CN103508978A - 两滴法生产橡胶硫化促进剂cz的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了两滴法生产橡胶硫化促进剂CZ的方法,按甲醇与环己胺的体积比为0.5~0.8:1,将甲醇与环己胺混合液体加入到氧化釜中,在30-60℃、转速为600转/分钟的条件下,以2ml/分钟的流速,加入质量比1:1促进剂M:甲醇的料浆;同时以1ml/分钟的流速,向溶液中滴加质量含量为12-18%的次氯酸钠溶液,90分钟后,取样观察,用淀粉碘化钾试纸判断反应终点,当试纸变黑时,停止滴加氯酸钠,开始蒸馏回收甲醇;产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。促进剂CZ的收率达到99%以上。该方法过程简单,用甲醇代替水,使生产的废水较老工艺减少50%以上,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的生产方法,属于橡胶硫化促进剂CZ生产技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展,硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用,它能大大加快橡胶与硫化剂的反应,提高生产率,同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能,CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂,抗焦烧性能优良,加工安全,硫化时间短。文献(精细化工,2006,23:923)报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌,使其成盐;用双氧水作为氧化剂进行反应,降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的环己胺量大,且促进剂CZ的收率不高。文献(广西化工,1994,23:58)报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌,使其成盐;用次氯酸钠作为氧化剂进行反应,抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂CZ收率低。
发明内容
一种以甲醇为溶剂、次氯酸钠为氧化剂两滴法生产橡胶硫化促进剂CZ的方法。该方法操作简单,产生的废水量少、环己胺用量小、收率高。
为达到上述目的,本发明通过下述技术方案加以实现:一种以甲醇为溶剂、氯酸钠为氧化剂两滴法,生产橡胶硫化促进剂CZ的方法,其特征在于包括以下过程:
按甲醇与环己胺的体积比为0.5~0.8:1,将甲醇与环己胺混合液体加入到氧化釜中,在30-60℃、转速为600转/分钟的条件下,以2ml/分钟的流速,加入质量比1:1促进剂M:甲醇的料浆,同时以1ml/分钟的流速,向溶液中滴加质量含量为12-18%的次氯酸钠溶液,90分钟后,取样观察,用淀粉碘化钾试纸判断反应终点,当试纸变黑时,停止滴加氯酸钠,开始蒸馏回收甲醇;产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品,促进剂CZ的收率达到99%以上。
本发明的优点在于:该方法过程简单,用甲醇代替水,使生产的废水较老工艺减少50%以上。本工艺易于工业化,使用的环己胺少,促进剂CZ的收率达到99%以上。
具体实施方式
实施例1:
按甲醇与环己胺的体积比为0.5:1,将甲醇与环己胺混合液体加入到玻璃氧化器中,在30℃、转速为600转/分钟的条件下,以2ml/分钟的流速,加入质量比1:1促进剂M:甲醇的料浆,同时以1ml/分钟的流速,向溶液中滴加质量含量为18%的次氯酸钠溶液,90分钟后,取样观察,用淀粉碘化钾试纸判断反应终点,当试纸变黑时,停止滴加氯酸钠,开始蒸馏回收甲醇;产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品,促进剂CZ的收率达到99%以上。
实施例2:
按甲醇与环己胺的体积比为0.65:1,将甲醇与环己胺混合液体加入到玻璃氧化器中,在45℃、转速为600转/分钟的条件下,以2ml/分钟的流速,加入质量比1:1促进剂M:甲醇的料浆,同时以1ml/分钟的流速,向溶液中滴加质量含量为16%的次氯酸钠溶液,90分钟后,取样观察,用淀粉碘化钾试纸判断反应终点,当试纸变黑时,停止滴加氯酸钠,开始蒸馏回收甲醇;产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品,促进剂CZ的收率达到99%以上。
实施例3:
按甲醇与环己胺的体积比为0.8:1,将甲醇与环己胺混合液体加入到玻璃氧化器中,在60℃、转速为600转/分钟的条件下,以2ml/分钟的流速,加入质量比1:1促进剂M:甲醇的料浆,同时以1ml/分钟的流速,向溶液中滴加质量含量为12%的次氯酸钠溶液,90分钟后,取样观察,用淀粉碘化钾试纸判断反应终点,当试纸变黑时,停止滴加氯酸钠,开始蒸馏回收甲醇;产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品,促进剂CZ的收率达到99%以上。
Claims (1)
1.一种两滴法生产橡胶硫化促进剂CZ的方法,其特征是:按甲醇与环己胺的体积比为0.5~0.8:1,将甲醇与环己胺混合液体加入到氧化釜中,在30-60℃、转速为600转/分钟的条件下,以2ml/分钟的流速,加入质量比1:1促进剂M:甲醇的料浆;同时以1ml/分钟的流速,向溶液中滴加质量含量为12-18%的次氯酸钠溶液,90分钟后,取样观察,用淀粉碘化钾试纸判断反应终点,当试纸变黑时,停止滴加氯酸钠,开始蒸馏回收甲醇;产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。
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