CN106145999B - 一种块状La2O3-Al2O3复合气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种块状La2O3-Al2O3复合气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种块状La2O3‑Al2O3复合气凝胶的制备方法，通过将水合氯化铝、水合无机镧盐、去离子水、无水乙醇、环氧丙烷按一定摩尔比均匀搅拌，碱液调节反应pH值，得到无色的澄清的La2O3‑Al2O3复合溶胶溶液，再静置于一定温度环境中，等待凝胶。再利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥处理得到块状La2O3‑Al2O3复合气凝胶，通过对样品进行有氧条件下高温1100‑1300℃热处理，考察块状La2O3‑Al2O3复合气凝胶的热稳定性、孔结构等性能。该制备工艺过程简单易操作，制备出的La2O3‑Al2O3复合气凝胶具有均匀的纳米孔结构、比表面积高、热导率低、密度低等优点。这种既具有纳米多孔气凝胶结构又具备稀土元素氧化物的特性的La2O3‑Al2O3复合气凝胶将会在高温隔热、重金属离子吸附、催化剂及催化剂载体方面有更好的应用前景。

Description

一种块状La2O3-Al2O3复合气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于具有耐高温、高比表面积、高效吸附特征无机纳米材料制备的技术领域，涉及一种块状La2O3-Al2O3复合气凝胶的制备方法，尤其采用超临界干燥法制备块状La2O3-Al2O3复合气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的一种具有三维纳米网络结构，是一种新型的纳米多孔材料。其具有高的比表面积、高孔隙率、低折射率、超低密度、超强吸附性等特征，所以在热学、光学、电学、声学等方面都具有广泛的应用前景。在热学方面，气凝胶的纳米多孔网络结构能够有效抑制固相热传导和气相传热，具有优异的隔热特征，是目前世界上热导率最低的固态材料，在航天航空、化工冶金、节能建筑等领域具有广阔的应用前景。
研究表明，稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。稀土元素的氧化物具有高的热稳定性、强重金属离子吸附性、高催化性等特点。Al2O3气凝胶在具备气凝胶所有优良特性的同时，其成型稳定且结构强度大，且耐温性高达1000℃以上。
所以这种以Al2O3气凝胶作为结构载体，与La2O3复合可以得到完整的块状 La2O3-Al2O3复合气凝胶，该复合材料既具有纳米氧化物多孔气凝胶结构又具备稀土元素氧化物的特性，将会在高温隔热、重金属离子吸附、催化剂及催化剂载体等领域有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是为了改善La2O3气凝胶颗粒的整体成型问题，结合了成型稳定且结构强度大，且耐温性高的Al2O3气凝胶，制备了完整的块状La2O3-Al2O3复合气凝胶，可以更好的发挥稀土元素氧化物的优良特性，而提供一种热稳定的更高、成型容易、重金属离子吸附能力强、催化效果更好的块状La2O3-Al2O3复合气凝胶的制备方法。
本发明的技术方案为：一种块状La2O3-Al2O3复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将水合氯化铝、去离子水、无水乙醇、环氧丙烷按摩尔比为1：(30～60)： (5～20)：(5～15)混合均匀配成溶液，在40～60℃下混合搅拌30～60min，得到Al2O3溶胶溶液；
(2)向步骤(1)中得到的Al2O3溶胶溶液中加入水合无机镧盐，其中水合氯化铝与水合无机镧盐按摩尔比为1：(0.05～0.5)，在50～65℃下继续混合搅拌 30～60min，直至混合溶液呈无色透明状；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入碱液调节pH值为6～8，然后搅拌得到无色透明溶液；
(4)将步骤(3)得到的无色透明溶液倒入模具中，置于烘箱中恒温反应得到乳白色状La2O3-Al2O3复合湿凝胶；
(5)向La2O3-Al2O3复合湿凝胶中加入有机溶剂对湿凝胶进行溶剂置换，得到乳白色状La2O3-Al2O3复合醇凝胶；
(6)将步骤(5)得到乳白色状La2O3-Al2O3复合醇凝胶进行CO2超临界干燥处理，得到块状La2O3-Al2O3复合气凝胶。
优选步骤(2)中所述的水合无机镧盐为水合氯化镧、水合硫酸镧或水合硝酸镧中的一种。优选步骤(3)中所述的碱液为氨水。
优选步骤(4)中烘箱温度为40～60℃，恒温反应时间为1～5小时。
优选步骤(5)中所述的有机溶剂为乙醇、丙酮或异丙醇中的一种。优选步骤(5)中溶剂置换的次数为2～5次，每次置换的时间为12～24h。
优选步骤(6)中所述的CO2超临界干燥工艺为：样品在CO2气体保护下，反应温度为45～55℃，高压反应釜压力控制在8～12MP，反应时间为8～12h。
La2O3-Al2O3复合气凝胶在有氧条件下热处理测试高温热稳定性
文献报道的纯SiO2气凝胶材料最高使用温度仅为650℃，纯Al2O3气凝胶不过800℃-1000℃，超过它们的极限温度，原有的三维网络结构几乎坍塌，比表面积低至50m2/g以下，孔隙率极低，失去了气凝胶材料的隔热保温效果。而 La2O3-Al2O3复合气凝胶在有氧条件下经过1300℃热处理2h后的样品仍然具有较高的比表面积(300～400m2/g)、较高的孔隙率(90％以上)。
有益效果：
1、本发明采用CO2超临界干燥技术制备了块状La2O3-Al2O3复合气凝胶。首先通过简单的溶胶凝胶法制备出块状La2O3-Al2O3复合湿凝胶，再利用超临界干燥技术制备出孔隙均匀，比表面积高的块状La2O3-Al2O3复合气凝胶。
2、本发明制备的块状La2O3-Al2O3复合气凝胶，不仅纳米多孔气凝胶优良特征(以水合氯化铝、去离子水、无水乙醇、环氧丙烷按摩尔比为1：50：10：10，水合氯化铝与水合无机镧盐按摩尔比为1：0.2为例，有氧条件下，经过1300℃热处理2h后，比表面积为388.82m2/g)，通过例1样品的SEM照片可以看出，目前还没有相关文献报道。
目前在隔热领域应用较多的硅基、铝基等气凝胶材料最高使用温度不超过1000℃，所以此发明在研究有氧条件下，具有更高使用温度的气凝胶材料上具有非常深远的意义，同时以稀土元素制备稀土氧化物复合气凝胶材料，可以进一步开拓稀土元素自身特殊性能的应用前景。
附图说明
图1是实施例1所制备的块状La2O3-Al2O3复合气凝胶的SEM照片。
具体实施方式
实例1
将水合氯化铝、去离子水、无水乙醇、环氧丙烷按摩尔比为1：50：10： 10在45℃下混合均匀搅拌60min，得到透明Al2O3溶胶溶液。再向Al2O3溶胶溶液中加入水合氯化镧，在60℃下继续混合搅拌30min，直至混合溶液呈无色透明状，水合氯化铝与水合氯化镧按摩尔比为1：0.2配置。再向透明溶液中加入氨水调节混合溶液pH值为7.5，50℃继续均匀搅拌30min得到无色透明溶液。将得到的La2O3-Al2O3复合溶胶溶液倒入模具中放置50℃烘箱中恒温反应3h得到乳白色La2O3-Al2O3复合湿凝胶。再向模具中样品加入乙醇老化液进行老化处理，溶剂置换3次，每次24h，最终得到乳白色La2O3-Al2O3复合醇凝胶。再将La2O3-Al2O3复合醇凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中 CO2压力控制在10MPa，控制温度在50℃，超临界干燥时间为10h，得到块状 La2O3-Al2O3复合气凝胶。经过对样品进行有氧条件下1300℃高温热处理2h，得到热处理后的块状La2O3-Al2O3复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为388.82m2/g，孔隙率为92％，平均孔径为43nm。所制备的块状La2O3-Al2O3复合气凝胶的SEM照片如图1所示，从图上可以看出该复合气凝胶为多孔性三维网络结构。
实例2
将水合氯化铝、去离子水、无水乙醇、环氧丙烷按摩尔比为1：60：5：15 在50℃下混合均匀搅拌30min，得到透明Al2O3溶胶溶液。再向Al2O3溶胶溶液中加入水合氯化镧，在55℃下继续混合搅拌50min，直至混合溶液呈无色透明状，水合氯化铝与水合氯化镧按摩尔比为1：0.5配置。再向透明溶液中加入氨水调节混合溶液pH值为6.5，55℃继续均匀搅拌40min得到无色透明溶液。将得到的La2O3-Al2O3复合溶胶溶液倒入模具中放置40℃烘箱中恒温反应5h得到乳白色 La2O3-Al2O3复合湿凝胶。再向模具中样品加入丙酮老化液进行老化处理，溶剂置换5次，每次12h，最终得到乳白色La2O3-Al2O3复合醇凝胶。再将La2O3-Al2O3复合醇凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中 CO2压力控制在12MPa，控制温度在45℃，超临界干燥时间为12h，得到块状 La2O3-Al2O3复合气凝胶。经过对样品进行有氧条件下1200℃高温热处理2h，得到热处理后的块状La2O3-Al2O3复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为428.26m2/g，孔隙率为94％，平均孔径为36nm。
实例3
将水合氯化铝、去离子水、无水乙醇、环氧丙烷按摩尔比为1：30：15：5 在45℃下混合均匀搅拌50min，得到透明Al2O3溶胶溶液。再向Al2O3溶胶溶液中加入水合硫酸镧，在65℃下继续混合搅拌30min，直至混合溶液呈无色透明状，水合氯化铝与水合氯化镧按摩尔比为1：0.05配置。再向透明溶液中加入氨水调节混合溶液pH值为8，50℃继续均匀搅拌30min得到无色透明溶液。将得到的 La2O3-Al2O3复合溶胶溶液倒入模具中放置60℃烘箱中恒温反应1h得到乳白色 La2O3-Al2O3复合湿凝胶。再向模具中样品加入乙醇老化液进行老化处理，溶剂置换5次，每次12h，最终得到乳白色La2O3-Al2O3复合醇凝胶。再将La2O3-Al2O3复合醇凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中 CO2压力控制在8MPa，控制温度在55℃，超临界干燥时间为12h，得到块状 La2O3-Al2O3复合气凝胶。经过对样品进行有氧条件下1200℃高温热处理2h，得到热处理后的块状La2O3-Al2O3复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为406.71m2/g，孔隙率为93％，平均孔径为39nm。
实例4
将水合氯化铝、去离子水、无水乙醇、环氧丙烷按摩尔比为1：45：20：12 在50℃下混合均匀搅拌45min，得到透明Al2O3溶胶溶液。再向Al2O3溶胶溶液中加入水合硫酸镧，在55℃下继续混合搅拌45min，直至混合溶液呈无色透明状，水合氯化铝与水合硫酸镧按摩尔比为1：0.1配置。再向透明溶液中加入氨水调节混合溶液pH值为6，50℃继续均匀搅拌30min得到无色透明溶液。将得到的 La2O3-Al2O3复合溶胶溶液倒入模具中放置50℃烘箱中恒温反应3h得到乳白色 La2O3-Al2O3复合湿凝胶。再向模具中样品加入异丙醇老化液进行老化处理，溶剂置换3次，每次12h，最终得到乳白色La2O3-Al2O3复合醇凝胶。再将La2O3-Al2O3复合醇凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中 CO2压力控制在10MPa，控制温度在48℃，超临界干燥时间为10h，得到块状 La2O3-Al2O3复合气凝胶。经过对样品进行有氧条件下1100℃高温热处理2h，得到热处理后的块状La2O3-Al2O3复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为435.25m2/g，孔隙率为94％，平均孔径为34nm。
实例5
将水合氯化铝、去离子水、无水乙醇、环氧丙烷按摩尔比为1：50：18：8 在55℃下混合均匀搅拌40min，得到透明Al2O3溶胶溶液。再向Al2O3溶胶溶液中加入水合硝酸镧，在55℃下继续混合搅拌60min，直至混合溶液呈无色透明状，水合氯化铝与水合硝酸镧按摩尔比为1：0.3配置。再向透明溶液中加入氨水调节混合溶液pH值为7，50℃继续均匀搅拌30min得到无色透明溶液。将得到的 La2O3-Al2O3复合溶胶溶液倒入模具中放置50℃烘箱中恒温反应4h得到乳白色 La2O3-Al2O3复合湿凝胶。再向模具中样品加入丙酮老化液进行老化处理，溶剂置换4次，每次18h，最终得到乳白色La2O3-Al2O3复合醇凝胶。再将La2O3-Al2O3复合醇凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中 CO2压力控制在12MPa，控制温度在45℃，超临界干燥时间为8h，得到块状 La2O3-Al2O3复合气凝胶。经过对样品进行有氧条件下1300℃高温热处理2h，得到热处理后的块状La2O3-Al2O3复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为347.33m2/g，孔隙率为91％，平均孔径为48nm。
实例6
将水合氯化铝、去离子水、无水乙醇、环氧丙烷按摩尔比为1：55：16：13 在50℃下混合均匀搅拌45min，得到透明Al2O3溶胶溶液。再向Al2O3溶胶溶液中加入水合硝酸镧，在65℃下继续混合搅拌30min，直至混合溶液呈无色透明状，水合氯化铝与水合硝酸镧按摩尔比为1：0.4配置。再向透明溶液中加入氨水调节混合溶液pH值为6.5，50℃继续均匀搅拌30min得到无色透明溶液。将得到的La2O3-Al2O3复合溶胶溶液倒入模具中放置60℃烘箱中恒温反应2h得到乳白色 La2O3-Al2O3复合湿凝胶。再向模具中样品加入异丙醇老化液进行老化处理，溶剂置换5次，每次12h，最终得到乳白色La2O3-Al2O3复合醇凝胶。再将La2O3-Al2O3复合醇凝胶放入高压反应釜中，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中 CO2压力控制在10MPa，控制温度在48℃，超临界干燥时间为10h，得到块状 La2O3-Al2O3复合气凝胶。经过对样品进行有氧条件下1200℃高温热处理2h，得到热处理后的块状La2O3-Al2O3复合气凝胶。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为379.34m2/g，孔隙率为93％，平均孔径为45nm。

Claims (6)

1.一种块状La2O3-Al2O3复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将水合氯化铝、去离子水、无水乙醇、环氧丙烷按摩尔比为1：(30～60)：(5～20)：(5～15)混合均匀配成溶液，在40～60℃下混合搅拌30～60min，得到Al2O3溶胶溶液；
(2)向步骤(1)中得到的Al2O3溶胶溶液中加入水合无机镧盐，其中水合氯化铝与水合无机镧盐按摩尔比为1：(0.05～0.5)，在50～65℃下继续混合搅拌30～60min，直至混合溶液呈无色透明状；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入碱液调节pH值为6～8，然后搅拌得到无色透明溶液；
(4)将步骤(3)得到的无色透明溶液倒入模具中，置于烘箱中恒温反应得到乳白色状La2O3-Al2O3复合湿凝胶；
(5)向La2O3-Al2O3复合湿凝胶中加入有机溶剂对湿凝胶进行溶剂置换，得到乳白色状La2O3-Al2O3复合醇凝胶；
(6)将步骤(5)得到乳白色状La2O3-Al2O3复合醇凝胶进行CO2超临界干燥处理，得到块状La2O3-Al2O3复合气凝胶；其中所述的CO2超临界干燥工艺为：样品在CO2气体保护下，反应温度为45～55℃，高压反应釜压力控制在8～12MP，反应时间为8～12h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的水合无机镧盐为水合氯化镧、水合硫酸镧或水合硝酸镧中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的碱液为氨水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中烘箱温度为40～60℃，恒温反应时间为1～5小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的有机溶剂为乙醇、丙酮或异丙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中溶剂置换的次数为2～5次，每次置换的时间为12～24h。
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