浸制取氧化铝的方法，其特征在于按照以下步骤进行：将铝土矿研磨至100-200μm；按1：（3～8）的质量比，将铝土矿与75-98%的硫酸混合均匀，在100～350℃下浸出1～3小时；过滤经硫酸浸出的铝土矿，使余酸与滤渣分离；按1：（3～5）的质量比，将滤渣与水混合，在50～100℃下煮溶30～60分钟，溶出反应物；过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液；将硫酸铝蒸发结晶或将硫酸铝溶液浓缩至密度为1.4g/ml；用15～38%盐酸与硫酸铝混合；然后通入HCl气体使溶液饱和，得到AlCl3·6H2O晶体析出；将AlCl3·6H2O晶体与氢氧化铵溶液或液氨或碳酸氢铵溶液或碳酸铵溶液混合，经过反应，得到氢氧化铝和氯化铵溶液；氢氧化铝在1100～1200℃煅烧，得到氧化铝。
2.根据权利要求1所述一种利用低品位铝土矿酸浸制取氧化铝的方法，其特征在于将氯化铵溶液与氧化镁或氢氧化镁混合加热到100～136℃，蒸发得到氨气和氯化镁晶体，将氯化镁加热到200～250℃，分解得到HCl气体和氧化镁晶体，氨气、氧化镁、盐酸返回系统循环使用。
3.根据权利要求1所述一种利用低品位铝土矿酸浸制取氧化铝的方法，其特征在于本方法的原料也可以是霞石、煤矸石或高岭土。
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