CN101134748A - 橡胶硫化促进剂dm的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂DM的生产方法。该方法过程包括:将100~300克M-Na盐加入装有催化剂KM-01反应器中,在20~90℃、转速为100~1500转/分钟的条件下搅拌,然后以40~90ml/分钟的流速,向溶液中通入氧气,30~100分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品,促进剂DM的收率达到99%以上。本发明的优点在于:该方法过程简单,易于工业化,采用环保型氧化剂、得到的DM熔点高、收率高,促进剂DM的收率达到99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑(DM)的生产方法,属于橡胶硫化促进剂DM生产技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展,硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用,它能大大加快橡胶与硫化剂的反应,提高生产率,同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能,DM是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。文献(精细石油化工进展,2006,7:35)报道了采用分子氧化反应方式合成DM的方法。将一定量的M-Na盐、异丙醇投入反应器中开搅拌,滴加硫酸与过氧化氢的混合物,反应一段时间,过滤、水洗得到针状晶体,干燥得产品。此方法过程复杂,且促进剂DM的收率不高。文献(化学推进剂与高分子材料,1998,4:38)报道了促进剂DM的合成方法。将M-Na盐加入反应器中搅拌,用次氯酸钠作为氧化剂进行反应,抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DM收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂DM的生产方法,该方法操作简单,采用环保型氧化剂、收率高、得到的DM熔点高。
为达到上述目的,本发明通过下述技术方案加以实现:一种橡胶硫化促进剂DM的生产方法,其特征在于包括以下过程:
1.将100~300克M-Na盐加入装有催化剂KM-01反应器中,在20~90℃、转速为100~1500转/分钟的条件下搅拌,然后以40~90ml/分钟的流速,向溶液中通入氧气,30~100分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品,促进剂DM的收率达到99%以上。
本发明的优点在于:该方法过程简单,易于工业化,采用环保型氧化剂、得到的DM熔点高、收率高,促进剂DM的收率达到99%以上。
具体实施方式
例1:
用苯胺与二硫化炭、硫磺在270~280℃,压力9~10Mpa条件下进行缩合反应,生成质量含量为92%的MBT。将100克M-Na盐加入装有催化剂KM-01反应器中,在70℃、转速为500转/分钟的条件下搅拌,然后以50ml/分钟的流速,向溶液中通入氧气,60分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.2%,熔点达到179.2℃。
例2:
本实施例所采用的MBT与实施例1相同,将150克M-Na盐加入装有催化剂KM-01反应器中,在60℃、转速为900转/分钟的条件下搅拌,然后以60ml/分钟的流速,向溶液中通入氧气,50分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.0%,熔点达到179.5℃。
例3:
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同,将200克M-Na盐加入装有催化剂KM-01反应器中,在40℃、转速为1000转/分钟的条件下搅拌,然后以90ml/分钟的流速,向溶液中通入氧气,90分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.5%,熔点达到179.0℃。
例4:
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同,将250克M-Na盐加入装有催化剂KM-01反应器中,在55℃、转速为1200转/分钟的条件下搅拌,然后以80ml/分钟的流速,向溶液中通入氧气,100分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.2%,熔点达到179.6℃。
例5:
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同,将300克M-Na盐加入装有催化剂KM-01反应器中,在85℃、转速为300转/分钟的条件下搅拌,然后以45ml/分钟的流速,向溶液中通入氧气,80分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.1%,熔点达到179.4℃。
Claims (1)
1.一种橡胶硫化促进剂DM的生产方法,其特征在于包括以下过程:将100~300克M-Na盐加入装有催化剂KM-01反应器中,在20~90℃、转速为100~1500转/分钟的条件下搅拌,然后以40~90ml/分钟的流速,向溶液中通入氧气,30~100分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品,促进剂DM的收率达到99%以上。
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