CN110683519A - 六氟磷酸锂合成尾气处理方法及装置 - Google Patents

六氟磷酸锂合成尾气处理方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种六氟磷酸锂合成尾气处理方法及装置，属于尾气处理技术领域，处理方法在于：采用氯磺酸吸收尾气中的氟化氢，采用三氧化硫吸收尾气中的氯化氢，尾气中的五氟化磷返回六氟磷酸锂合成工艺中回用。处理装置包括：一级吸收塔，内部采用循环的液体氯磺酸作反应介质，用于吸收尾气中的氟化氢；二级吸收塔，用于供液体三氧化硫与尾气中的氯化氢反应。本发明采用氯磺酸反应吸收尾气中的氟化氢，尾气中的氯化氢用三氧化硫反应吸收生成氯磺酸，整个工艺不产生盐酸，解决了现有技术中因大量盐酸产出造成的环保压力大的缺陷，产出的氯磺酸和氟磺酸是重要的化工原料，实现了混酸的资源化利用。

Description

六氟磷酸锂合成尾气处理方法及装置
技术领域
本发明属于尾气处理技术领域，具体涉及一种六氟磷酸锂合成尾气处理方法，另外，本发明还涉及一种实施上述六氟磷酸锂合成尾气处理方法的处理装置。
背景技术
六氟磷酸锂作为锂离子电池电解质，主要用于锂离子动力电池、锂离子储能电池及其他日用电池领域，已经成为目前不可替代的锂离子电池电解质。目前六氟磷酸锂的合成主要采用氟化氢溶剂法，合成工艺产生的尾气中含有氟化氢、氯化氢以及五氟化磷，用水吸收后会产生大量的氢氟酸、盐酸和磷酸的混酸，酸性物质较难分离，成为较难处理和应用的副产品。
为了解决上述问题，现有技术(CN105460893B、CN107758620B)公开了一种六氟磷酸锂合成尾气处理方法及专用装置，其将尾气经增压风机增压后送至冷凝器，冷凝液回收至无水氟化氢接收罐，出冷凝器的混合气体沿物料搅拌导流方向依次经过密闭的第一级搅拌反应器、水平螺旋输送反应器、第二级搅拌反应器，混合气体中微量的HF与搅拌反应组合装置中的预先加入的LiCl粉料进行反应，第二级搅拌反应器中的LiCl粉料通过物料平衡管再返回至第一级搅拌反应器中；出第二级搅拌反应器的尾气经除尘器捕集气体带走少量粉料后进入水洗塔制得盐酸，出水洗塔的气体再经碱洗塔碱洗后排放。
虽然该现有技术能够将尾气中的HF得到有效移除，但是其最后仍需要采用水吸收盐酸，因为每生产1吨六氟磷酸锂，就会产出10吨以上的盐酸，因此大量稀盐酸的产生会加大环保压力；并且盐酸中的氟不能完全分离干净，限制了盐酸的用途。
发明内容
基于上述背景问题，本发明旨在提供一种六氟磷酸锂合成尾气处理方法，采用氯磺酸反应吸收尾气中的氟化氢，尾气中的氯化氢用三氧化硫反应吸收生成氯磺酸，整个工艺不产生盐酸，解决了现有技术中因大量盐酸产出造成的环保压力大的缺陷，产出的氯磺酸和氟磺酸是重要的化工原料，实现了混酸的资源化利用。本发明的另一目的是提供一种实施上述六氟磷酸锂合成尾气处理方法的处理装置。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案是：
六氟磷酸锂合成尾气处理方法，采用氯磺酸吸收尾气中的氟化氢，采用三氧化硫吸收尾气中的氯化氢，尾气中的五氟化磷返回六氟磷酸锂合成工艺中回用。
优选地，采用氯磺酸与尾气中的氟化氢反应进行一级吸收，采用三氧化硫与尾气中的氯化氢反应进行二级吸收，尾气中剩余的五氟化磷返回六氟磷酸锂合成工艺中回用。
在一个实施例中，将尾气通入氯磺酸中进行一级吸收，液体氯磺酸吸收氟化氢生成氟磺酸，生成的氟磺酸留用。
优选地，控制一级吸收的反应压力为0.01-1MPa，反应温度为10-120℃。
在一个实施例中，所述液体三氧化硫经发烟硫酸加热、冷凝后形成，经过一级吸收后的尾气与液体三氧化硫反应进行二级吸收，液体三氧化硫吸收氯化氢生成氯磺酸，生成的氯磺酸留用。
优选地，控制二级吸收的反应压力为0.1-1MPa，反应温度为20-60℃。
为实现上述目的，本发明还提供一种六氟磷酸锂合成尾气处理装置，包括：一级吸收塔，内部采用循环的液体氯磺酸作反应介质，用于吸收尾气中的氟化氢；二级吸收塔，用于供液体三氧化硫与尾气中的氯化氢反应；
在一个实施例中，所述六氟磷酸锂合成尾气处理装置还包括液体三氧化硫发生组件，包括：三氧化硫发生器，用于对发烟硫酸进行加热以释放出三氧化硫气体；冷凝器，一端与所述三氧化硫发生器连通，另一端与所述二级吸收塔连通，用于将三氧化硫气体冷凝后输送至二级吸收塔内。
优选地，所述一级吸收塔连通有用于存放一级吸收塔内生成的氟磺酸的氟磺酸槽，所述二级吸收塔连通有用于存放二级吸收塔内生成的氯磺酸的氯磺酸槽。
其中，所述一级吸收塔和二级吸收塔上均连通有循环组件，包括：循环泵，用于使液体反应介质在吸收塔内循环；换热器，用于移除液体反应介质的反应热。
与现有技术相比，本发明具有以下效果：
1、本发明采用氯磺酸反应吸收尾气中的氟化氢，尾气中的氯化氢用三氧化硫反应吸收生成氯磺酸，整个工艺不产生盐酸，解决了现有技术中因大量盐酸产出造成的环保压力大的缺陷，产出的氯磺酸和氟磺酸是重要的化工原料，实现了混酸的资源化利用。
2、本发明经一级吸收和二级吸收后的尾气中含有的五氟化磷气体可以返回到六氟磷酸锂合成工艺或产品熟化工艺，实现了五氟化磷资源化，降低消耗、减少排放。
3、本发明通过发烟硫酸加热释放三氧化硫，脱除三氧化硫后的发烟硫酸可以生成98％的浓硫酸，生成的浓硫酸可以返回硫酸厂家生产发烟硫酸重复利用，并且可以回收99％以上副产HF、HCl和PF5，从而实现资源综合利用和绿色生成工艺。
4、本发明采用液体三氧化硫吸收氯化氢，成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1中六氟磷酸锂合成尾气处理装置的示意图。
具体实施方式
本发明涉及尾气处理技术术领域，主要是为了解决现有技术中因大量盐酸产出造成的环保压力大的缺陷，采用氯磺酸吸收尾气中的氟化氢，采用三氧化硫吸收尾气中的氯化氢，尾气中的五氟化磷返回六氟磷酸锂合成工艺中回用，解决了现有技术环保压力大的缺陷，产出的氯磺酸和氟磺酸是重要的化工原料，实现了混酸的资源化利用。
接下来通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例中提供一种六氟磷酸锂合成尾气处理装置，如图1所示，包括：一级吸收塔1、液体三氧化硫发生组件、二级吸收塔2。所述一级吸收塔1内部采用循环的液体氯磺酸作反应介质，用于吸收尾气中的氟化氢；液体三氧化硫发生组件用于将发烟硫酸加热冷凝形成液体三氧化硫；二级吸收塔2，与所述液体三氧化硫发生组件的输出端连通，用于供液体三氧化硫与尾气中的氯化氢反应。
具体的，所述一级吸收塔1连通有循环组件以使液体氯磺酸循环，从而促进反应吸收。本实施例的循环组件包括第一循环泵101，从一级吸收塔1的顶部至底部连通循环管路，所述循环泵连通在所述循环管路上。为了移除液体氯磺酸中的反应热，本实施例使液体氯磺酸通过第一换热器102，第一换热器102连通在上述循环管路上。
进入到一级吸收塔1内的尾气中的氟化氢与液体氯磺酸反应生成氟磺酸，为了存储生成的氟磺酸，所述一级吸收塔1的底部连通有氟磺酸槽103，生成的氟磺酸通过一级吸收塔1的出口排入氟磺酸槽103内，如果氟磺酸槽103内含量达不到标准，可通入氟化氢气体使氟磺酸达标。
经过一级吸收塔1吸收后的尾气进入二级吸收塔2内与液体三氧化硫反应生成氯磺酸，所述二级吸收塔2上同样连通有循环管路以使液体三氧化硫循环，循环管路上设有第二循环泵201和第二换热器202，所述二级吸收塔2的底部还连通有氯磺酸槽203以存储反应生成的氯磺酸。
为了制备液体三氧化硫，本实施例的液体三氧化硫发生组件包括：三氧化硫发生器3，用于对发烟硫酸进行加热以释放出三氧化硫气体；冷凝器301，一端与所述三氧化硫发生器3连通，另一端与所述二级吸收塔2连通，用于将三氧化硫气体冷凝后输送至二级吸收塔2内。
需要说明的是，本发明并不局限于只采用上述一级吸收塔1和二级吸收塔2进行尾气处理，在其他实施例中也可串联一级、二级、以及三级、四级吸收塔，即对尾气进行多级吸收处理以提高处理效果，本发明吸收塔的个数并不局限于本实施例给出的个数。
实施例2
本实施例提供一种六氟磷酸锂合成尾气处理方法，采用实施例1中的处理装置，将含有20％HF、75％HCl和5％的PF5的尾气通入一级吸收塔1内，塔内采用循环的液体氯磺酸作为反应介质，氟化氢与氯磺酸反应生成氟磺酸，控制一级吸收塔1内的压力0.01MPa，反应温度10℃。通过第一循环泵101使反应介质在一级吸收塔1内循环，促进反应吸收，反应介质通过第一换热器102移除反应热。反应生成的的氟磺酸产品含量达到98％以上时从一级吸收塔1的出口放入氟磺酸槽103内。如果氟磺酸槽103内氟磺酸含量达不到标准，可通入氟化氢气体使氟磺酸达标。
对经过一级吸收塔1处理后的尾气进行测定，采集一级吸收塔1处理后的混合气体，压缩冷凝处理得到液态混合液，然后采用离子色谱仪测定氟离子、氯离子以及磷离子的含量，通过氯离子含量可以得到HCl，通过磷离子的含量即可得到PF5的含量，再用氟离子减去PF5中氟离子的含量即可得到HF的含量。测定结果为经一级吸收塔1处理后的尾气中只含有0.1％的HF，即一级吸收塔1对HF的吸收率高达99.9％。
经过一级吸收塔1吸收过的尾气进入二级吸收塔2内，尾气中的氯化氢与液体三氧化硫发生组件产出的液体三氧化硫反应生成氯磺酸，控制二级吸收塔2内的反应压力0.1MP，反应温度20℃。通过第二循环泵201使液体三氧化硫在二级吸收塔2内循环，促进反应吸收，并通过第二换热器202移除反应热。生成的氯磺酸的含量到98％后进入氯磺酸槽203内。通过上述方法测定经二级吸收塔2吸收过的尾气，得到尾气中HCl的含量为0.5％，即二级吸收塔2对HCl的吸收率为99.5％。
从氯磺酸槽203出来的尾气含有五氟化磷，可以返回六氟磷酸锂合成工艺或六氟磷酸锂产品熟化工艺使用。
本实施例制备液体三氧化硫时采用发烟硫酸为原料，发烟硫酸加热释放出三氧化硫后，余下的硫酸可以返厂重新生产发烟硫酸重复利用。在其他实施例中，也可直接使用三氧化硫为原料。
实施例3
实施例3与实施例2不同的是：控制一级吸收塔1内的反应压力为0.1MPa，反应温度为40℃，控制二级吸收塔2内的反应压力为0.3MPa，反应温度为40℃。
实施例4
实施例4与实施例2不同的是：控制一级吸收塔1内的反应压力为0.2MPa，反应温度为80℃，控制二级吸收塔2内的反应压力为0.6MPa，反应温度为50℃。
实施例5
实施例5与实施例2不同的是：控制一级吸收塔1内的反应压力为1MPa，反应温度为120℃，控制二级吸收塔2内的反应压力为1MPa，反应温度为60℃。
需要说明的是，上述实施例给出了采用氯磺酸与尾气中的氟化氢反应进行一级吸收，采用三氧化硫与尾气中的氯化氢反应进行二级吸收，即使尾气先通过氯磺酸再通过液体三氧化硫，再其他实施例中，也可以使尾气先通过液体三氧化硫再通过氯磺酸。
应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.六氟磷酸锂合成尾气处理方法，其特征在于，采用氯磺酸吸收尾气中的氟化氢，采用三氧化硫吸收尾气中的氯化氢，尾气中的五氟化磷返回六氟磷酸锂合成工艺中回用。
2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂合成尾气处理方法，其特征在于，采用氯磺酸与尾气中的氟化氢反应进行一级吸收，采用液体三氧化硫与尾气中的氯化氢反应进行二级吸收，尾气中剩余的五氟化磷返回六氟磷酸锂合成工艺中回用。
3.根据权利要求2所述的六氟磷酸锂合成尾气处理方法，其特征在于，将尾气通入氯磺酸中进行一级吸收，液体氯磺酸吸收氟化氢生成氟磺酸，生成的氟磺酸留用。
4.根据权利要求3所述的六氟磷酸锂合成尾气处理方法，其特征在于，控制一级吸收的反应压力为0.01-1MPa，反应温度为10-120℃。
5.根据权利要求2所述的六氟磷酸锂合成尾气处理方法，其特征在于，所述液体三氧化硫经发烟硫酸加热、冷凝后形成，经过一级吸收后的尾气与液体三氧化硫反应进行二级吸收，液体三氧化硫吸收氯化氢生成氯磺酸，生成的氯磺酸留用。
6.根据权利要求5所述的六氟磷酸锂合成尾气处理方法，其特征在于，控制二级吸收的反应压力为0.1-1MPa，反应温度为20-60℃。
7.六氟磷酸锂合成尾气处理装置，其特征在于，包括：
一级吸收塔，内部采用循环的液体氯磺酸作反应介质，用于吸收尾气中的氟化氢；
二级吸收塔，用于供液体三氧化硫与尾气中的氯化氢反应。
8.根据权利要求7所述的六氟磷酸锂合成尾气处理装置，其特征在于，还包括液体三氧化硫发生组件，所述液体三氧化硫发生组件包括：
三氧化硫发生器，用于对发烟硫酸进行加热以释放出三氧化硫气体；
冷凝器，一端与所述三氧化硫发生器连通，另一端与所述二级吸收塔连通，用于将三氧化硫气体冷凝后输送至二级吸收塔内。
9.根据权利要求7所述的六氟磷酸锂合成尾气处理装置，其特征在于，所述一级吸收塔连通有用于存放一级吸收塔内生成的氟磺酸的氟磺酸槽，所述二级吸收塔连通有用于存放二级吸收塔内生成的氯磺酸的氯磺酸槽。
10.根据权利要求9所述的六氟磷酸锂合成尾气处理装置，其特征在于，所述一级吸收塔和二级吸收塔上均连通有循环组件，包括：
循环泵，用于使液体反应介质在吸收塔内循环；
换热器，用于移除液体反应介质的反应热。
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