CN101717379B - 一种橡胶硫化促进剂cbs的生产方法 - Google Patents

一种橡胶硫化促进剂cbs的生产方法 Download PDF

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Abstract

一种橡胶硫化促进剂CBS的生产方法，涉及橡胶硫化促进剂CBS的生产，依次进行：a按水与环己胺的体积比为1∶0.6～1.0，配制混合液体560～700公斤；b将混合液体加入到氧化釜中，在釜内温度30～50℃、氧化釜搅拌转速为100～1400转/分钟的条件下，加入促进剂M450～550公斤，打浆25～35分钟；c以55～80ml/分钟的流速，滴加10～30％的次氯酸钠溶液，1～30分钟后停止滴加次氯酸钠；d以50～110ml/分钟的流速，滴加27.5％的双氧水，30～120分钟；e取样，用淀粉碘化钾溶液测试终点，当测试时物料变成褐色时，且反应釜中物料为白色，停止滴加双氧水；f抽滤、水洗、过滤、干燥即可。本发明的优点是：提高了M转化率，无三废产生，CBS收率达99％以上，熔点在99℃以上。

Description

一种橡胶硫化促进剂CBS的生产方法
技术领域：
本发明涉及化工产品生产方法，特别是橡胶硫化促进剂CBS的生产方法。
背景技术：
橡胶硫化促进剂CBS(化学名称：N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，分子式：C13H16N2S2)是一种高度活泼的后效促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短，在硫化温度138℃以上时促进作用很强。常与促进剂TMTD、促进剂DPG或其他碱性促进剂配合作第二促进剂。碱性促进剂如秋兰姆类和二硫代氨基甲酸盐类可增强其活性。主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、电缆等工业橡胶制品。用传统方法生产橡胶硫化促进剂CBS，存在以下缺陷：产生大量工业废水，对环境有严重污染，处理难度极大，而且原材料消耗高，转化率低，产品质量不稳定。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂CBS的生产方法，它可以解决现有橡胶硫化促进剂CBS生产工艺中产生工业废水，污染严重，处理难度极大的技术问题。
本发明的目的是通过以下方案实现的：一种橡胶硫化促进剂CBS的生产方法，其特征在于依次进行以下步骤：a按水与环己胺的体积比为1∶0.6～1.0，配制水与环己胺混合液体560～700公斤；b将混合液体加入到氧化釜中，在釜内温度30～50℃、氧化釜搅拌转速为100～1400转/分钟的条件下，加入促进剂M(化学名称：2-硫醇基苯并噻唑，分子式：C7H5NS2)450～550公斤，打浆半个小时；c以55～80ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为10～30％的次氯酸钠溶液，1～30分钟后，停止滴加次氯酸钠；d以50～110ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，30～120分钟；e取样，用淀粉碘化钾溶液测试终点，当测试时物料变成褐色时，且反应釜中物料为白色，停止滴加双氧水；f抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CBS产品。
本发明还可通过以下方案实现：
依次进行以下步骤：a按水与环己胺的体积比为1∶0.7～0.9，配制水与环己胺混合液体595-665公斤，b将混合液体加入到氧化釜中，在釜内温度40～45℃、氧化釜搅拌转速为400～800转/分钟的条件下，加入促进剂M480～520公斤，打浆半个小时；c以60～75ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为15～25％的次氯酸钠溶液，10～20分钟后，停止滴加次氯酸钠；d以70～90ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，50～100分钟；e取样，用淀粉碘化钾溶液测试终点，当测试时物料变成褐色时，且反应釜中物料为白色，停止滴加双氧水；f抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CBS产品。
依次进行以下步骤：a按水与环己胺的体积比为1∶0.8，配制水与环己胺混合液体630公斤；b将混合液体加入到氧化釜中，在釜内温度43℃、氧化釜搅拌转速为600转/分钟的条件下，加入促进剂M500公斤，打浆半个小时；c以70ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为20％的次氯酸钠溶液，15分钟后，停止滴加次氯酸钠；d以80ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，80分钟；e取样，用淀粉碘化钾溶液测试终点，当测试时物料变成褐色时，且反应釜中物料为白色，停止滴加双氧水；f抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CBS产品。
本发明的有益效果是：该方法过程简单，易于工业化，提高了促进剂M的转化率，无废水、废气、废渣产生，促进剂CBS的收率达到99％以上，熔点均在99℃以上。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作进一步叙述：
实施例1：
按水与环己胺的体积比为1∶0.6，将水与环己胺混合液体560公斤加入到氧化釜中，在釜内温度30℃、氧化釜搅拌转速为100转/分钟的条件下，加入促进剂M 500公斤，打浆半个小时后，以55ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为10％的次氯酸钠溶液，1分钟后，停止滴加次氯酸钠，然后再以50/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，30分钟后，取样，用淀粉碘化钾溶液测试终点，当测试时物料变成褐色时，且反应釜中物料为白色，停止滴加双氧水，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CBS产品。
实施例2：
按水与环己胺的体积比为1∶0.8，将水与环己胺混合液体630公斤加入到氧化釜中，在釜内温度40℃、氧化釜搅拌转速为400转/分钟的条件下，加入促进剂M 500公斤，打浆半个小时后，以65ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为15％的次氯酸钠溶液，10分钟后，停止滴加次氯酸钠，然后再以70ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，50分钟后，取样，用淀粉碘化钾溶液测试终点，当测试时物料变成褐色时，且反应釜中物料为白色，停止滴加双氧水，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CBS产品。
实施例3：
按水与环己胺的体积比为1∶0.8，将水与环己胺混合液体630公斤加入到氧化釜中，在釜内温度40℃、氧化釜搅拌转速为800转/分钟的条件下，加入促进剂M 500公斤，打浆半个小时后，以70ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为20％的次氯酸钠溶液，20分钟后，停止滴加次氯酸钠，然后再以80ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，70分钟后，取样，用淀粉碘化钾溶液测试终点，当测试时物料变成褐色时，且反应釜中物料为白色，停止滴加双氧水，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CBS产品。
实施例4：
按水与环己胺的体积比为1∶1.0，将水与环己胺混合液体700公斤加入到氧化釜中，在釜内温度50℃、氧化釜搅拌转速为1400转/分钟的条件下，加入促进剂M 500公斤，打浆半个小时后，以80ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为30％的次氯酸钠溶液，30分钟后，停止滴加次氯酸钠，然后再以110ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，120分钟后，取样，用淀粉碘化钾溶液测试终点，当测试时物料变成褐色时，且反应釜中物料为白色，停止滴加双氧水，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CBS产品。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种橡胶硫化促进剂CBS的生产方法，其特征在于依次进行以下步骤：a按水与环己胺的体积比为1∶0.6～1.0，配制水与环己胺混合液体560～700公斤；b将混合液体加入到氧化釜中，在釜内温度30～50℃、氧化釜搅拌转速为100～1400转/分钟的条件下，加入促进剂M450～550公斤，打浆25～35分钟；c以55～80ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为10～30％的次氯酸钠溶液，1～30分钟后，停止滴加次氯酸钠；d以50～110ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，30～120分钟；e取样，用淀粉碘化钾溶液测试终点，当测试时物料变成褐色时，且反应釜中物料为白色，停止滴加双氧水；f抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CBS产品。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂CBS的生产方法，其特征在于依次进行以下步骤：a按水与环己胺的体积比为1∶0.7～0.9，配制水与环己胺混合液体595-665公斤，b将混合液体加入到氧化釜中，在釜内温度40～45℃、氧化釜搅拌转速为400～800转/分钟的条件下，加入促进剂M480～520公斤，打浆半个小时；c以60～75ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为15～25％的次氯酸钠溶液，10～20分钟后，停止滴加次氯酸钠；d以70～90ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，50～100分钟；e取样，用淀粉碘化钾溶液测试终点，当测试时物料变成褐色时，且反应釜中物料为白色，停止滴加双氧水；f抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CBS产品。
3.根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂CBS的生产方法，其特征在于依次进行以下步骤：a按水与环己胺的体积比为1∶0.8，配制水与环己胺混合液体630公斤；b将混合液体加入到氧化釜中，在釜内温度43℃、氧化釜搅拌转速为600转/分钟的条件下，加入促进剂M500公斤，打浆半个小时；c以70ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为20％的次氯酸钠溶液，15分钟后，停止滴加次氯酸钠；d以80ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为27.5％的双氧水，80分钟；e取样，用淀粉碘化钾溶液测试终点，当测试时物料变成褐色时，且反应釜中物料为白色，停止滴加双氧水；f抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CBS产品。
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