CN101717377A - 橡胶硫化促进剂mbt大规模高压合成方法 - Google Patents

橡胶硫化促进剂mbt大规模高压合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101717377A
CN101717377A CN200910228232A CN200910228232A CN101717377A CN 101717377 A CN101717377 A CN 101717377A CN 200910228232 A CN200910228232 A CN 200910228232A CN 200910228232 A CN200910228232 A CN 200910228232A CN 101717377 A CN101717377 A CN 101717377A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mbt
pressure
rubber vulcanization
reaction
vulcanization accelerator
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN200910228232A
Other languages
English (en)
Inventor
薛兴杰
洪学斌
孙凤娟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TIANJIN KEMAI CHEMICAL CO Ltd
Original Assignee
TIANJIN KEMAI CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TIANJIN KEMAI CHEMICAL CO Ltd filed Critical TIANJIN KEMAI CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN200910228232A priority Critical patent/CN101717377A/zh
Publication of CN101717377A publication Critical patent/CN101717377A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT大规模高压合成方法。该方法过程包括：将苯胺∶二硫化碳∶液态硫磺按摩尔比1∶1～2∶1～3加入到装有催化剂KM-03的3000～10000L的高压氧化合成釜中，以导热油加热的方式，在最高反应压力为4～11MPa、反应温度为200～300℃、搅拌速度为10～130转/分钟的条件下，反应2～6小时后，停止反应，干燥后得橡胶促进剂MBT产品，促进剂MBT的纯度达到93％以上。本发明的优点在于：该方法过程简单、生产规模大，易于工业化，节约能源，污染小、反应均匀、所得的MBT质量好。

Description

橡胶硫化促进剂MBT大规模高压合成方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-硫醇基苯并噻唑(MBT)大规模的高压合成方法，属于橡胶硫化促进剂MBT大规模合成技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，MBT是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。因此，实现橡胶促进剂MBT大规模生产是目前亟待解决的问题。文献(内蒙古石油化工，2005，9：12)报道了正交试验生产MBT的方法。硝基苯与苯胺的混合物与二硫化碳及硫磺在高温高压下进行反应，制得促进剂M，此方法污染大，且收率不高。文献(石油技术与应用，1996，14：48)报道了促进剂MBT的生产方法。同样，此方法污染极大，所得的促进剂MBT质量差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT大规模的高压合成方法，该方法规模大、操作简单，污染小、反应均匀、所得的MBT质量好。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种橡胶硫化促进剂MBT大规模高压合成方法，其特征在于包括以下过程：
1.将苯胺∶二硫化碳∶液态硫磺按摩尔比1∶1～2∶1～3加入到装有催化剂KM-03的3000～10000L的高压氧化合成釜中，以导热油加热的方式，在最高反应压力为4～11MPa、反应温度为200～300℃、搅拌速度为10～130转/分钟的条件下，反应2～6小时后，停止反应，干燥后得橡胶促进剂MBT产品，促进剂MBT的纯度达到93％以上。
本发明的优点在于：该方法过程简单、生产规模大，易于工业化，节约能源，污染小、反应均匀、所得的MBT质量好。
具体实施方式
例1：
将4.0千克的P123(聚环氧乙烯-聚环氧丙烯-聚环氧乙烯三嵌段高分子表面活性剂)溶解在144千克的蒸馏水中，加入7.9千克浓度为35％(质量)的盐酸。在35℃、转速为700转/分钟的条件下搅拌0.5小时后，立刻加入4.0千克正丁醇。继续搅拌1.0小时后，立刻加入8.6千克正硅酸乙酯。此溶液在35℃、转速为1400转/分钟的条件下搅拌24小时。然后，将该溶液放置在一个密闭的聚丙烯容器中，在100℃下静置24小时。得到白色沉淀物，不需洗涤，直接热过滤，得到的滤饼，在100℃空气中干燥24小时。用体积比为2∶1的乙醇/盐酸混合溶液洗涤得到的白色颗粒，自然干燥后将其放入焙烧炉中，以10℃/分钟的速率从20℃升温至550℃，在空气中煅烧6小时。从而得到三维立方体结构、网络孔孔径为5.15nm的SBA-15分子筛10.7千克。
称量5千克分子筛SBA-15放在容器中，将15千克硝酸铝溶于蒸馏水中，配成硝酸铝的饱和溶液。将6L配制的硝酸铝饱和溶液缓慢滴加到容器中，使溶液被分子筛模板完全吸收，搅拌均匀后，在70℃下加热分子筛SBA-15模板，开始时用肉眼可观察到有水蒸汽散发，等到肉眼观察不到水蒸汽时，认为水分完全蒸发。再向容器中滴加6L硝酸铝饱和溶液，搅拌、加热并蒸发出水分。重复上述过程4次，使分子筛模板的网络孔中被填满硝酸铝。将填满硝酸铝的分子筛SBA-15模板放入焙烧炉中，以10℃/分钟的速率从20℃升温至550℃，在空气中煅烧8小时。冷却至20℃后，再用浓度为4.2mol/L的氢氧化钠溶液，在90℃下溶解分子筛SBA-15模板，水洗后在100℃下干燥，便得到粒径为100～120μm、孔隙率为95％、比表面积为9.77m2/克的KM-03催化剂。
将465千克苯胺、380千克二硫化碳和160千克液态硫磺加入到装有催化剂KM-03的3000L的高压氧化合成釜中，以导热油加热的方式，在最高反应压力为6MPa、反应温度为230℃、搅拌速度为40转/分钟的条件下，反应2小时后，停止反应，干燥后得橡胶促进剂MBT产品，该2-硫醇基苯并噻唑的纯度达到93.5％。
例2：
采用实施例1所制得的催化剂，将930千克苯胺、836千克二硫化碳和320千克液态硫磺加入到装有催化剂KM-03的5000L的高压氧化合成釜中，以导热油加热的方式，在最高反应压力为7MPa、反应温度为240℃、搅拌速度为70转/分钟的条件下，反应3小时后，停止反应，干燥后得橡胶促进剂MBT产品，该2-硫醇基苯并噻唑的纯度达到94.0％。
例3：
采用实施例1所制得的催化剂，将1450千克苯胺、1368千克二硫化碳和640千克液态硫磺加入到装有催化剂KM-03的10000L的高压氧化合成釜中，以导热油加热的方式，在最高反应压力为8MPa、反应温度为250℃、搅拌速度为100转/分钟的条件下，反应4小时后，停止反应，干燥后得橡胶促进剂MBT产品，该2-硫醇基苯并噻唑的纯度达到93.8％。

Claims (1)

1.一种橡胶硫化促进剂MBT大规模高压合成方法，其特征在于包括以下过程：将苯胺∶二硫化碳∶液态硫磺按摩尔比1∶1～2∶1～3加入到装有催化剂KM-03的3000～10000L的高压氧化合成釜中，以导热油加热的方式，在最高反应压力为4～11MPa、反应温度为200～300℃、搅拌速度为10～130转/分钟的条件下，反应2～6小时后，停止反应，干燥后得橡胶促进剂MBT产品，促进剂MBT的纯度达到93％以上。
CN200910228232A 2009-11-16 2009-11-16 橡胶硫化促进剂mbt大规模高压合成方法 Pending CN101717377A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910228232A CN101717377A (zh) 2009-11-16 2009-11-16 橡胶硫化促进剂mbt大规模高压合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910228232A CN101717377A (zh) 2009-11-16 2009-11-16 橡胶硫化促进剂mbt大规模高压合成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101717377A true CN101717377A (zh) 2010-06-02

Family

ID=42432021

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200910228232A Pending CN101717377A (zh) 2009-11-16 2009-11-16 橡胶硫化促进剂mbt大规模高压合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101717377A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103551079A (zh) * 2013-10-16 2014-02-05 科迈化工股份有限公司 控制促进剂mbt合成温度的反应釜装置
CN105175354A (zh) * 2015-10-15 2015-12-23 内蒙古科迈化工有限公司 氨解双氧水氧化合成橡胶促进剂mbt的方法
CN105175353A (zh) * 2015-10-15 2015-12-23 内蒙古科迈化工有限公司 氨解氧气氧化合成橡胶促进剂mbt的方法
JP2018531286A (ja) * 2015-10-09 2018-10-25 聖奥化学科技有限公司Ｓｅｎｎｉｃｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． ２−メルカプトベンゾチアゾールの調製方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103551079A (zh) * 2013-10-16 2014-02-05 科迈化工股份有限公司 控制促进剂mbt合成温度的反应釜装置
JP2018531286A (ja) * 2015-10-09 2018-10-25 聖奥化学科技有限公司Ｓｅｎｎｉｃｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． ２−メルカプトベンゾチアゾールの調製方法
CN105175354A (zh) * 2015-10-15 2015-12-23 内蒙古科迈化工有限公司 氨解双氧水氧化合成橡胶促进剂mbt的方法
CN105175353A (zh) * 2015-10-15 2015-12-23 内蒙古科迈化工有限公司 氨解氧气氧化合成橡胶促进剂mbt的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103084187B (zh) 一种碳基固体酸及其制备方法
CN103101924B (zh) 晶种合成法制备zsm-22分子筛的方法
CN109603875A (zh) 氮化碳材料及其制备方法和应用
CN101157664A (zh) 橡胶硫化促进剂cz的新合成方法
CN101717377A (zh) 橡胶硫化促进剂mbt大规模高压合成方法
CN109607510A (zh) Zif基氮掺杂多孔碳材料及其制备方法
CN102276509B (zh) 一步法制备橡胶促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的方法
CN114180553B (zh) 一种废弃农作物根系为原料制备掺氮多孔碳的方法及应用
CN108940212A (zh) 一种绿色合成金属有机骨架材料mof-801的方法
CN104151128A (zh) 异长叶烯的制备方法
CN103691416A (zh) 一种合成异佛尔酮的催化剂
CN101318942A (zh) 新型循环水系统降温生产橡胶硫化促进剂dz的方法
Zhang et al. Acid-Base Bifunctional Metal-Organic Frameworks: Green Synthesis and Application in One-Pot Glucose to 5-HMF Conversion
CN102060336B (zh) 高纯无水氯化镍的制备方法
CN105268466A (zh) 一种掺杂Cu-Ni双原子的介孔分子筛催化剂的制备方法
CN101367777A (zh) 橡胶硫化促进剂cz新型生产方法
CN106925217A (zh) 一种桃胶基磁性多孔碳的制备方法
CN102827104A (zh) 以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂cz的方法
CN102838562A (zh) 以双氧水为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂ns的方法
CN102850294A (zh) 以双氧水为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂cz的方法
CN102838561A (zh) 一种橡胶硫化促进剂ns的生产方法
CN105037215B (zh) 一种高收率氧气氧化法合成促进剂dpg的环保方法
CN101134749A (zh) 橡胶硫化促进剂cz的合成新方法
CN101220004A (zh) 橡胶硫化促进剂mbt大规模高压合成方法
CN101157663A (zh) 橡胶硫化促进剂ns的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20100602