CN101215273A - 橡胶硫化促进剂dm的新生产方法 - Google Patents

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洪学斌
王树领
王树恒
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本发明公开了一种橡胶硫化促进剂DM的新生产方法。该方法过程包括：将10～1000克M－NH3盐加入到反应器中，将浓度为1～35％的双氧水和浓度为1～70％的硫酸的混合溶液以5～900ml/min的流速滴加到反应器中，在20～190℃、转速为100～3500转/分钟的条件下搅拌，反应30～300分钟后，取样，测量其pH值，当pH值为5.0～8.0时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，促进剂DM的收率达到99％以上，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，采用环保型氧化剂、得到的DM熔点高、收率高，促进剂DM的收率达到99％以上。

Description

橡胶硫化促进剂DM的新生产方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑(DM)的新生产方法，属于橡胶硫化促进剂DM生产技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，DM是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。文献(精细石油化工进展，2006，7：35)报道了采用分子氧化反应方式合成DM的方法。将一定量的M-Na盐、异丙醇投入反应器中开搅拌，滴加硫酸与过氧化氢的混合物，反应一段时间，过滤、水洗得到针状晶体，干燥得产品。此方法过程复杂，且促进剂DM的收率不高。文献(化学推进剂与高分子材料，1998，4：38)报道了促进剂DM的合成方法。将M-Na盐加入反应器中搅拌，用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DM收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂DM的新生产方法，该方法操作简单，采用环保型氧化剂、收率高、得到的DM熔点高。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种橡胶硫化促进剂DM的新生产方法，其特征在于包括以下过程：
1.将10～1000克M-NH3盐加入到反应器中，将浓度为1～35％的双氧水和浓度为1～70％的硫酸的混合溶液以5～900ml/min的流速滴加到反应器中，在20～190℃、转速为100～3500转/分钟的条件下搅拌，反应30～300分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为5.0～8.0时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，促进剂DM的收率达到99％以上，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。
本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，采用环保型氧化剂、得到的DM熔点高、收率高，促进剂DM的收率达到99％以上。
具体实施方式
例1：
用苯胺与二硫化炭、硫磺在270～280℃，压力9～10Mpa条件下进行缩合反应，生成质量含量为85％的MBT。将10克M-NH3盐加入到反应器中，将浓度为5％的双氧水和浓度为10％的硫酸的混合溶液以5ml/min的流速滴加到反应器中，在40℃、转速为500转/分钟的条件下搅拌，反应30分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为8.0时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.1％，熔点达到179.6℃。
例2：
本实施例所采用的MBT与实施例1相同，将30克M-NH3盐加入到反应器中，将浓度为15％的双氧水和浓度为20％的硫酸的混合溶液以15ml/min的流速滴加到反应器中，在50℃、转速为1200转/分钟的条件下搅拌，反应50分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为7.6时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.5％，熔点达到179.4℃。
例3：
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同，将50克M-NH3盐加入到反应器中，将浓度为20％的双氧水和浓度为30％的硫酸的混合溶液以50ml/min的流速滴加到反应器中，在60℃、转速为1800转/分钟的条件下搅拌，反应80分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为7.1时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.5％，熔点达到179.5℃。
例4：
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同，将500克M-NH3盐加入到反应器中，将浓度为7％的双氧水和浓度为12％的硫酸的混合溶液以30ml/min的流速滴加到反应器中，在120℃、转速为2500转/分钟的条件下搅拌，反应100分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为6.5时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.2％，熔点达到179.9℃。

Claims (1)

1.一种橡胶硫化促进剂DM的新生产方法，其特征在于包括以下过程：将10～1000克M-NH3盐加入到反应器中，将浓度为1～35％的双氧水和浓度为1～70％的硫酸的混合溶液以5～900ml/min的流速滴加到反应器中，在20～190℃、转速为100～3500转/分钟的条件下搅拌，反应30～300分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为5.0～8.0时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，促进剂DM的收率达到99％以上，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。
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