CN104313641B - 一种用低品位铝土矿生产金属铝或铝镁合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有色冶金领域，具体涉及一种用低用品位铝土矿生产金属铝或铝镁合金的方法。本发明的技术方案是首先将低品位铝土矿酸浸制备氯化铝，然后采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成，其中熔剂的成分按照质量百分比为：NaCl:0‑60%，KCl:25‑75%，MgCl2:0‑66%，然后加入占熔剂质量5‑50%的熔质AlCl3，占熔剂质量0‑5%的添加剂LiCl、0‑5%添加剂KF、0‑5%添加剂MgF2或0‑5%添加剂AlF3，其中熔质AlCl3从电解槽底部加入，控制极间电压为2.3‑3.3V,阴极电流密度0.5‑1.5A/cm2，电解温度为450~500℃，电解过程中阳极一侧产生氯气，经回收再使用，在阴极一侧沉积铝或铝合金。本发明方法耗电省，电解温度低，生产成本低，解决了氯化铝蒸发问题和电解产生枝晶问题，无环境污染，设备易实现。

Description

一种用低品位铝土矿生产金属铝或铝镁合金的方法
技术领域
本发明属于有色冶金领域，具体涉及一种用低品位铝土矿生产金属铝或铝镁合金的方法。
背景技术
传统的金属铝生产方法是霍尔-艾鲁特（Hall-Heroult）方法，1886年，美国人Hall和法国人Herout同时发明了冰晶石－氧化铝熔盐电解法生产铝的方法，即用碳素材料做电极材料，以冰晶石做溶剂，氧化铝做溶质，在950-1000℃温度下进行熔盐电解生产铝的方法。氧化铝的来源到目前为止主要是用碱浸出的方法获得的，即用碱（工业烧碱NaOH或纯碱Na2CO3）处理铝土矿，使矿石中的氧化铝变为可溶的铝酸钠。将净化的铝酸钠溶液进行分解析出氢氧化铝，经分离、洗涤和煅烧后，得到产品氧化铝。
随着能源、环保压力和可持续发展的战略要求，人们一直在进行着新方法炼铝的技术研究。目前炼铝新方法主要包括两大类：用电弧炉高温下直接炭还原铝矿制取铝硅合金和氯化铝电解法制取纯铝。
1854年德国Bunsen和法国Deville分别电解熔融AlCl3·NaCl得到金属铝，1973年美国铝业公司（Alcoa）宣布研制成功氯化铝融盐电解法生产铝（US3893899，US3785941，US3725222）。Alcoa公司的方法是电解槽为多室槽，电极为上下配置的双极性电极，极间距约是1.3cm，电解质组成为（质量百分含量）：AlCl3=5%、NaCl=53%、LiCl=40%，电解质还含少量MgCl2、KCl、CaCl2。电解槽日产铝13t，电耗为每千克铝9.5kW·h，电流效率为87%。专利CA502977、CN93107810.5、US3518172、US3725222、US3103472、US2919234、US4919771公开了类似的内容，这些方法大多是采用以NaCl为主要溶剂，以氯化铝为溶质，温度控制在铝熔点以上进行熔盐电解。其存在的主要问题是氯化铝以气体状态加入电解质，氯气气相中有氯化铝蒸发物存在，温度高，热损失大。专利US1854684公开了电解质成分AlCl3 82%, NaCl18%的方法,其电流密度4.2A/平方吋，3.2V, 160℃。日本专利（《特许公报》昭56-15714，1981年）公布了电解质成分（质量百分比）：AlCl3 76.3%, KCl 9.3%, NaCl 14.5%，恒温槽保持134-150℃，阳极电流密度0.43A/cm2，极距10mm, 电压8.2-9.5V的方法。这两个方法主要特点是电解温度低，氯化铝蒸汽容易控制，但金属是晶体颗粒状态，收集困难，另外，容易生成枝晶是该方法的存在的一个最大缺陷。
早期的氯化铝电解的研究氯化铝来源大多是通过氧化铝氯化得到的，加上工程上一些困难，一直没有得到工业化应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供用一种用低品位铝土矿生产金属铝或铝镁合金的方法，目的是通过以低品位铝土矿为原料制备出固态氯化铝，再采用低熔点、高导电率电解质电解氯化铝生产铝或铝镁合金，实现低温和低成本制备铝和铝镁合金。
实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：
（1）低品位铝土矿酸浸制备氯化铝：将低品位铝土矿研磨，与硫酸混合浸出反应后过滤，向滤渣中加水，加热煮溶，溶出反应物，过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液，将硫酸铝溶液蒸发结晶或将硫酸铝溶液浓缩，与盐酸混合，然后通入HCl气体，析出AlCl3·6H2O晶体，经干燥脱水制得无水AlCl3；
（2）电解AlCl3生产金属铝或铝镁合金：以石墨或碳化硅作为双极性电极，极距为1-3cm，采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成，其中熔剂的成分按照质量百分比为：NaCl :0-60%，KCl: 25-75%，MgCl2:0-66%，然后加入占熔剂质量5-50%的熔质AlCl3，占熔剂质量0-5%的添加剂LiCl、0-5%添加剂KF、0-5%添加剂MgF2或0-5%添加剂AlF3，其中熔质AlCl3从电解槽底部加入，控制极间电压为2.3-3.3V,阴极电流密度0.5-1.5A/cm2，电解温度为450~500℃，电解过程中阳极一侧产生氯气，经回收再使用，在阴极一侧沉积铝或铝镁合金。
所述的步骤（1）中将铝土矿磨至100-200μm，与硫酸按照1:（3～8）的质量比混合，在100～350℃下浸出1~3h，所述的硫酸是质量浓度为75～98%的硫酸或浸出过滤后返回的硫酸或盐酸与硫酸铝置换返回的硫酸。
所述的步骤（1）中的滤渣中加入3～5倍质量的水，在50～100℃下煮溶30～60分钟。所述的步骤（1）中的硫酸铝溶液浓缩至密度为1.4g/mL。
所述的步骤（1）中的盐酸的质量浓度为15～38%。
所述的步骤（1）中的AlCl3·6H2O晶体在110-150℃下干燥脱水制得无水AlCl3晶体。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
本发明方法是以低品位铝土矿作为原料，得到纯铝或镁铝合金，具有绿色节能环保的优势。
本发明技术方案中是以氯化钠、氯化钾、氯化镁基氯化物体系作为电解质，显著降低了熔盐电解氯化铝制备金属铝的温度，现有技术中通常采用冰晶石-氧化铝熔盐电解得到金属铝，通常在900~1000℃，而本发明中，通过控制氯化钠、氯化钾和氯化镁的成分比例，使得电解质的初晶温度不超过500℃，随着溶质氯化铝的加入，初晶温度进一步降低，形成一种理想的氯化铝电解质体系。因此，本发明中通过控制电解质体系成分，将电解温度控制在450~500℃。
本发明中得到的铝或铝镁合金是以凝固态沉积在电极表面，不产生枝晶，容易收集。
综上，本发明方法耗电省，电解温度低，生产成本低，解决了氯化铝蒸发问题和电解产生枝晶问题，无环境污染，设备易实现。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
本发明实施例中采用的低品位矿石的成分如表1、表2、表3和表4所示。
表1铝土矿主要化学成分（质量百分含量%）
Al2O3 SiO2 Fe2O3 CaO TiO2 MgO Na2O K2O 其它
矿样1 66.75 12.45 1.39 0.25 2.94 0.16 0.041 0.32 15.70
矿样2 55.75 16.56 5.3 0.68 2.32 0.18 0.053 0.2 18.957
表2高岭土主要化学成分（质量百分含量%）
Al2O3 SiO2 Fe2O3 CaO MgO Na2O K2O 其它
30.32 57.03 1.42 0.55 0.49 0.31 2.53 7.35
表3霞石主要化学成分（质量百分含量%）
Al2O3 SiO2 Fe2O3 CaO TiO2 MgO Na2O K2O 其它
20.05 60.64 1.37 0.52 0.12 0.13 8.97 5.06 3.14
表4煤矸石主要化学成分（质量百分含量%）
Al2O3 SiO2 Fe2O3 CaO MgO Na2O K2O 其它
18.15 55.50 5.42 3.38 1.23 0.64 1.67 14.01
实施例1
（1）低品位铝土矿酸浸制取氯化铝：将表1所示矿样1磨至100-200μm，与硫酸按照1: 3的质量比混合浸出反应后过滤，在100℃下反应3h，向滤渣中加入3倍质量的水，在50℃下煮溶60分钟，溶出反应物，过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液，将硫酸铝溶液蒸发结晶，与质量浓度为38%的盐酸混合，然后通入HCl气体，析出AlCl3·6H2O晶体，在110℃下干燥脱水制得无水AlCl3；
（2）电解氯化铝生产铝镁合金：以石墨作为双极性电极，极距为1cm，采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成，其中熔剂的成分按照质量百分比为：NaCl :23.7 %，KCl:33.5%，MgCl2:42.8%，然后加入占熔剂质量5%的熔质AlCl3，占熔剂质量5%的添加剂MgF2，其中AlCl3从电解槽底部加入，控制极间电压为2.3V,阴极电流密度0.85A/cm2，电解温度为450℃，电解过程中阳极一侧产生氯气，经回收再使用，在阴极一侧附着呈凝固态的铝镁合金，经化学分析，合金中Al和Mg的含量分别为94.7%和5.3%。
实施例2
（1）低品位铝土矿酸浸制取氯化铝：将表1 所示矿样2磨至100-200μm，与硫酸按照1:5的质量比混合浸出反应后过滤，在150℃下反应2h，向滤渣中加入4倍质量的水，在75℃下煮溶45分钟，溶出反应物，过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液，将硫酸铝溶液浓缩至密度为1.4g/mL，与质量浓度为25%的盐酸混合，然后通入HCl气体，析出AlCl3·6H2O晶体，在120℃下干燥脱水制得无水AlCl3；
（2）电解氯化铝生产铝镁合金：以碳化硅作为双极性电极，极距为1.5cm，采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成，其中熔剂按照质量百分比为：NaCl :39.6%，KCl:26.5%，MgCl2:33.9%，然后加入占熔剂质量10%的熔质AlCl3，占熔剂质量5%的添加剂KF，其中AlCl3从电解槽底部加入，控制极间电压为2.8V,阴极电流密度1.13A/cm2，电解温度为430℃，电解过程中阳极一侧产生氯气，经回收再使用，在阴极一侧附着呈凝固态的铝镁合金，合金中Al和Mg的含量分别为85.3%和14.7%。
实施例3
（1）低品位铝土矿酸浸制取氯化铝：将表2所示的高岭土磨至100-200μm，与硫酸按照1:6的质量比混合浸出反应后过滤，在350℃下反应1h，向滤渣中加入5倍质量的水，在80℃下煮溶45分钟，溶出反应物，过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液，将硫酸铝溶液浓缩至密度为1.4g/mL，与质量浓度为18%的盐酸混合，然后通入HCl气体，析出AlCl3·6H2O晶体，在130℃下干燥脱水制得无水AlCl3；
（2）电解氯化铝生产铝镁合金：以石墨作为双极性电极，极距为2.5cm，采用的电解质体系由熔、熔质和添加剂组成，其中熔剂的成分按照质量百分比为：KCl: 67.0%，MgCl2:33.0%，然后加入占熔剂质量20%的熔质AlCl3，占熔剂质量4%的添加剂LiCl，其中AlCl3从电解槽底部加入，控制极间电压为2.7V,阴极电流密度0.97A/cm2，电解温度为500℃，电解过程中阳极一侧产生氯气，经回收再使用，在阴极一侧附着呈凝固态的铝镁合金，合金中Al和Mg的含量分别为89.5%和10.5%。
实施例4
（1）低品位铝土矿酸浸制取氯化铝：将表3中的霞石磨至100-200μm，与硫酸按照1:8的质量比混合浸出反应后过滤，在200℃下反应2.5h，向滤渣中加入3.5倍质量的水，在75℃下煮溶50分钟，溶出反应物，过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液，将硫酸铝溶液蒸发结晶，与质量浓度为28%的盐酸混合，然后通入HCl气体，析出AlCl3·6H2O晶体，在140℃下干燥脱水制得无水AlCl3；
（2）电解氯化铝生产铝镁合金：以碳化硅作为双极性电极，极距为2cm，采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成，其中熔剂组成按照质量百分比为：KCl: 34%，MgCl2:66%，然后加入占熔剂质量30%的熔质AlCl3，占熔剂质量3%的AlF3，其中AlCl3从电解槽底部加入，控制极间电压为3.3V,阴极电流密度0.49A/cm2，电解温度为500℃，电解过程中阳极一侧产生氯气，经回收再使用，在阴极一侧附着呈凝固态的铝镁合金，合金中Al和Mg的含量分别为68.5%和31.5%。
实施例5
（1）低品位铝土矿酸浸制取氯化铝：将表4所示成分的煤矸石磨至100-200μm，与硫酸按照1:5的质量比混合浸出反应后过滤，在300℃下反应2.8h，向滤渣中加入4.5倍质量的水，在70℃下煮溶50分钟，溶出反应物，过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液，将硫酸铝溶液蒸发结晶或将硫酸铝溶液浓缩至密度为1.4g/mL，与质量浓度为38%的盐酸混合，然后通入HCl气体，析出AlCl3·6H2O晶体，在150℃下干燥脱水制得无水AlCl3；
（2）电解氯化铝生产铝镁合金：以石墨作为双极性电极，极距为2cm，采用的电解质体系由熔剂、熔质组成，其中熔剂组成按照质量百分比为：NaCl :22.7%，KCl: 48.8%，MgCl2:28.5%，然后加入占熔剂质量50%的熔质AlCl3，其中AlCl3从电解槽底部加入，控制极间电压为3.0V,阴极电流密度0.98A/cm2，电解温度为400℃，电解过程中阳极一侧产生氯气，经回收再使用，在阴极一侧附着呈凝固态的铝镁合金，合金中Al和Mg的含量分别为78.9%和21.1%。
实施例6
（1）低品位铝土矿酸浸制取氯化铝：将表1矿样3磨至100-200μm，与硫酸按照1:4的质量比混合浸出反应后过滤，在280℃下反应2.5h，向滤渣中加入5倍质量的水，在100℃下煮溶30分钟，溶出反应物，过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液，将硫酸铝溶液浓缩至密度为1.4g/mL，与质量浓度为15%的盐酸混合，然后通入HCl气体，析出AlCl3·6H2O晶体，在150℃下干燥脱水制得无水AlCl3；
（2）电解氯化铝生产铝镁合金：以碳化硅作为双极性电极，极距为3cm，采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成，其中熔剂组成按照质量百分比为：NaCl :21.3%，KCl:24.8%，MgCl2:53.9%，然后加入占熔剂质量40%的熔质AlCl3，占熔剂质量1%的LiCl，其中AlCl3从电解槽底部加入，控制极间电压为3.2V,阴极电流密度0.67A/cm2，电解温度为400℃，电解过程中阳极一侧产生氯气，经回收再使用，在阴极一侧附着呈凝固态的铝镁合金，合金中Al和Mg的含量分别为66.6%和33.4%。
实施例7
（1）低品位铝土矿酸浸制取氯化铝：将表1矿样4磨至100-200μm，与硫酸按照1:8的质量比混合浸出反应后过滤，在350℃下反应1h，向滤渣中加入5倍质量的水，在65℃下煮溶35分钟，溶出反应物，过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液，将硫酸铝溶液蒸发结晶，与质量浓度为20%的盐酸混合，然后通入HCl气体，析出AlCl3·6H2O晶体，在120℃下干燥脱水制得无水AlCl3；
（2）电解氯化铝生产金属铝和铝合：以碳化硅作为双极性电极，极距为2.8cm，采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成，其中添加剂的成分按照质量百分比为：NaCl :25%，KCl: 75%，然后加入占熔剂质量45%的熔质AlCl3，占熔剂质量2%的KF，其中AlCl3从电解槽底部加入，控制极间电压为2.9V,阴极电流密度1.4A/cm2，电解温度为500℃，电解过程中阳极一侧产生氯气，经回收再使用，在阴极一侧附着呈凝固态的金属铝，经化学分析，得到金属铝的质量纯度为99.4%。
实施例8
（1）低品位铝土矿酸浸制取氯化铝：将煤矸石磨至100-200μm，与硫酸按照1:6的质量比混合浸出反应后过滤，在350℃下反应1h，向滤渣中加入5倍质量的水，在80℃下煮溶45分钟，溶出反应物，过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液，将硫酸铝溶液浓缩至密度为1.4g/mL，与质量浓度为15%的盐酸混合，然后通入HCl气体，析出AlCl3·6H2O晶体，在110℃下干燥脱水制得无水AlCl3；
（2）电解氯化铝生产金属铝：以碳化硅作为双极性电极，极距为3cm，采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成，其中熔剂组成按质量百分比为：NaCl :60%，KCl: 40%，然后加入占熔剂质量50%的AlCl3，占熔剂质量5%的AlF3，其中AlCl3从电解槽底部加入，控制极间电压为3.1V,阴极电流密度1.5A/cm2，电解温度为500℃，电解过程中阳极一侧产生氯气，经回收再使用，在阴极一侧附着呈凝固态的金属铝，经化学分析，得到金属铝的质量纯度为99.8%。

Claims (6)

1.一种用低品位铝土矿生产铝镁合金的方法，按照以下步骤进行：
（1）低品位铝土矿酸浸制备氯化铝：将低品位铝土矿研磨，与硫酸混合浸出反应后过滤，向滤渣中加水，加热煮溶，溶出反应物，过滤除去残渣，得到硫酸铝溶液，将硫酸铝溶液蒸发结晶或将硫酸铝溶液浓缩，与盐酸混合，然后通入HCl气体，析出AlCl3·6H2O晶体，经干燥脱水制得无水AlCl3；
其特征在于：
（2）电解AlCl3生产铝镁合金：以石墨或碳化硅作为双极性电极，极距为1-3cm，采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成或由熔剂和熔质组成，其中熔剂的成分按照质量百分比为：NaCl :0-39.6%，KCl: 25-67%，MgCl2:28.5-66%，然后加入占熔剂质量5-50%的熔质AlCl3，占熔剂质量0-5%的添加剂LiCl、0-5%添加剂KF、0-5%添加剂MgF2或0-5%添加剂AlF3，其中熔质AlCl3从电解槽底部加入，控制极间电压为2.3-3.3V,阴极电流密度0.5-1.5A/cm2，电解温度为450~500℃，电解过程中阳极一侧产生氯气，经回收再使用，在阴极一侧沉积铝镁合金。
2.根据权利要求1所述的一种用低品位铝土矿生产铝镁合金的方法，其特征在于所述的步骤（1）中将铝土矿磨至100-200μm，与硫酸按照1:（3～8）的质量比混合，在100～350℃下浸出1~3h，所述的硫酸是质量浓度为75～98%的硫酸浸出过滤后返回的硫酸或盐酸与硫酸铝置换返回的硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种用低品位铝土矿生产铝镁合金的方法，其特征在于所述的步骤（1）中的滤渣中加入3～5倍质量的水，在50～100℃下煮溶30～60分钟。
4.根据权利要求1所述的一种用低品位铝土矿生产铝镁合金的方法，其特征在于所述的步骤（1）中的硫酸铝溶液浓缩至密度为1.4g/mL。
5.根据权利要求1所述的一种用低品位铝土矿生产铝镁合金的方法，其特征在于所述的步骤（1）中的盐酸的质量浓度为15～38%。
6.根据权利要求1所述的一种用低品位铝土矿生产铝镁合金的方法，其特征在于所述的步骤（1）中的AlCl3·6H2O晶体在110-150℃下干燥脱水制得无水AlCl3晶体。
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