CN101215272A - 橡胶硫化促进剂dm的生产新方法 - Google Patents

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洪学斌
王树领
王树恒
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Abstract

本发明公开了一种橡胶硫化促进剂DM的生产方法。该方法过程包括：将10～500克M－NH3盐加入装有催化剂KM－014的高压反应器中，向反应器中通氧气使反应器压力达到1.1～5.6MPa，在20～190℃、转速为100～3500转/分钟的条件下搅拌，反应30～300分钟后，取样，测量其pH值，当pH值为5.0～8.0时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，促进剂DM的收率达到99％以上，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，采用环保型氧化剂、得到的DM熔点高、收率高，促进剂DM的收率达到99％以上。

Description

橡胶硫化促进剂DM的生产新方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑(DM)的生产新方法，属于橡胶硫化促进剂DM生产技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，DM是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。文献(精细石油化工进展，2006，7：35)报道了采用分子氧化反应方式合成DM的方法。将一定量的M-Na盐、异丙醇投入反应器中开搅拌，滴加硫酸与过氧化氢的混合物，反应一段时间，过滤、水洗得到针状晶体，干燥得产品。此方法过程复杂，且促进剂DM的收率不高。文献(化学推进剂与高分子材料，1998，4：38)报道了促进剂DM的合成方法。将M-Na盐加入反应器中搅拌，用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DM收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂DM的生产新方法，该方法操作简单，采用环保型氧化剂、收率高、得到的DM熔点高。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种橡胶硫化促进剂DM的生产新方法，其特征在于包括以下过程：
1.将10～500克M-NH3盐加入装有催化剂KM-014的高压反应器中，向反应器中通氧气使反应器压力达到1.1～5.6Mpa，在20～190℃、转速为100～3500转/分钟的条件下搅拌，反应30～300分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为5.0～8.0时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，促进剂DM的收率达到99％以上，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。
本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，采用环保型氧化剂、得到的DM熔点高、收率高，促进剂DM的收率达到99％以上。
具体实施方式
例1：
用苯胺与二硫化炭、硫磺在270～280℃，压力9～10Mpa条件下进行缩合反应，生成质量含量为92％的MBT。将100克M-NH3盐加入装有催化剂KM-014的高压反应器中，向反应器中通氧气使反应器压力达到1.5Mpa，在30℃、转速为500转/分钟的条件下搅拌，反应60分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为7.0时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.2％，熔点达到179.3℃。
例2：
本实施例所采用的MBT与实施例1相同，将200克M-NH3盐加入装有催化剂KM-014的高压反应器中，向反应器中通氧气使反应器压力达到2.6Mpa，在70℃、转速为1500转/分钟的条件下搅拌，反应100分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为7.5时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.5％，熔点达到179.9℃。
例3：
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同，将300克M-NH3盐加入装有催化剂KM-014的高压反应器中，向反应器中通氧气使反应器压力达到3.8Mpa，在100℃、转速为2500转/分钟的条件下搅拌，反应130分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为6.5时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.3％，熔点达到179.0℃。
例4：
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同，将400克M-NH3盐加入装有催化剂KM-014的高压反应器中，向反应器中通氧气使反应器压力达到5.5Mpa，在190℃、转速为3500转/分钟的条件下搅拌，反应300分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为5.9时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.4％，熔点达到179.1℃。

Claims (1)

1.一种橡胶硫化促进剂DM的生产新方法，其特征在于包括以下过程：将10～500克M-NH3盐加入装有催化剂KM-014的高压反应器中，向反应器中通氧气使反应器压力达到1.1～5.6Mpa，在20～190℃、转速为100～3500转/分钟的条件下搅拌，反应30～300分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为5.0～8.0时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，促进剂DM的收率达到99％以上，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。
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