CN104294314B - 一种用粉煤灰制备铝镁合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有色冶金领域,涉及一种用粉煤灰制备铝镁合金的方法。本发明的技术方案是首先采用粉煤灰酸浸制取氯化铝,然后采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成,其中熔剂的成分按照质量百分比为:NaCl:0‑60%,KCl:25‑75%,MgCl2:0‑66%,然后加入占熔剂质量5‑50%的熔质AlCl3,占熔剂质量0‑5%的添加剂LiCl、0‑5%添加剂KF、0‑5%添加剂MgF2或0‑5%添加剂AlF3,其中熔质AlCl3从电解槽底部加入,控制极间电压为2.3‑3.3V,阴极电流密度0.5‑1.5A/cm2,电解温度为450~500℃,电解过程中阳极一侧产生氯气,经回收再使用,在阴极一侧沉积凝固态铝镁合金。本发明方法耗电省,电解温度低,生产成本低,解决了氯化铝蒸发问题和电解产生枝晶问题,无环境污染,设备易实现。
Description
技术领域
本发明属于有色冶金领域,涉及一种用粉煤灰制备铝镁合金的方法。
背景技术
传统的金属铝生产方法是霍尔-艾鲁特(Hall-Heroult)方法,1886年,美国人Hall和法国人Herout同时发明了冰晶石-氧化铝熔盐电解法生产铝的方法,即用碳素材料做电极材料,以冰晶石做溶剂,氧化铝做溶质,在950-1000℃温度下进行熔盐电解生产铝的方法。氧化铝的的来源到目前为止主要是用碱浸出得方法获得的,即用碱(工业烧碱NaOH或纯碱Na2CO3)处理铝土矿,使矿石中的氧化铝变为可溶的铝酸钠。将净化的铝酸钠溶液进行分解析出氢氧化铝,经分离、洗涤和煅烧后,得到产品氧化铝。
随着能源、环保压力和可持续发展的战略要求,人们一直在进行着新方法炼铝的技术研究。
目前炼铝新方法主要包括两大类:一是用电弧炉高温下直接炭还原铝矿制取铝硅合金;二是氯化铝电解法制取纯铝。
1854年德国Bunsen和法国Deville分别电解熔融AlCl3·NaCl得到金属铝,1973年美国铝业公司(Alcoa)宣布研制成功氯化铝融盐电解法生产铝(US3893899,US3785941,US3725222)。Alcoa公司的方法是电解槽为多室槽,电极为上下配置的双极性电极,极间距约是1.3cm,电解质组成为(质量百分含量):AlCl3=5%、NaCl=53%、LiCl=40%,电解质还含少量MgCl2、KCl、CaCl2。电解槽日产铝13t,电耗为每千克铝9.5kW·h,电流效率为87%。专利CA502977、CN93107810.5、US3518172、US3725222、US3103472、US2919234、US4919771公开了类似的内容,这些方法大多是采用以NaCl为主要溶剂,以氯化铝为溶质,温度控制在铝熔点以上进行熔盐电解。其存在的主要问题是氯化铝以气体状态加入电解质,氯气气相中有氯化铝蒸发物存在,温度高,热损失大。专利US1854684公开了电解质成分AlCl3 82%, NaCl 18%的方法,其电流密度4.2A/平方吋,3.2V, 160℃。日本专利(《特许公报》昭56-15714,1981年)公布了电解质成分(质量百分比):AlCl3
76.3%, KCl 9.3%, NaCl 14.5%,恒温槽保持134-150℃,阳极电流密度0.43A/cm2,极距10mm,
电压8.2-9.5V的方法。这两个方法主要特点是电解温度低,氯化铝蒸汽容易控制,但金属是晶体颗粒状态,收集困难,另外,容易生成枝晶是该方法的存在的一个最大缺陷。
早期的氯化铝电解的研究氯化铝来源大多是通过氧化铝氯化得到的,生产成本较高,加上工程上一些困难,一直没有得到工业化应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种用粉煤灰制备铝镁合金的方法,目的是通过硫酸浸取粉煤灰获得氯化铝,采用低熔点、高导电率电解质电解氯化铝生产铝镁合金,实现低温和低成本制备铝镁合金。
实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行:
(1)粉煤灰酸浸制取氯化铝:将粉煤灰磨细后与硫酸混合浸出反应后过滤,向滤渣中加水,加热煮溶,溶出反应物,过滤除去残渣,得到硫酸铝溶液,将硫酸铝溶液蒸发结晶或将硫酸铝溶液浓缩,与盐酸混合,然后通入HCl气体,析出AlCl3·6H2O晶体,经干燥脱水制得无水AlCl3;
(2)电解氯化铝生产铝镁合金:以石墨或碳化硅作为双极性电极,极距为1-3cm,采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成,其中熔剂的成分按照质量百分比为:NaCl :0-60%,KCl: 25-75%,MgCl2:28.5-66%,然后加入占熔剂质量5-50%的熔质AlCl3,占熔剂质量0-5%的添加剂LiCl、0-5%添加剂KF、0-5%添加剂MgF2或0-5%添加剂AlF3,其中熔质AlCl3从电解槽底部加入,控制极间电压为2.3-3.3V,阴极电流密度0.5-1.5A/cm2,电解温度为450~500℃,电解过程中阳极一侧产生氯气,经回收再使用,在阴极一侧沉积凝固态铝镁合金。
所述的步骤(1)中将粉煤灰磨至100-200μm,与硫酸按照1:(4.5~10)的质量比混合,在280~350℃下反应2.5~3h,所述的硫酸是质量浓度为75~98%的硫酸或浸出过滤后返回的硫酸或盐酸与硫酸铝置换返回的硫酸。
所述的步骤(1)中的滤渣中加入3~5倍质量的水,在65~80℃下煮溶45~60分钟。所述的步骤(1)中的硫酸铝溶液浓缩至密度为1.4g/mL。
所述的步骤(1)中的盐酸的质量浓度为15~38%。
所述的步骤(1)中的AlCl3·6H2O晶体在110-150℃下干燥脱水制得无水AlCl3晶体。
与现有技术相比,本发明的特点和有益效果是:
本发明方法是以废弃的粉煤灰作为原料,得到铝镁合金,具有绿色节能环保的优势。
本发明技术方案中是以氯化钠、氯化钾、氯化镁基氯化物体系作为电解质,显著降低了熔盐电解制备金属铝的温度,现有技术中通常采用冰晶石-氧化铝熔盐电解得到金属铝,通常在900~1000℃,而本发明中,通过控制氯化钠、氯化钾和氯化镁的成分比例,使得电解质的初晶温度不超过500℃,随着溶质氯化铝的加入,初晶温度进一步降低,形成一种理想的氯化铝电解质体系。因此,本发明中通过控制电解质体系成分,将电解温度控制在450~500℃。
本发明中得到的铝镁合金是以固态沉积在电极表面,不产生枝晶,容易收集。
综上,本发明方法耗电省,电解温度低,生产成本低,解决了氯化铝蒸发问题和电解产生枝晶问题,无环境污染,设备易实现。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
本发明实施例中采用的粉煤灰成分如表1所示。
表1 粉煤灰主要成分(质量百分含量%)
Al2O3 | SiO2 | Fe2O3 | CaO | TiO2 | MgO | MnO | 其它 |
41.20 | 48.49 | 3.37 | 3.31 | 1.30 | 0.20 | 0.013 | 2.117 |
实施例1
(1)粉煤灰酸浸制取氯化铝:将粉煤灰磨至100-200μm,与硫酸按照1: 4.5的质量比混合浸出反应后过滤,在280℃下反应3h,向滤渣中加入3倍质量的水,在65℃下煮溶60分钟,溶出反应物,过滤除去残渣,得到硫酸铝溶液,将硫酸铝溶液蒸发结晶,与质量浓度为38%的盐酸混合,然后通入HCl气体,析出AlCl3·6H2O晶体,在110℃下干燥脱水制得无水AlCl3;
(2)电解氯化铝生产铝镁合金:以石墨作为双极性电极,极距为1cm,采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成,其中熔剂的成分按照质量百分比为:NaCl :23.7 %,KCl: 33.5%,MgCl2:42.8%,然后加入占熔剂质量5%的熔质AlCl3,占熔剂质量5%的添加剂LiCl,其中AlCl3从电解槽底部加入,控制极间电压为2.3V,阴极电流密度0.85/cm2,电解温度为450℃,电解过程中阳极一侧产生氯气,经回收再使用,在阴极一侧附着呈凝固态的铝镁合金,经化学分析,合金中Al和Mg的含量分别为94.7%和5.3%。
实施例2
(1)粉煤灰酸浸制取氯化铝:将粉煤灰磨至100-200μm,与硫酸按照1:10的质量比混合浸出反应后过滤,在300℃下反应2.8h,向滤渣中加入4倍质量的水,在75℃下煮溶50分钟,溶出反应物,过滤除去残渣,得到硫酸铝溶液,将硫酸铝溶液浓缩至密度为1.4g/mL,与质量浓度为25%的盐酸混合,然后通入HCl气体,析出AlCl3·6H2O晶体,在120℃下干燥脱水制得无水AlCl3;
(2)电解氯化铝生产铝镁合金:以碳化硅作为双极性电极,极距为1.5cm,采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成,其中熔剂按照质量百分比为:NaCl :39.6%,KCl: 26.5%,MgCl2:33.9%,然后加入占熔剂质量10%的熔质AlCl3,占熔剂质量5%的添加剂KF,其中AlCl3从电解槽底部加入,控制极间电压为2.8V,阴极电流密度1.13A/cm2,电解温度为430℃,电解过程中阳极一侧产生氯气,经回收再使用,在阴极一侧附着呈凝固态的铝镁合金,合金中Al和Mg的含量分别为85.3%和14.7%。
实施例3
(1)粉煤灰酸浸制取氯化铝:将粉煤灰磨至100-200μm,与硫酸按照1:6的质量比混合浸出反应后过滤,在350℃下反应2.5h,向滤渣中加入5倍质量的水,在80℃下煮溶45分钟,溶出反应物,过滤除去残渣,得到硫酸铝溶液,将硫酸铝溶液浓缩至密度为1.4g/mL,与质量浓度为18%的盐酸混合,然后通入HCl气体,析出AlCl3·6H2O晶体,在130℃下干燥脱水制得无水AlCl3;
(2)电解氯化铝生产铝镁合金:以石墨作为双极性电极,极距为2.5cm,采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成,其中熔剂的成分按照质量百分比为:KCl: 67.0%,MgCl2:33.0%,然后加入占熔剂质量20%的熔质AlCl3,占熔剂质量4%的添加剂LiCl,其中AlCl3从电解槽底部加入,控制极间电压为2.7V,阴极电流密度0.97A/cm2,电解温度为500℃,电解过程中阳极一侧产生氯气,经回收再使用,在阴极一侧附着呈凝固态的铝镁合金,合金中Al和Mg的含量分别为89.5%和10.5%。
实施例4
(1)粉煤灰酸浸制取氯化铝:将粉煤灰磨至100-200μm,与硫酸按照1:8的质量比混合浸出反应后过滤,在320℃下反应2.8h,向滤渣中加入3.5倍质量的水,在75℃下煮溶50分钟,溶出反应物,过滤除去残渣,得到硫酸铝溶液,将硫酸铝溶液浓缩至密度为1.4g/mL,与质量浓度为28%的盐酸混合,然后通入HCl气体,析出AlCl3·6H2O晶体,在140℃下干燥脱水制得无水AlCl3;
(2)电解氯化铝生产铝镁合金:以碳化硅作为双极性电极,极距为2cm,采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成,其中熔剂组成按照质量百分比为:KCl: 34%,MgCl2:66%,然后加入占熔剂质量30%的熔质AlCl3,占熔剂质量3%的AlF3,其中AlCl3从电解槽底部加入,控制极间电压为3.3V,阴极电流密度0.49A/cm2,电解温度为500℃,电解过程中阳极一侧产生氯气,经回收再使用,在阴极一侧附着呈凝固态的铝镁合金,合金中Al和Mg的含量分别为68.5%和31.5%。
实施例5
(1)粉煤灰酸浸制取氯化铝:将粉煤灰磨至100-200μm,与硫酸按照1:5的质量比混合浸出反应后过滤,在300℃下反应2.8h,向滤渣中加入4.5倍质量的水,在70℃下煮溶50分钟,溶出反应物,过滤除去残渣,得到硫酸铝溶液,将硫酸铝溶液蒸发结晶,与质量浓度为38%的盐酸混合,然后通入HCl气体,析出AlCl3·6H2O晶体,在150℃下干燥脱水制得无水AlCl3;
(2)电解氯化铝生产铝镁合金:以石墨作为双极性电极,极距为2cm,采用的电解质体系由熔剂和熔质组成,其中熔剂组成按照质量百分比为:NaCl :22.7%,KCl: 48.8%,MgCl2:28.5%,然后加入占熔剂质量50%的熔质AlCl3,其中AlCl3从电解槽底部加入,控制极间电压为3.0V,阴极电流密度0.98A/cm2,电解温度为400℃,电解过程中阳极一侧产生氯气,经回收再使用,在阴极一侧附着呈凝固态的铝镁合金,合金中Al和Mg的含量分别为78.9%和21.1%。
实施例6
(1)粉煤灰酸浸制取氯化铝:将粉煤灰磨至100-200μm,与硫酸按照1:9的质量比混合浸出反应后过滤,在280℃下反应3h,向滤渣中加入5倍质量的水,在65℃下煮溶60分钟,溶出反应物,过滤除去残渣,得到硫酸铝溶液,将硫酸铝溶液浓缩至密度为1.4g/mL,与质量浓度为15%的盐酸混合,然后通入HCl气体,析出AlCl3·6H2O晶体,在150℃下干燥脱水制得无水AlCl3;
(2)电解氯化铝生产铝镁合金:以碳化硅作为双极性电极,极距为3cm,采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成,其中熔剂组成按照质量百分比为:NaCl :21.3%,KCl: 24.8%,MgCl2:53.9%,然后加入占熔剂质量40%的熔质AlCl3,占熔剂质量1%的LiCl,其中AlCl3从电解槽底部加入,控制极间电压为3.2V,阴极电流密度0.67A/cm2,电解温度为400℃,电解过程中阳极一侧产生氯气,经回收再使用,在阴极一侧附着呈凝固态的铝镁合金,合金中Al和Mg的含量分别为66.6%和33.4%。
实施例7
(1)粉煤灰酸浸制取氯化铝:将粉煤灰磨至100-200μm,与硫酸按照1:10的质量比混合浸出反应后过滤,在300℃下反应3h,向滤渣中加入5倍质量的水,在65℃下煮溶60分钟,溶出反应物,过滤除去残渣,得到硫酸铝溶液,将硫酸铝溶液蒸发结晶,与质量浓度为20%的盐酸混合,然后通入HCl气体,析出AlCl3·6H2O晶体,在120℃下干燥脱水制得无水AlCl3;
(2)电解氯化铝生产金属铝:以碳化硅作为双极性电极,极距为2.8cm,采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成,其中添加剂的成分按照质量百分比为:NaCl :25%,KCl: 75%,然后加入占熔剂质量45%的熔质AlCl3,占熔剂质量2%的KF,其中AlCl3从电解槽底部加入,控制极间电压为2.9V,阴极电流密度1.4A/cm2,电解温度为500℃,电解过程中阳极一侧产生氯气,经回收再使用,在阴极一侧附着呈凝固态的金属铝,经化学分析,得到金属铝的质量纯度为99.5%。
实施例8
(1)粉煤灰酸浸制取氯化铝:将粉煤灰磨至100-200μm,与硫酸按照1:9的质量比混合浸出反应后过滤,在350℃下反应2.5h,向滤渣中加入5倍质量的水,在80℃下煮溶45分钟,溶出反应物,过滤除去残渣,得到硫酸铝溶液,将硫酸铝溶液蒸发结晶,与质量浓度为15%的盐酸混合,然后通入HCl气体,析出AlCl3·6H2O晶体,在110℃下干燥脱水制得无水AlCl3;
(2)电解氯化铝生产金属铝:以碳化硅作为双极性电极,极距为3cm,采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成,其中熔剂组成按质量百分比为:NaCl :60%,KCl: 40%,然后加入占熔剂质量50%的AlCl3,占熔剂质量5%的AlF3,其中AlCl3从电解槽底部加入,控制极间电压为3.1V,阴极电流密度1.5A/cm2,电解温度为500℃,电解过程中阳极一侧产生氯气,经回收再使用,在阴极一侧附着呈凝固态的金属铝,经化学分析,得到金属铝的质量纯度为99.6%。
Claims (6)
1.一种用粉煤灰制备铝镁合金的方法,按照以下步骤进行:
(1)粉煤灰酸浸制取氯化铝:将粉煤灰磨细后与硫酸混合浸出反应后过滤,向滤渣中加水,加热煮溶,溶出反应物,过滤除去残渣,得到硫酸铝溶液,将硫酸铝溶液蒸发结晶或将硫酸铝溶液浓缩,与盐酸混合,然后通入HCl气体,析出AlCl3·6H2O晶体,经干燥脱水制得无水AlCl3;
其特征在于:
(2)电解氯化铝生产铝镁合金:以石墨或碳化硅作为双极性电极,极距为1-3cm,采用的电解质体系由熔剂、熔质和添加剂组成或由熔剂和熔质组成,其中熔剂的成分按照质量百分比为:NaCl :0-60%,KCl: 25-75%,MgCl2:28.5-66%,然后加入占熔剂质量5-50%的熔质AlCl3,占熔剂质量0-5%的添加剂LiCl、0-5%添加剂KF、0-5%添加剂MgF2或0-5%添加剂AlF3,其中熔质AlCl3从电解槽底部加入,控制极间电压为2.3-3.3V,阴极电流密度0.5-1.5A/cm2,电解温度为450~500℃,电解过程中阳极一侧产生氯气,经回收再使用,在阴极一侧沉积凝固态铝镁合金。
2.根据权利要求1所述的一种用粉煤灰制备铝镁合金的方法,其特征在于所述的步骤(1)中将粉煤灰磨至100-200μm,与硫酸按照1:(4.5~10)的质量比混合,在280~350℃下反应2.5~3h,所述的硫酸是质量浓度为75~98%的硫酸浸出过滤后返回的硫酸或盐酸与硫酸铝置换返回的硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种用粉煤灰制备铝镁合金的方法,其特征在于所述的步骤(1)中的滤渣中加入3~5倍质量的水,在65~80℃下煮溶45~60分钟。
4.根据权利要求1所述的一种用粉煤灰制备铝镁合金的方法,其特征在于所述的步骤(1)中的硫酸铝溶液浓缩至密度为1.4g/mL。
5.根据权利要求1所述的一种用粉煤灰制备铝镁合金的方法,其特征在于所述的步骤(1)中的盐酸的质量浓度为15~38%。
6.根据权利要求1所述的一种用粉煤灰制备铝镁合金的方法,其特征在于所述的步骤(1)中的AlCl3·6H2O晶体在110-150℃下干燥脱水制得无水AlCl3晶体。
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