CN103172074B - 采用低温半干法分解钾长石综合利用的工艺方法 - Google Patents

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本发明涉及钾长石分解综合利用技术，具体涉及一种采用低温半干法分解钾长石综合利用的工艺方法；所述工艺方法是将钾长石、萤石和硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃进行反应，反应产生的SiF4和HF气体在负压条件下从体系中分离出来，并通过乙醇和水溶液进行吸收制备白炭黑，过程中的氟资源采用加入氨水的方式以氟化铵等助剂的形式从溶液中进行回收并应用于钾长石的分解。反应后的固体通过浸取等一系列工艺，得到硫酸钙晶须，氟硅酸钾，氢氧化铝和硫酸铁产品。本发明工艺方法与高温法分解钾长石相比，反应条件温和，对设备的要求比较低。本工艺方法制备白炭黑通过气体水解直接制备，避免了从固相分离的繁琐过程。针对分解过程引入的氟资源，所述工艺方法采取了通过氟化铵的方式进行循环利用，避免了氟资源的浪费。

Description

采用低温半干法分解钾长石综合利用的工艺方法
技术领域
本发明涉及钾长石分解综合利用技术，具体涉及一种采用低温半干法分解钾长石综合利用的工艺方法，在180～250℃在转炉反应器中进行钾长石的分解。
背景技术
目前，我国已查明的可溶性钾盐资源储量不大，难以满足农业对钾肥的需求，到目前为止中国70%的钾肥需要进口。因此，钾盐矿被国家列入急缺矿种之一。我国可溶性钾盐资源的储量较少，然而我国不溶性钾盐资源却储量丰富，以钾长石为代表的不溶性含钾盐岩石几乎遍布我国大部分省区，其地质贮量约数百亿吨。嵩县已经探明的钾长石储量超过8000万吨。因此对钾长石进一步地深入研究，找出一套综合利用程度高、工艺先进,经济可行的技术将具有重大现实意义。
我国从二十世纪六十年代起就开始进行利用钾长石制取钾肥的研究，先后进行了数十种工艺的研究，综合其来可分为：烧结法、高温熔融法、水热法、高炉冶炼法和低温分解法。就目前钾长石分解的工艺而言，高温法所存在的主要问题是能耗高，对设备的材质要求高，污染严重；低温溶液法虽然降低了分解温度，然而由于其后续分离过程相对复杂，仍然无法解决能耗高的问题。
发明内容
本发明针对高温法和低温法分解钾长石所存在的问题，提出一种采用低温半干法分解钾长石的工艺方法，使所提出的工艺方法能够降低能耗而且后续处理工艺简便易行，并使钾长石的有效成分也得到充分的利用。
本发明完成其发明任务所采取的技术方案是：一种采用低温半干法分解钾长石的工艺方法，所述工艺方法的工艺步骤为：
（1）反应：将钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃和自生压力下反应； 反应原理为：CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4
 2K[AlSi3O8 ] + 24HF + 4H2SO4 = K2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4↑+ 16H2O
其中，钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸质量比为1：0.3～0.5：1.12～1.73：1.6～1.8。
（2）气体吸收：将反应产生的气体引入除尘过滤器中除尘；经除尘过滤后的气体依次通到一、二级吸收塔中进行水解；其中吸收液为10%～30%的乙醇水溶液；反应原理为：3SiF4 + 2H2O = 2H2SiF6 + SiO2↓  
经一级吸收塔水解后进入一级浓相收集槽中，一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解；一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到一级吸收塔中继续吸收；由一级吸收塔出来的尾气进入二级吸收塔继续水解，二级吸收塔出来的液体到二级吸收循环槽，经泵打回到二级吸收塔中继续吸收；检测一级吸收循环槽、二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将吸收液也输送到氨解釜中氨解；
（3）氨解：对进入氨解釜中的浓相物和氟硅酸液体，通过氨水调节pH值，使pH＝7～8；中和完毕后陈化；
（4）白炭黑的制备：通过氨解釜中和陈化后的混浊液，输送到压滤机中过滤，得到的白炭黑经洗涤后烘干，最终得到高纯度的白炭黑产品；经压滤机过滤的滤液通过泵输送到氟化铵反应结晶釜中，与后续的三级吸收液混合制备氟化铵；
（5）氟资源的回收：a、制备白炭黑后的滤液通过泵输送到氟化铵反应结晶釜中，以制备氟化铵；b、从二级吸收塔中出来的气体经过冷凝器后，乙醇被冷凝随气体一起进入气液分离器进行气液分离，液体回流到二级吸收循环槽以回收乙醇，气体经三级吸收塔与自来水逆向吸收，得到氢氟酸溶液，送到氟化铵反应结晶釜中，制备氟化铵；
（6）反应固体的浸取：将钾长石反应炉反应后的固体残渣通过出料螺旋转入浸取槽，在100℃下，用体积分数为10％的酸溶液浸取；
（7）硫酸钙晶须的制备：浸取后的浆液通过过滤机过滤，滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种镁盐搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，生成的硫酸钙晶须经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须；
（8）氟硅酸钾的制备：制备硫酸钙晶须后的滤液，经泵打到氟硅酸钾反应釜中，按照化学计量关系加入来自二级吸收循环槽的氟硅酸液体生成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸过量20～100%，陈化后，再经压滤机过滤、洗涤、干燥制得氟硅酸钾；
（9）氢氧化铝和硫酸铁的制备：制备氟硅酸钾后的滤液经过阳离子吸附柱吸附Al3+和Fe3+，吸附后的液体通过泵打回到浸取槽进行循环浸取；用稀硫酸溶液对吸附饱和的离子交换树脂柱进行脱附，脱附溶液通过泵打到萃取釜中进行萃取，再经萃取分离器进行分层，下层水相通入到氢氧化铝中和反应釜中用氨水中和至pH≈7，进行陈化后通过压滤机过滤、洗涤、干燥制得氢氧化铝；萃取分离器上层油相通过泵打到反萃取釜中，用硫酸溶液反萃取，溶液通到反萃取分离器中分层，下层水相去制取硫酸铁，上层油相返回萃取釜继续萃取。
本发明与现有技术相比具有以下主要的优点：
本发明采用低温半干法分解钾长石的工艺，反应温度在180～250℃，与高温法分解钾长石相比，反应条件温和，对设备的要求比较低。本工艺制备白炭黑通过气体水解直接制备，避免了从固相分离的繁琐过程。针对分解过程引入的氟资源，本工艺方法采取了通过氟化铵的方式进行循环利用，避免了氟资源的浪费。通过本工艺方法制备了白炭黑，氟硅酸钾，氢氧化铝和硫酸铁产品，钾长石中的Si、K、 Fe、Al成分都得到了充分的利用。
附图说明
图1为分解工段流程图。
图2为分离工段流程图。
图3为浸取工段流程图。
具体实施方式
结合所给出的实施例，对本发明工艺方法加以说明，但不构成对本发明的任何限制。
一种采用低温半干法分解钾长石的工艺方法，所述工艺方法的工艺步骤为：
（1）反应：将钾长石（SiO2含量62.86%）、萤石（CaF2含量97%）、氟化铵、98%的硫酸按质量比为1：0.3：1.5：1.6通过进料螺旋充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃和自生压力下反应2.0～4.5小时；反应原理为：
CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4
 2K[AlSi3O8 ] + 24HF + 4H2SO4 = K2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4↑+ 16H2O
（2）气体吸收：将反应产生的气体引入除尘过滤器中除尘；经除尘过滤后的气体依次通到一、二级吸收塔中进行水解；其中吸收液为10%～30%的乙醇水溶液；反应原理为：3SiF4 + 2H2O = 2H2SiF6 + SiO2↓  
经一级吸收塔水解后进入一级浓相收集槽中，一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解；一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到一级吸收塔中继续吸收；由一级吸收塔出来的尾气进入二级吸收塔继续水解，二级吸收塔出来的液体到二级吸收循环槽，经泵打回到二级吸收塔中继续吸收；检测一级吸收循环槽、二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将吸收液也输送到氨解釜中氨解；
（3）氨解：对进入氨解釜中的浓相物和氟硅酸液体，通过氨水调节pH值，使pH＝7～8；控制釜内温度在27～50℃，中和完毕后陈化2～3h，陈化温度为 30～40℃；
（4）白炭黑的制备：通过氨解槽中和陈化后的混浊液，输送到压滤机中过滤，得到的白炭黑经洗涤后烘干，最终得到高纯度的白炭黑产品；经压滤机过滤的滤液通过泵输送到氟化铵反应结晶釜中，与后续的三级吸收液混合制备氟化铵；
（5）氟资源的回收：a、制备白炭黑后的滤液通过泵输送到氟化铵反应结晶釜中，以制备氟化铵；b、从二级吸收塔中出来的气体经过冷凝器后，乙醇被冷凝随气体一起进入气液分离器进行气液分离，液体回流到二级吸收循环槽以回收乙醇，气体经三级吸收塔与自来水逆向吸收，得到氢氟酸溶液，送到氟化铵反应结晶釜中，制备氟化铵；
氟化铵反应结晶釜中通入氨气中和，使pH≈7，打开冷却水循环系统，控制釜内温度在35℃；然后关闭冷却水循环系统，夹套通蒸汽进行蒸发浓缩，控制釜内温度在70℃；当溶液中氟化铵浓度达到12mol/L时，停止通蒸汽加热，再次打开冷却水循环系统进行冷却结晶，冷却温度控制在25℃；结晶后的晶浆经离心机进行离心分离，离心出的氟化铵再回到钾长石反应炉循环利用；滤液通过泵输送到一级吸收循环槽、二级吸收循环槽中继续吸收；
（6）反应固体的浸取：将钾长石反应炉反应后的固体残渣通过出料螺旋转入浸取槽，在100℃下，用体积分数为10％的硫酸溶液浸取2h；
（7）硫酸钙晶须的制备：浸取后的浆液通过过滤机过滤，滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种（镁盐）搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，生成的硫酸钙晶须经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须；
所述的镁盐采用可溶性的镁盐，所述的镁盐可为硫酸镁或氯化镁，镁盐的加入量为反应固体重量的0.1~1%；
（8）氟硅酸钾的制备：制备硫酸钙晶须后的滤液，经泵打到氟硅酸钾反应釜中，按照化学计量关系加入来自二级吸收循环槽的氟硅酸液体生成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸过量20～100%，陈化4～5小时后，再经压滤机过滤、洗涤、干燥制得氟硅酸钾；
（9）氢氧化铝和硫酸铁的制备：制备氟硅酸钾后的滤液经过阳离子吸附柱吸附Al3+和Fe3+，吸附后的液体通过泵打回到浸取槽进行循环浸取；用稀硫酸溶液对吸附饱和的离子交换树脂柱进行脱附，脱附溶液通过泵打到萃取釜中用萃取剂P204与磺化煤油进行萃取，温度控制在80℃萃取1.5～3h，再经萃取分离器进行分层，下层水相通入到氢氧化铝中和反应釜中用氨水中和至pH≈7，进行陈化1～2小时后通过压滤机过滤、洗涤、干燥制得氢氧化铝；萃取分离器上层油相通过泵打到反萃取釜中，用4mol/L的硫酸溶液反萃取，温度控制在80℃萃取1.5～3h，溶液通到反萃取分离器中分层，下层水相去制取硫酸铁，上层油相返回萃取釜继续萃取。

Claims (1)

1.一种采用低温半干法分解钾长石综合利用的工艺方法，其特征在于：所述工艺方法的工艺步骤为：
（1）反应：将钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃和自生压力下反应； 反应原理为：CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4；
 2K[AlSi3O8 ] + 24HF + 4H2SO4 = K2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4↑+ 16H2O
其中，钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸质量比为1：0.3～0.5：1.12～1.73：1.6～1.8；
（2）气体吸收：将反应产生的气体引入除尘过滤器中除尘；经除尘过滤后的气体依次通到一、二级吸收塔中进行水解；其中吸收液为10%～30%的乙醇水溶液；反应原理为：3SiF4 + 2H2O = 2H2SiF6 + SiO2↓ ； 
经一级吸收塔水解后的吸收液进入一级浓相收集槽中，一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解；一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到一级吸收塔中继续吸收；由一级吸收塔出来的尾气进入二级吸收塔继续水解，二级吸收塔出来的吸收液进入二级浓相收集槽中，二级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解；二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽，经泵打回到二级吸收塔中继续吸收；检测一级吸收循环槽、二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将吸收液也输送到氨解釜中氨解；
（3）氨解：对进入氨解釜中的浓相物和氟硅酸液体，通过氨水调节pH值，使pH＝7～8；中和完毕后陈化；
（4）白炭黑的制备：通过氨解釜中和陈化后的混浊液，输送到压滤机中过滤，得到的白炭黑经洗涤后烘干，最终得到高纯度的白炭黑产品；经压滤机过滤的滤液通过泵输送到氟化铵反应结晶釜中，与后续的三级吸收液混合制备氟化铵；
（5）氟资源的回收：a、制备白炭黑后的滤液通过泵输送到氟化铵反应结晶釜中，以制备氟化铵；b、从二级吸收塔中出来的气体经过冷凝器后，乙醇被冷凝随气体一起进入气液分离器进行气液分离，液体回流到二级吸收循环槽以回收乙醇，气体经三级吸收塔与自来水逆向吸收，得到氢氟酸溶液，送到氟化铵反应结晶釜中，制备氟化铵；
（6）反应固体的浸取：将钾长石反应炉反应后的固体残渣通过出料螺旋转入浸取槽，在100℃下，用体积分数为10％的酸溶液浸取；
（7）硫酸钙晶须的制备：浸取后的浆液通过过滤机过滤，滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种镁盐搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，生成的硫酸钙晶须经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须；
（8）氟硅酸钾的制备：制备硫酸钙晶须后的滤液，经泵打到氟硅酸钾反应釜中，按照化学计量关系加入来自二级吸收循环槽的氟硅酸液体生成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸过量20～100%，陈化后，再经压滤机过滤、洗涤、干燥制得氟硅酸钾；
（9）氢氧化铝和硫酸铁的制备：制备氟硅酸钾后的滤液经过阳离子吸附柱吸附Al3+和Fe3+，吸附后的液体通过泵打回到浸取槽进行循环浸取；用稀硫酸溶液对吸附饱和的离子交换树脂柱进行脱附，脱附溶液通过泵打到萃取釜中进行萃取，再经萃取分离器进行分层，下层水相通入到氢氧化铝中和反应釜中用氨水中和至pH≈7，进行陈化后通过压滤机过滤、洗涤、干燥制得氢氧化铝；萃取分离器上层油相通过泵打到反萃取釜中，用硫酸溶液反萃取，溶液通到反萃取分离器中分层，下层水相去制取硫酸铁，上层油相返回萃取。
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