CN106925217A - 一种桃胶基磁性多孔碳的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种桃胶基磁性多孔碳的制备方法。将1重量份水解后的桃胶多糖加入到8~20重量份的水中，搅拌溶解后加入1.5~4重量份的钴盐，继续搅拌30分钟后，滴入5~25重量份的浓度为1摩尔/升的碱液，滴完后将混合液于‑4℃下冷冻6小时，室温解冻后得到凝胶状产物，再将得到的凝胶状产物用水洗至中性后进行冷冻干燥处理，然后将冷冻干燥后的产物在800℃和氮气氛围下碳化2~3小时，即制得桃胶基磁性多孔碳。本发明的制备方法具有原料易得、操作简单、便于分离、环境污染小等优点。所制备的桃胶基磁性多孔碳在吸附剂和催化剂载体方面有良好的应用前景。

Description

一种桃胶基磁性多孔碳的制备方法
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，特别涉及一种桃胶基磁性多孔碳的制备方法。
背景技术
桃胶是由桃树分泌出来的多糖类天然胶。我国的桃胶资源十分丰富，但只有极少一部分天然桃胶被收集和利用起来，其潜在的应用优势远未开发出来。另一方面，多孔碳材料由于具有大的比表面积和多孔结构显示出优异的吸附特性，被广泛用作吸附材料。然而，目前使用的多孔碳材料存在吸附结束后难以回收的问题，不仅造成了浪费也污染了环境。到目前为止，已有利用可再生资源来制备多孔碳材料的报道，但利用桃胶来制备磁性多孔碳材料还未见有报道。因此，实现利用桃胶来制备磁性多孔碳材料不仅可以推动桃胶资源的应用和开发，而且可以提供一种可以方便回收的多孔碳材料，既有理论意义也有应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种桃胶基磁性多孔碳的制备方法，该制备方法先利用桃胶分子与金属离子间的强相互作用实现一步反应凝胶化，再在高温下进行碳化处理。
具体步骤为：
(1)将1重量份水解后的桃胶多糖加入到8~20重量份的水中，搅拌溶解后加入1.5~4重量份的钴盐，继续搅拌30分钟后，滴入5~25重量份的浓度为1摩尔/升的碱液，滴完后将混合液于-4℃下冷冻6小时，室温解冻后得到凝胶状产物。
(2)将步骤(1)得到的凝胶状产物用水洗至中性后进行冷冻干燥处理，然后将冷冻干燥后的产物在800℃和氮气氛围下碳化2~3小时，即制得桃胶基磁性多孔碳。
所述钴盐为五水合硝酸钴、硝酸钴、硫酸钴和氯化钴中的一种。
所述碱液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液和氨水中的一种。
本发明方法所制备的桃胶基磁性多孔碳具有优异的磁性能，可以很方便的利用磁铁进行分离和回收；利用X-射线衍射仪对制得的桃胶基磁性多孔碳进行了结构表征，结果表明该桃胶基磁性多孔碳的磁性来源是由于生成了磁性氧化钴颗粒；扫描电子显微镜照片表明制得的桃胶基磁性多孔碳具有疏松的多孔结构，进一步的氮气吸附-解吸附测试证实了其多孔结构的存在。另外，本发明的制备方法具有原料易得、操作简单、便于分离、环境污染小等优点。所制备的桃胶基磁性多孔碳在吸附剂和催化剂载体方面有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的桃胶基磁性多孔碳在磁场下的数码照片。
图2为本发明实施例1制备的桃胶基磁性多孔碳的X-射线衍射图。
图3为本发明实施例1制备的桃胶基磁性多孔碳的扫描电子显微镜照片。
图4为本发明实施例1制备的桃胶基磁性多孔碳利用氮气吸附-解吸附测得的孔径-孔容图。
具体实施方式
实施例1:
(1)将4克水解后的桃胶多糖加入到40克的水中，搅拌溶解后加入10克五水合硝酸钴，继续搅拌30分钟后，滴入80克1摩尔/升的氢氧化钠水溶液，滴完后将混合液于-4℃下冷冻6小时，室温解冻后得到凝胶状产物。
(2)将步骤(1)得到的凝胶状产物用水洗至中性后进行冷冻干燥处理，然后将冷冻干燥后的产物在800℃和氮气氛围下碳化2小时，即制得桃胶基磁性多孔碳。
实施例2:
(1)将4克水解后的桃胶多糖加入到32克的水中，搅拌溶解后加入16克五水合硝酸钴，继续搅拌30分钟后，滴入60克1摩尔/升的氢氧化钠水溶液，滴完后将混合液于-4℃下冷冻6小时，室温解冻后得到凝胶状产物。
(2)将步骤(1)得到的凝胶状产物用水洗至中性后进行冷冻干燥处理，然后将冷冻干燥后的产物在800℃和氮气氛围下碳化2.5小时，即制得桃胶基磁性多孔碳。
实施例3:
(1)将1克水解后的桃胶多糖加入到10克的水中，搅拌溶解后加入2.5克硝酸钴，继续搅拌30分钟后，滴入25克1摩尔/升的氢氧化钾水溶液，滴完后将混合液于-4℃下冷冻6小时，室温解冻后得到凝胶状产物。
(2)将步骤(1)得到的凝胶状产物用水洗至中性后进行冷冻干燥处理，然后将冷冻干燥后的产物在800℃和氮气氛围下碳化2小时，即制得桃胶基磁性多孔碳。
实施例4:
(1)将3克水解后的桃胶多糖加入到60克的水中，搅拌溶解后加入4.5克硫酸钴，继续搅拌30分钟后，滴入30克1摩尔/升的氢氧化钾水溶液，滴完后将混合液于-4℃下冷冻6小时，室温解冻后得到凝胶状产物。
(2)将步骤(1)得到的凝胶状产物用水洗至中性后进行冷冻干燥处理，然后将冷冻干燥后的产物在800℃和氮气氛围下碳化3小时，即制得桃胶基磁性多孔碳。
实施例5:
(1)将5克水解后的桃胶多糖加入到50克的水中，搅拌溶解后加入20克硫酸钴，继续搅拌30分钟后，滴入25克1摩尔/升的氨水，滴完后将混合液于-4℃下冷冻6小时，室温解冻后得到凝胶状产物。
(2)将步骤(1)得到的凝胶状产物用水洗至中性后进行冷冻干燥处理，然后将冷冻干燥后的产物在800℃和氮气氛围下碳化2小时，即制得桃胶基磁性多孔碳。
实施例6:
(1)将5克水解后的桃胶多糖加入到60克的水中，搅拌溶解后加入10克氯化钴，继续搅拌30分钟后，滴入50克1摩尔/升的氨水，滴完后将混合液于-4℃下冷冻6小时，室温解冻后得到凝胶状产物；
(2)将步骤(1)得到的凝胶状产物用水洗至中性后进行冷冻干燥处理，然后将冷冻干燥后的产物在800℃和氮气氛围下碳化3小时，即制得桃胶基磁性多孔碳。

Claims (1)

1.一种桃胶基磁性多孔碳的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将1重量份水解后的桃胶多糖加入到8~20重量份的水中，搅拌溶解后加入1.5~4重量份的钴盐，继续搅拌30分钟后，滴入5~25重量份的浓度为1摩尔/升的碱液，滴完后将混合液于-4℃下冷冻6小时，室温解冻后得到凝胶状产物；
(2)将步骤(1)得到的凝胶状产物用水洗至中性后进行冷冻干燥处理，然后将冷冻干燥后的产物在800℃和氮气氛围下碳化2~3小时，即制得桃胶基磁性多孔碳；
所述钴盐为五水合硝酸钴、硝酸钴、硫酸钴和氯化钴中的一种；
所述碱液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液和氨水中的一种。
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