CN101157663A - 橡胶硫化促进剂ns的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法。该方法过程包括:将100~500克M-Na盐和200~600克叔丁胺的混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中,在10~50℃、转速为200~1200转/分钟的条件下,以20~70ml/分钟的流速通入氧气,100~300分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品,促进剂NS的收率达到99%以上。本发明的优点在于:该方法过程简单,易于工业化,使用的叔丁胺少,采用环保型氧化剂氧气,促进剂NS的收率达到99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的生产方法,属于橡胶硫化促进剂NS生产技术领域
背景技术
随着橡胶工业的发展,硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用,它能大大加快橡胶与硫化剂的反应,提高生产率,同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能,NS是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂NS具有防焦、安全、无毒、硫化快等功能。文献(广东化工,2006,5:16)报道了氧化法合成NS的方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌,使其成盐:用双氧水作为氧化剂进行反应,降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的叔丁胺量大,且促进剂NS的收率不高。文献(化工科技市场,2001,4:24)报道了新型NS的生产方法,将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌,使其成盐:用次氯酸钠作为氧化剂进行反应,降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂NS收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法,该方法操作简单,叔丁胺用量小、采用环保型氧化剂氧气、收率高。
为达到上述目的,本发明通过下述技术方案加以实现:一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法,其特征在于包括以下过程:
1.将100~500克M-Na盐和200~600克叔丁胺的混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中,在10~50℃、转速为200~1200转/分钟的条件下,以20~70ml/分钟的流速通入氧气,100~300分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品,促进剂NS的收率达到99%以上。
本发明的优点在于:该方法过程简单,易于工业化,使用的叔丁胺少,采用环保型氧化剂氧气,促进剂NS的收率达到99%以上。
具体实施方式
例1:
用苯胺与二硫化炭、硫磺在270~280℃,压力9~10Mpa条件下进行缩合反应,生成质量含量为92%的MBT。将100克M-Na盐和200克叔丁胺的混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中,在10℃、转速为200转/分钟的条件下,以20ml/分钟的流速通入氧气,100分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品,该N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.1%。
例2:
本实施例所采用的MBT与实施例1相同,将200克M-Na盐和300克叔丁胺的混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中,在20℃、转速为400转/分钟的条件下,以30ml/分钟的流速通入氧气,200分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品,该N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.0%。
例3:
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同,将300克M-Na盐和400克叔丁胺的混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中,在15℃、转速为1000转/分钟的条件下,以40ml/分钟的流速通入氧气,250分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品,该N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.5%。
例4:
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同,将250克M-Na盐和500克叔丁胺的混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中,在25℃、转速为1200转/分钟的条件下,以50ml/分钟的流速通入氧气,300分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品,该N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.4%。
Claims (1)
1.一种橡胶硫化促进剂NS的生产方法,其特征在于包括以下过程:将100~500克M-Na盐和200~600克叔丁胺的混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中,在10~50℃、转速为200~1200转/分钟的条件下,以20~70ml/分钟的流速通入氧气,100~300分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品,促进剂NS的收率达到99%以上。
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