CN101157664A - 橡胶硫化促进剂cz的新合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂CZ的新合成方法。该方法过程包括:将100~500克M-Na盐和200~700克环己胺的混合液体加入到氧化釜中,在20~80℃、转速为100~1500转/分钟的条件下,以40~90ml/分钟的流速,向溶液中滴加双氧水,反应时间为50~150分钟,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止滴加双氧水,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品,促进剂CZ的收率达到99%以上。本发明的优点在于:该方法过程简单,易于工业化,使用的环己胺少,污染小,促进剂CZ的收率达到99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的新合成方法,属于橡胶硫化促进剂CZ生产技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展,硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用,它能大大加快橡胶与硫化剂的反应,提高生产率,同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能,CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂,抗焦烧性能优良,加工安全,硫化时间短。文献(精细化工,2006,23:923)报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌,使其成盐;用双氧水作为氧化剂进行反应,降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的环己胺量大,且促进剂CZ的收率不高。文献(广西化工,1994,23:58)报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌,使其成盐;用次氯酸钠作为氧化剂进行反应,抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂CZ收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂CZ的新合成方法,该方法操作简单,环己胺用量小、收率高。
为达到上述目的,本发明通过下述技术方案加以实现:一种橡胶硫化促进剂CZ的新合成方法,其特征在于包括以下过程:
1.将100~500克M-Na盐和200~700克环己胺的混合液体加入到氧化釜中,在20~80℃、转速为100~1500转/分钟的条件下,以40~90ml/分钟的流速,向溶液中滴加双氧水,反应时间为50~150分钟,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止滴加双氧水,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品,促进剂CZ的收率达到99%以上。
本发明的优点在于:该方法过程简单,易于工业化,使用的环己胺少,污染小,促进剂CZ的收率达到99%以上。
具体实施方式
例1:
用苯胺与二硫化炭、硫磺在270~280℃,压力9~10Mpa条件下进行缩合反应,生成质量含量为92%的MBT。将100克M-Na盐和200克环己胺的混合液体加入到氧化釜中,在20℃、转速为100转/分钟的条件下,以40ml/分钟的流速,向溶液中滴加双氧水,反应时间为50分钟,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止滴加双氧水,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品,该N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.1%。
例2:
本实施例所采用的MBT与实施例1相同,将200克M-Na盐和300克环己胺的混合液体加入到氧化釜中,在30℃、转速为500转/分钟的条件下,以50ml/分钟的流速,向溶液中滴加双氧水,反应时间为60分钟,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止滴加双氧水,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品,该N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.0%。
例3:
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同,将300克M-Na盐和400克环己胺的混合液体加入到氧化釜中,在40℃、转速为700转/分钟的条件下,以60ml/分钟的流速,向溶液中滴加双氧水,反应时间为70分钟,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止滴加双氧水,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品,该N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.2%。
例4:
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同,将400克M-Na盐和700克环己胺的混合液体加入到氧化釜中,在80℃、转速为1200转/分钟的条件下,以70ml/分钟的流速,向溶液中滴加双氧水,反应时间为100分钟,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止滴加双氧水,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品,该N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.5%。
Claims (1)
1.一种橡胶硫化促进剂CZ的新合成方法,其特征在于包括以下过程:将100~500克M-Na盐和200~700克环己胺的混合液体加入到氧化釜中,在20~80℃、转速为100~1500转/分钟的条件下,以40~90ml/分钟的流速,向溶液中滴加双氧水,反应时间为50~150分钟,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止滴加双氧水,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品,促进剂CZ的收率达到99%以上。
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