CN103539177A - 利用钾长石制取氢氧化铝的工艺 - Google Patents

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张光旭
余福元
石瑞
张鲁鲁
崔文青
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Abstract

本发明涉及利用钾长石制取氢氧化铝的工艺，包括以下步骤：（1）反应：将钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸充分混合反应；（2）浸取：将反应后的固体残渣用体积分数为8～10％的稀硫酸溶液浸取，冷却后过滤得到酸浸滤液；（3）吸附：酸浸滤液经过阳离子吸附柱吸附Al3+和Fe3+，使Al3+和Fe3+富集；（4）脱附：当阳离子吸附柱吸附饱和后，用质量分数3～5%的稀硫酸溶液对吸附饱和的阳离子吸附柱进行脱附；（5）萃取：对脱附后的溶液进行萃取；（6）氢氧化铝的制备：分层后的下层水相通入到氢氧化铝中和反应釜中用氨水中和，陈化后通过过滤、洗涤以及干燥制得氢氧化铝。本发明提供了一种新的制取氢氧化铝的思路，解决了我国利用钾长石制取氢氧化铝的问题。

Description

利用钾长石制取氢氧化铝的工艺
技术领域
本发明涉及钾长石分解综合利用技术，具体涉及利用钾长石制取氢氧化铝的工艺。 
背景技术
我国的钾长石矿储量极其丰富，主要分布在云南、贵州、四川、湖南、湖北、河南、安徽、江西、山东和新疆等19个省区，钾长石含有丰富的钾、铝、硅等成分，但是由于钾长石化学性质的稳定性,常规方法很难分解，因此，如何利用钾长石制造氢氧化铝是亟待解决的问题。 
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供利用钾长石制取氢氧化铝的工艺，以解决利用钾长石制取氢氧化铝的问题。 
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：利用钾长石制取氢氧化铝的工艺，包括以下步骤： 
（1）反应：将钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃和自生压力下反应；反应原理为：
CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4
 2K[AlSi3O8] + 24HF + 4H2SO4 = K2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4↑+ 16H2O
其中，钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸质量比为1：0.3～0.5：1.12～1.73：1.6～1.8；
（2）浸取：将钾长石反应炉内反应后的固体残渣通过出料螺旋转入浸取槽，在90～110℃下，用体积分数为8～10％的稀硫酸溶液浸取，冷却后过滤得到酸浸滤液；
（3）吸附：酸浸滤液经过阳离子吸附柱吸附Al3+和Fe3+，使Al3+和Fe3+富集；
（4）脱附：当阳离子吸附柱吸附饱和后，用质量分数3～5%的稀硫酸溶液对吸附饱和的阳离子吸附柱进行脱附；
（5）萃取：脱附后的溶液通过泵打到萃取釜中进行萃取，萃取剂使用体积比为1:1的P204和磺化煤油，萃取温度为80℃，萃取时间为90分钟；
（6）氢氧化铝的制备：萃取完成后经萃取分离器进行分层，下层水相通入到氢氧化铝中和反应釜中用氨水中和至pH=7～8，进行陈化后通过压滤机过滤、洗涤以及干燥制得氢氧化铝。
基于上述，在脱附步骤中，所述的阳离子吸附柱为离子交换树脂柱。 
基于上述，在吸附步骤中，吸附后的液体通过泵打回到浸取槽进行循环浸取以减少资源浪费。 
基于上述，在氢氧化铝制备的步骤中，萃取分离器上层油相通过泵打到反萃取釜中，用硫酸溶液反萃取，然后将反萃取后的溶液通入反萃取分离器中分层，下层水相制取硫酸铁，上层油相返回萃取釜继续萃取。 
本发明利用钾长石制取氢氧化铝的工艺，与现有技术相比具有以下主要的优点： 
①本发明采用低温半干法分解钾长石的工艺，反应温度在180～250℃，与高温法分解钾长石相比，反应条件温和，对设备的要求比较低。
②本发明针对钾长石含有的铝元素属于难溶性钾资源的问题，提出一种用含氟助剂低温分解钾长石，然后将反应后的固体残渣酸浸，酸浸滤液经过阳离子吸附柱吸附出铝离子，然后脱附萃取分离，并将下层水相通入氨水调节pH值制得。本发明提供了一种新的制取氢氧化铝的思路，解决了我国利用钾长石制取氢氧化铝的问题，生产过程无三废产生，能耗低、产出高、回收率高，实现了生产连续化。 
进一步的，通过反萃取以及反萃取分离器中分离，制取硫酸铁，使得钾长石的有效成分得到了充分的利用。 
附图说明
图1是本发明利用钾长石制取氢氧化铝的工艺流程图。 
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。 
利用钾长石制取氢氧化铝的工艺的实施例 
实施例1
如图1所示，包括以下步骤：
（1）反应：将钾长石、萤石、氟化铵、浓硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃和自生压力下反应；反应原理为：
CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4
 2K[AlSi3O8] + 24HF + 4H2SO4 = K2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4↑+ 16H2O
其中，浓硫酸为98%的硫酸，钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸质量比为1：0.3～0.5：1.12～1.73：1.6～1.8；
（2）浸取：将钾长石反应炉内反应后的固体残渣通过出料螺旋转入浸取槽，在100℃下，用体积分数为10％的稀硫酸溶液浸取，冷却后过滤得到酸浸滤液；
（3）吸附：酸浸滤液经过阳离子吸附柱吸附Al3+和Fe3+，使Al3+和Fe3+富集；本实施例中阳离子吸附柱为离子交换树脂柱；
（4）脱附：当阳离子吸附柱吸附饱和后，用3%稀硫酸溶液对吸附饱和的阳离子吸附柱进行脱附；
（5）萃取：脱附后的溶液通过泵打到萃取釜中进行萃取，萃取剂使用体积比为1:1的P204和磺化煤油，萃取温度为80℃，萃取时间为90分钟；
（6）氢氧化铝的制备：萃取完成后经萃取分离器进行分层，下层水相通入到氢氧化铝中和反应釜中用氨水中和至pH=7，进行陈化后通过压滤机过滤、洗涤以及干燥制得氢氧化铝。
本实施例利用钾长石制取氢氧化铝的工艺，采用低温半干法分解钾长石的工艺，反应温度在180～250℃，与高温法分解钾长石相比，反应条件温和，对设备的要求比较低；针对钾长石含有的铝元素属于难溶性钾资源的问题，提出一种用含氟助剂低温分解钾长石，然后将反应后的固体残渣酸浸，酸浸滤液经过阳离子吸附柱吸附出铝离子，然后脱附萃取分离，并将下层水相通入氨水调节pH值制得。本发明提供了一种新的制取氢氧化铝的思路，解决了我国利用钾长石制取氢氧化铝的问题。生产过程无三废产生，能耗低、产出高、回收率高，实现了生产连续化。 
实施例2 
与实施例1不同的是，步骤（1）中，（1）反应温度可以根据需要选取180℃、200℃或者250℃，钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸质量比可以根据需要选取为1：0.3：1.12：1.6，1：0.4：1.4：1.7或者1：0.5：1.73：1.8。
实施例3 
与上述实施例不同的是，在吸附步骤中，吸附后的液体通过泵打回到浸取槽进行循环浸取以减少废水排放量。
实施例4 
与上述实施例不同的是，在氢氧化铝制备的步骤中，萃取分离器上层油相通过泵打到反萃取釜中，用硫酸溶液反萃取，然后将反萃取后的溶液通入反萃取分离器中分层，下层水相制取硫酸铁，上层油相返回萃取釜继续萃取，使得钾长石的有效成分得到了充分的利用。
在本发明的其他实施例中，与上述实施例不同的是，浸取温度还可以根据需要采用90℃或110℃，稀硫酸溶液的体积分数还可以是8％或9％等等，脱附步骤中，还可以根据需要选取4%或5%稀硫酸溶液浓度的，氢氧化铝的制备步骤中PH值还可以调节至8。 
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。 

Claims (4)

1.利用钾长石制取氢氧化铝的工艺，其特征是包括以下步骤：
（1）反应：将钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃和自生压力下反应；反应原理为：
CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4
 2K[AlSi3O8] + 24HF + 4H2SO4 = K2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4↑+ 16H2O
其中，钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸质量比为1：0.3～0.5：1.12～1.73：1.6～1.8；
（2）浸取：将钾长石反应炉内反应后的固体残渣通过出料螺旋转入浸取槽，在90～110℃下，用体积分数为8～10％的稀硫酸溶液浸取，冷却后过滤得到酸浸滤液；
（3）吸附：酸浸滤液经过阳离子吸附柱吸附Al3+和Fe3+，使Al3+和Fe3+富集；
（4）脱附：当阳离子吸附柱吸附饱和后，用质量分数3～5%的稀硫酸溶液对吸附饱和的阳离子吸附柱进行脱附；
（5）萃取：脱附后的溶液通过泵打到萃取釜中进行萃取，萃取剂使用体积比为1:1的P204和磺化煤油，萃取温度为80℃，萃取时间为90分钟；
（6）氢氧化铝的制备：萃取完成后经萃取分离器进行分层，下层水相通入到氢氧化铝中和反应釜中用氨水中和至pH=7～8，陈化后通过压滤机过滤、洗涤以及干燥制得氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的利用钾长石制取氢氧化铝的工艺，其特征是：在脱附步骤中，所述的阳离子吸附柱为离子交换树脂柱。
3.根据权利要求2所述的利用钾长石制取氢氧化铝的工艺，其特征是：在吸附步骤中，吸附后的液体通过泵打回到浸取槽进行循环浸取以减少资源浪费。
4.根据权利要求1或2或3所述的利用钾长石制取氢氧化铝的工艺，其特征是：在氢氧化铝制备的步骤中，萃取分离器上层油相通过泵打到反萃取釜中，用硫酸溶液反萃取，然后将反萃取后的溶液通入反萃取分离器中分层，下层水相制取硫酸铁，上层油相返回萃取釜继续萃取。
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