CN101134749A - 橡胶硫化促进剂cz的合成新方法 - Google Patents

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洪学斌
王树领
王树恒
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Abstract

本发明公开了一种橡胶硫化促进剂CZ的合成新方法。该方法过程包括：按水与环己胺的体积比为1∶0.7～1.5，将水与环己胺混合液体200～500ml加入到装有催化剂KM－01的氧化釜中，在20～80℃、转速为100～1500转/分钟的条件下，以15～55ml/分钟的流速，加入质量含量为70～95％的促进剂M料浆130～350ml，然后以40～90ml/分钟的流速，向溶液中通入氧气，反应时间为10～30分钟，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的收率达到99％以上。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，使用的环己胺少，污染小，促进剂CZ的收率达到99％以上。

Description

橡胶硫化促进剂CZ的合成新方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的合成新方法，属于橡胶硫化促进剂CZ生产技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短。文献(精细化工，2006，23：923)报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的环己胺量大，且促进剂CZ的收率不高。文献(广西化工，1994，23：58)报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂CZ收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂CZ的合成新方法，该方法操作简单，环己胺用量小、收率高。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种橡胶硫化促进剂CZ的合成新方法，其特征在于包括以下过程：
1.按水与环己胺的体积比为1∶0.7～1.5，将水与环己胺混合液体200～500ml加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中，在20～80℃、转速为100～1500转/分钟的条件下，以15～55ml/分钟的流速，加入质量含量为70～95％的促进剂M料浆130～350ml，然后以40～90ml/分钟的流速，向溶液中通入氧气，反应时间为10～30分钟，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的收率达到99％以上。
本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，使用的环己胺少，污染小，促进剂CZ的收率达到99％以上。
具体实施方式
例1：
用苯胺与二硫化炭、硫磺在270～280℃，压力9～10Mpa条件下进行缩合反应，生成质量含量为92％的MBT。将120ml水与100ml环己胺混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中，在25℃、转速为300转/分钟的条件下，以20ml/分钟的流速，加入质量含量为80％的促进剂M料浆150ml，然后以40ml/分钟的流速，向溶液中氧气，反应时间为15分钟，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得到橡胶促进剂CZ产品。该N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率为99.2％。
例2：
本实施例所采用的MBT与实施例1相同，将200ml水与200ml环己胺混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中，在50℃、转速为600转/分钟的条件下，以35ml/分钟的流速，加入质量含量为85％的促进剂M料浆300ml，然后以45ml/分钟的流速，向溶液中氧气，反应时间为20分钟，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得到橡胶促进剂CZ产品。该N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率为99.3％。
例3：
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同，将200ml水与250ml环己胺混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中，在70℃、转速为1000转/分钟的条件下，以55ml/分钟的流速，加入质量含量为90％的促进剂M料浆265ml，然后以75ml/分钟的流速，向溶液中氧气，反应时间为30分钟，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得到橡胶促进剂CZ产品。该N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率为99.6％。
例4：
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同，将200ml水与140ml环己胺混合液体加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中，在35℃、转速为900转/分钟的条件下，以50ml/分钟的流速，加入质量含量为75％的促进剂M料浆350ml，然后以65ml/分钟的流速，向溶液中氧气，反应时间为25分钟，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得到橡胶促进剂CZ产品。该N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率为99.5％。

Claims (1)

1.一种橡胶硫化促进剂CZ的合成新方法，其特征在于包括以下过程：按水与环己胺的体积比为1∶0.7～1.5，将水与环己胺混合液体200～500ml加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中，在20～80℃、转速为100～1500转/分钟的条件下，以15～55ml/分钟的流速，加入质量含量为70～95％的促进剂M料浆130～350ml，然后以40～90ml/分钟的流速，向溶液中通入氧气，反应时间为10～30分钟，取样观察物料颜色，当物料颜色为灰色或白色时，停止通入氧气，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的收率达到99％以上。
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