CN103524453A - 溶剂法生产橡胶硫化促进剂ns的方法 - Google Patents

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    • C07D277/60—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D277/62—Benzothiazoles
    • C07D277/68—Benzothiazoles with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached in position 2
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    • C07D277/76—Sulfur atoms attached to a second hetero atom
    • C07D277/80—Sulfur atoms attached to a second hetero atom to a nitrogen atom

Abstract

本发明公开了一种溶剂法生产橡胶硫化促进剂NS的方法，其特征是按甲醇与叔丁胺的体积比为0.6～0.8：1的混合液加入到氧化釜中，在30-60℃、转速为800转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆；同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12-18％的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品。该方法过程简单，用甲醇代替水，使生产的废水较老工艺减少80%以上。本工艺易于工业化，使用的叔丁胺少，促进剂NS的收率达到99%以上。

Description

溶剂法生产橡胶硫化促进剂NS的方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（NS）的生产方法，属于橡胶硫化促进剂NS生产技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，NS是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂NS具有防焦、安全、无毒、硫化快等功能。文献（广东化工，2006，5:16）报道了氧化法合成NS的方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的叔丁胺量大，且促进剂NS的收率不高。文献（化工科技市场，2001，4:24）报道了新型NS的生产方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂NS收率低，并且产生大量废水。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以甲醇为溶剂、次氯酸钠为氧化剂两滴法生产橡胶硫化促进剂NS的方法该方法操作简单，叔丁胺用量小、产品质量好、收率高。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种以次氯酸钠为氧化剂两滴法生产橡胶硫化促进剂NS的方法，其特征在于包括以下过程：
本发明公开了一种以甲醇为溶剂、次氯酸钠为氧化剂两滴法生产橡胶硫化促进剂NS的方法。该方法过程包括：按甲醇与叔丁胺的体积比为0.6～0.8：1的混合液加入到氧化釜中，在30-60℃、转速为800转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆；同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12-18%的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的收率达到99%以上。
本发明的优点在于：该方法过程简单，用甲醇代替水，使生产的废水较老工艺减少80%以上。本工艺易于工业化，使用的叔丁胺少，促进剂NS的收率达到99%以上。
具体实施方式
实施例1：
按甲醇与叔丁胺的体积比为0.6：1的混合液加入到氧化釜中，在30℃、转速为800转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆，同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为18%的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的收率达到99%以上。
实施例2：
按甲醇与叔丁胺的体积比为0.7：1的混合液加入到氧化釜中，在45℃、转速为800转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆，同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为15%的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的收率达到99%以上。
实施例3：
按甲醇与叔丁胺的体积比为0.8：1的混合液加入到氧化釜中，在60℃、转速为800转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆，同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12%的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的收率达到99%以上。

Claims (1)

1.一种溶剂法生产橡胶硫化促进剂NS的方法，其特征是按甲醇与叔丁胺的体积比为0.6～0.8：1的混合液加入到氧化釜中，在30-60℃、转速为800转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆；同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12-18％的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品。
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