CN104262288A - 一种橡胶硫化促进剂dm的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种橡胶硫化促进剂DM的生产方法,属于橡胶促进剂的生产技术领域,依次进行以下步骤:a.先将混料罐内依次加入5000L的水,500kg的橡胶促进剂M,2-6kg的表面活性剂OP-10;b.边搅拌边升温到40-55℃,搅拌1个小时;c.将物料通过料浆泵打进氧化釜中,同时加入4-10kg醋酸钠,当氧化釜中升温至60度,开始氧化,氧化温度控制在60-80℃;d.滴加质量分数为7-12%的双氧水溶液,滴加速度每小时100-200L,反应时间为3-4h;e.反应终点由1%油酸钴测定,经测定,反应物料无颜色变化,说明反应到终点,反应结束后,水洗、甩干、干燥、包装。本发明的优点在于:反应水里面含有少量物料、表面活性剂、醋酸钠,可重复使用,从而达到环保、降耗的目的。产品质量达到国家一级标准,产品收率在99.5%以上。

Description

一种橡胶硫化促进剂DM的生产方法
技术领域
本发明属于橡胶促进剂的生产技术领域,具体涉及一种橡胶硫化促进剂DM(硫化促进剂DM的化学名称为二硫化二苯并噻唑,其分子式是C14H8N2S4)的生产方法。
背景技术
目前,国内外生产橡胶硫化促进剂DM的主要生产工艺有亚硝酸钠法和双氧水法,亚硝酸钠法由于其氧化过程成有致癌物质产生,面临着被淘汰的局面,而双氧水法大部分则采用先将原料促进剂M(2-巯基苯并噻唑)与氢氧化钠溶液反应,生成M-Na盐,然后在与实现由双氧水和硫酸配置好的氧化剂进行氧化,整个规程中产生大量的废水。当然,在个别文献中提到了采用双氧水直接氧化,无废水产生,经过实践证明,文献中提到的方法,橡胶硫化促进剂DM的收率远远低于上述两种方法所生产出的DM的收率,因此不可取,也无法实现工业化。本发明参考了国内外众多文献,同样采取双氧水氧化,但是质量、收率均达到理想效果,而且产品有效含量高,成本低,无废水产生,生产周期短,完全可以实现工业化生产,属于一种新型的清洁环保工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效含量高、成本低、环保、生产周期短的橡胶硫化促进剂DM的生产方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种橡胶硫化促进剂DM的生产方法,其特征在于依次进行以下步骤:a先将混料罐内依次加入5000L的水,500kg的橡胶促进剂M(化学名称为2-巯基苯并噻唑),2-6kg的表面活性剂OP-10(化学名称为壬基酚聚氧乙烯醚);b边搅拌边升温到40-55℃,搅拌1个小时;c将物料通过料浆泵打进氧化釜中,同时加入4-10kg醋酸钠,用水蒸汽给氧化釜中的混合物加热,当混合物升温至60度,开始氧化,氧化温度控制在60-80℃;d滴加质量分数为7-12%的双氧水溶液,滴加速度每小时100-200L,反应时间为3-4h;e反应终点由1%油酸钴测定,经测定,反应物料无颜色变化,说明反应到终点,反应结束后,水洗、甩干、干燥、包装。
进一步:
橡胶硫化促进剂DM的生产方法,其特征在于依次进行以下步骤:a先将混料罐内依次加入5000L的水,500kg的橡胶促进剂M,3-5kg的表面活性剂OP-10;b边搅拌边升温到45-50℃,搅拌1个小时;c将物料通过料浆泵打进氧化釜中,同时加入5-9kg醋酸钠,用水蒸汽给氧化釜中的混合物加热,当混合物升温至60度,开始氧化,氧化温度控制在65-75℃;d滴加质量分数为8-11%的双氧水溶液,滴加速度每小时120-180L,反应时间为3-4h;e反应终点由1%油酸钴测定,经测定,反应物料无颜色变化,说明反应到终点,反应结束后,水洗、甩干、干燥、包装。
进一步:
所述d步骤中:所双氧水溶液滴加速度每小时120-180L,反应时间为3.2-3.8h。
所述d步骤中:滴加方式以氧化罐的上部滴加为主,氧化罐的中部和下部滴加为辅,从而达到物料充分氧化的效果,滴管分布分别在氧化罐的上部、中部、底部。
本发明中:2-巯基苯并噻唑为工业级,含量在97.0%以上;醋酸钠为工业级,含量在98%以上;双氧水为工业级,为含量在27.5%以上的溶液;油酸钴为自制,为含量1%的溶液。
本发明的有益效果是:生产氧化中的反应水里面含有少量物料、表面活性剂、醋酸钠,可以重复使用,从而达到环保、降耗的目的。经检测,产品初熔点170℃以上,外观为白色粉末,产品质量达到国家一级标准,产品收率在99.5%以上。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例1:
橡胶硫化促进剂DM的生产方法,依次进行以下步骤:a先将混料罐内依次加入5000L的水,500kg的橡胶促进剂M,3kg的表面活性剂OP-10;b边搅拌边升温到45℃,搅拌1个小时;c将物料通过料浆泵打进氧化釜中,同时加入6kg醋酸钠,用水蒸汽给氧化釜中的混合物加热,当混合物升温至60度,开始氧化,氧化温度控制在65℃;d滴加质量分数为8%的双氧水溶液,滴加速度每小时120L,反应时间为3.2h;e反应终点由1%油酸钴测定,经测定,反应物料无颜色变化,说明反应到终点,反应结束后,水洗、甩干、干燥、包装。
实施例2:
橡胶硫化促进剂DM的生产方法,依次进行以下步骤:a先将混料罐内依次加入5000L的水,500kg的橡胶促进剂M,5kg的表面活性剂OP-10;b边搅拌边升温到50℃,搅拌1个小时;c将物料通过料浆泵打进氧化釜中,同时加入8kg醋酸钠,用水蒸汽给氧化釜中的混合物加热,当混合物升温至60度,开始氧化,氧化温度控制在75℃;d滴加质量分数为11%的双氧水溶液,滴加速度每小时180L,反应时间为3.8h;e反应终点由1%油酸钴测定,经测定,反应物料无颜色变化,说明反应到终点,反应结束后,水洗、甩干、干燥、包装。
实施例3:
 橡胶硫化促进剂DM的生产方法,依次进行以下步骤:a先将混料罐内依次加入5000L的水,500kg的橡胶促进剂M,4kg的表面活性剂OP-10;b边搅拌边升温到50℃,搅拌1个小时;c将物料通过料浆泵打进氧化釜中,同时加入7kg醋酸钠,用水蒸汽给氧化釜中的混合物加热,当混合物升温至60度,开始氧化,氧化温度控制在70℃;d滴加质量分数为10%的双氧水溶液,滴加速度每小时160L,反应时间为3.5h;e反应终点由1%油酸钴测定,经测定,反应物料无颜色变化,说明反应到终点,反应结束后,水洗、甩干、干燥、包装。
各实施例中:
d步骤中:滴加方式以氧化罐的上部滴加为主(60%-80%采用上部滴加),氧化罐的中部和下部滴加为辅(20%-40%采用中部和下部滴加;这20%-40%中,具体可采用中部和下部各半的方法滴加,也可以采用中部占中下部的60%,下部占中下部的40%的方法滴加),从而达到物料充分氧化的效果,滴管分布分别在氧化罐的上部、中部、底部。
 以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种橡胶硫化促进剂DM的生产方法,其特征在于依次进行以下步骤:a先将混料罐内依次加入5000L的水,500kg的橡胶促进剂M,2-6kg的表面活性剂OP-10;b边搅拌边升温到40-55℃,搅拌1个小时;c将物料通过料浆泵打进氧化釜中,同时加入4-10kg醋酸钠,用水蒸汽给氧化釜中的混合物加热,当混合物升温至60度,开始氧化,氧化温度控制在60-80℃;d滴加质量分数为7-12%的双氧水溶液,滴加速度每小时100-200L,反应时间为3-4h;e反应终点由1%油酸钴测定,经测定,反应物料无颜色变化,说明反应到终点,反应结束后,水洗、甩干、干燥、包装。
2.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DM的生产方法,其特征在于:所述d步骤中:所双氧水溶液滴加速度每小时120-180L,反应时间为3.2-3.8h。
3.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DM的生产方法,其特征在于:所述d步骤中:滴加方式以氧化罐的上部滴加为主,氧化罐的中部和下部滴加为辅,从而达到物料充分氧化的效果,滴管分布分别在氧化罐的上部、中部、底部。
4.根据权利要求3所述的橡胶硫化促进剂DM的生产方法,其特征在于:所述滴加方式以氧化罐的上部滴加为主,氧化罐的中部和下部滴加为辅,指60%-80%采用上部滴加,20%-40%采用中部和下部滴加。
5.根据权利要求3所述的橡胶硫化促进剂DM的生产方法,其特征在于:所述20%-40%采用中部和下部滴加,具体可采用中部和下部各半的方法滴加。
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