CN102583407A - 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法包括：1)先将硅溶胶与正硅酸乙酯混合，再将乙醇加入到前述混合物中；2)将氨水溶液缓慢加入到搅拌中的前述混合溶液中，搅拌，调节溶液pH值；3)将步骤2)得到的溶液静置至澄清透明，将容器封口等待老化凝胶；4)将老化后的凝胶移至干燥设备中干燥，既得二氧化硅气凝胶；5)将步骤4)澄清液回收循环利用；6)得到低成本、高品质的二氧化硅气凝胶。该方法缩短了溶胶-凝胶时间，提高了生产效率，节约了能源。副产物经过重复利用，减少了污染，大大降低了成本。回收溶剂经过10次重复利用生产出的气凝胶其常温导热系数为0.016w/m.k。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶的制备，特别是一种低成本、高品质的二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶作为隔热材料其常温导热系数应小于0.02w/m.k。通常情况材料的导热系数越高其保温隔热效果就越差，要达到相同的保温隔热效果需要消耗的材料就越多，这样既浪费材料，因为保温隔热材料占用了空间又使有效空间减小。而现有的二氧化硅气凝胶其导热系数一般在0.02w/m.k左右，不能充分发挥二氧化硅气凝胶的超级保温隔热优势，而且由于生产工艺复杂使得价格昂贵。现有的二氧化硅气凝胶制备通常采取酸碱两步法结合超临界干燥处理，该方法生产工艺复杂，原料繁多，产率低，副产物不能充分利用，污染环境。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法以低成本制备一种高品质气凝胶，制备过程无三废问题，环境友好，节约能源，提高产率。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的：
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法包括下述步骤：
1)先将硅溶胶与硅酸酯按质量比为1∶1-5的比例于容器中混合，再按照乙醇与前述混合物质量比为5-20∶1的比例，将乙醇加入到前述混合物中，得到混合溶液；
2)按照水与浓氨水质量比为5∶1的比例混合后，将该氨水溶液缓慢加入到搅拌中的前述混合溶液中，搅拌，调节溶液pH值在5-7之间；
3)将步骤2)得到的溶液静置1-8小时至澄清透明，将容器封口等待老化凝胶4-24小时；
4)将老化后的凝胶移至干燥设备中，于290-320℃、22MPa-23.5MPa条件下干燥10-15小时，得二氧化硅气凝胶和副产物回收溶剂。
5)将步骤4)副产物回收溶剂循环利用，按照副产物回收溶剂与硅溶胶和硅酸酯混合物质量比为5-20∶1的比例混合重复步骤2)、3)、4)得二氧化硅气凝胶和副产物回收溶剂；
6)重复步骤1)至5)，得到二氧化硅气凝胶和副产物回收溶剂。
本发明进一步的特征在于：
所述硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
所述浓氨水为含量25-30％的氨水。
所述步骤6)回收溶剂重复步骤1)至5)至少10次。
本发明具有下述特点：
其一，本发明通过选择有机-无机复合硅源有效的降低了原材料成本。已知现有技术生产的气凝胶常温导热系数在0.02w/m.k，售价在3000元/kg，通过本发明制备的气凝胶粒径导热系数在0.009-0.016之间，生产成本约100元/kg。
其二，溶胶-凝胶时间缩短，提高了生产效率、节约了能源。
其三，回收溶剂可以重复利用，经过十次重复利用生产出的气凝胶其常温导热系数为0.016w/m.k，性能优于市面上的气凝胶，减少了污染，大大降低了成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对纳米氧化钛气凝胶的性能进行说明。
实施例1
先将硅溶胶与正硅酸乙酯按质量比为1∶1的比例于容器中混合，取10升混合物将100升乙醇加入其中，边搅拌边加入用5公斤水稀释的1公斤30％的氨水溶液，调节溶液pH值为7，加完后继续搅拌直到整个溶液澄清透明(约1小时)，将容器封口等待凝胶(约4小时)。将老化好的凝胶转移到超临界干燥设备中去进行超临界干燥，其干燥条件是：温度290℃；压力23.5MPa(干燥约10小时)。经测定该气凝胶密度30kg/m3，导热系数(25℃)为0.008w/m.k，气凝胶属于疏水气凝胶。副产物110升。
实施例2
先将硅溶胶与正硅酸甲酯按质量比为1∶2的比例于容器中混合，取10升混合物将50升实施例1的副产物加入其中，边搅拌边加入用5公斤水稀释的1公斤30％的氨水溶液，调节溶液pH值为6，加完后继续搅拌直到整个溶液澄清透明(约1小时)，将容器封口等待凝胶(约8小时)。将老化好的凝胶转移到超临界干燥设备中去进行超临界干燥，其干燥条件是：温度290℃；压力23.5MPa(干燥约10小时)。经测定该气凝胶密度30kg/m3，导热系数(25℃)为0.008w/m.k，气凝胶属于疏水气凝胶。副产物110升。
实施例3
先将硅溶胶与正硅酸乙酯按质量比为1∶3的比例于容器中混合，取10升混合物将200升实施例2的副产物加入其中，边搅拌边加入用5公斤水稀释的1公斤25％的氨水溶液，调节溶液pH值为5，加完后继续搅拌直到整个溶液澄清透明(约2小时)，将容器封口等待凝胶(约12小时)。将老化好的凝胶转移到超临界干燥设备中去进行超临界干燥，其干燥条件是：温度290℃；压力22MPa(干燥约10小时)。经测定该气凝胶密度30kg/m3，导热系数(25℃)为0.009w/m.k，气凝胶属于疏水气凝胶。副产物110升。
……
实施例9
先将硅溶胶与正硅酸乙酯按质量比为1∶5的比例于容器中混合，取10升混合物将100升实施例8的副产物加入其中，边搅拌边加入用5公斤水稀释的1公斤30％的氨水溶液，调节溶液pH值为5，加完后继续搅拌直到整个溶液澄清透明(约3小时)，将容器封口等待凝胶(约16小时)。将老化好的凝胶转移到超临界干燥设备中去进行超临界干燥，其干燥条件是：温度290℃；压力23.5MPa(干燥约10小时)。经测定该气凝胶密度30kg/m3，导热系数(25℃)为0.015w/m.k，气凝胶属于疏水气凝胶。副产物110升。
实施例10
先将硅溶胶与正硅酸甲酯按质量比为1∶1的比例于容器中混合，取10升混合物将50升实施例9的副产物加入其中，边搅拌边加入用5公斤水稀释的1公斤30％的氨水溶液，调节溶液pH值为7，加完后继续搅拌直到整个溶液澄清透明(约5小时)，将容器封口等待凝胶(约20小时)。将老化好的凝胶转移到超临界干燥设备中去进行超临界干燥，其干燥条件是：温度300℃；压力23.5MPa(干燥约12小时)。经测定该气凝胶密度30kg/m3，导热系数(25℃)为0.015w/m.k，气凝胶属于疏水气凝胶。副产物110升。
实施例11
先将硅溶胶与正硅酸乙酯按质量比为1∶1的比例于容器中混合，取10升混合物将200升实施例10的副产物加入其中，边搅拌边加入用5公斤水稀释的1公斤30％的氨水溶液，调节溶液pH值为7，加完后继续搅拌直到整个溶液澄清透明(约8小时)，将容器封口等待凝胶(约24小时)。将老化好的凝胶转移到超临界干燥设备中去进行超临界干燥，其干燥条件是：温度320℃；压力23.5MPa(干燥约15小时)。经测定该气凝胶密度30kg/m3，导热系数(25℃)为0.016w/m.k，气凝胶属于疏水气凝胶。副产物110升。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
1)先将硅溶胶与硅酸酯按质量比为1∶1-5的比例于容器中混合，再按照乙醇与前述混合物质量比为5-20∶1的比例，将乙醇加入到前述混合物中，得到混合溶液；
2)按照水与浓氨水质量比为5∶1的比例混合后，将该氨水溶液缓慢加入到搅拌中的前述混合溶液中，搅拌，调节溶液pH值在5-7之间；
3)将步骤2)得到的溶液静置1-8小时至澄清透明，将容器封口等待老化凝胶4-24小时；
4)将老化后的凝胶移至干燥设备中，于290-320℃、22MPa-23.5MPa条件下干燥10-15小时，得二氧化硅气凝胶和副产物回收溶剂；
5)将步骤4)副产物回收溶剂循环利用，按照副产物回收溶剂与硅溶胶和硅酸酯混合物质量比为5-20∶1的比例混合重复步骤2)、3)、4)得二氧化硅气凝胶和副产物回收溶剂；
6)重复步骤1)至5)，得到二氧化硅气凝胶和副产物回收溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述浓氨水为含量25-30％的氨水。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤6)回收溶剂重复步骤1)至5)至少10次。
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